一种壳聚糖基树脂的制备方法技术

技术编号:6884651 阅读:228 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术为一种壳聚糖基树脂的制备方法,是将甲醛作为交联剂,与壳聚糖发生化学交联得到新型的交联壳聚糖树脂材料,首先,将壳聚糖加入到乙酸溶液中;在壳聚糖乙酸溶液中,加入与壳聚糖乙酸溶液等体积的液体石蜡,同时加入脱水山梨醇单油酸酯溶液使之分散乳化;然后,往分散乳化后的溶液中滴加甲醛溶液进行反应,反应结束后过滤,用石油醚抽提除去残留有机物,真空干燥至恒量,得到所述新型壳聚糖基树脂;该方法能够在较温和的条件下生成交联壳聚糖树脂,合成工艺简单,制备成本低,产物交联率可达200%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及壳聚糖改性,尤其是涉及。
技术介绍
壳聚糖是2-氨基-2-脱氧-D-葡萄糖以β_1,4糖苷键形式连接而成的为糖,为甲壳素的脱乙酰化产物,分子链中含有大量的胺基、羟基和N 乙酰基等活性基团,有利于直接吸附和化学接枝改性,而经过改性之后生成的高分子具有无毒、可完全被生物降解、在自然界可形成良性循环等诸多优点,显示了良好的应用前景。但由于壳聚糖的氨基在酸性溶液中易被质子化,导致了其溶解流失,故在一定程度上限制了其应用。而现有的壳聚糖改性,多是通过含双官能团的醛或酸酐等与壳聚糖进行交联反应,改变壳聚糖原有的线性结构为交联的网状结构,使其不易溶于酸性介质,从而合成一种既有较好的机械强度,同时又有良好的吸附性能的离子吸附剂。但是该方法存在制备成本高,交联率不高,力学性质不稳定等特点。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点,本专利技术的目的在于提供,该方法能够在较温和的条件下生成交联壳聚糖树脂,合成工艺简单,制备成本低。为了达到上述目的,本专利技术采用的技术方案为,是将甲醛作为交联剂,与壳聚糖发生化学交联得到新型的交联壳聚糖树脂材料,具体包括以下步骤,第一步,将1. 0 3. Og壳聚糖,加入到50 160ml质量分数为1 5%的乙酸溶液中;第二步,在所述壳聚糖乙酸溶液中,加入与壳聚糖乙酸溶液等体积的液体石蜡,同时加入1 5ml的脱水山梨醇单油酸酯溶液使之分散乳化;第三步,往分散乳化后的溶液中滴加5 15ml质量分数为37% 40%的甲醛溶液进行反应,反应温度为40 80°C,反应时间为30 90min,搅拌速率400 600r/min,体系PH值在碱性条件下;第四步,反应结束后过滤,用高于乙酸溶液体积1 1. 5倍用量的石油醚抽提除去残留有机物,真空干燥至恒量,得到所述壳聚糖基树脂。 与现有技术相比,本专利技术的优点在于一、反应条件温和,设备简单,易于操作;二、采用甲醛为交联剂,有利于降低成本,产物交联率可达200%以上。 具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例一,包括以下步骤,第一步,将3. Og壳聚糖,加入到160ml质量分数为2%的乙酸溶液中;第二步,在所述壳聚糖乙酸溶液中,加入160ml液体石蜡,同时加入3ml的脱水山梨醇单油酸酯溶液使之分散乳化;第三步,往分散乳化后的溶液中滴加5ml质量分数为40%的甲醛溶液进行反应, 反应温度为50°C,反应时间为50min,搅拌速率600r/min,体系ph值调为10 ;第四步,反应结束后过滤,用高于乙酸溶液体积1倍用量的石油醚抽提除去残留有机物,真空干燥至恒量,得到所述壳聚糖基树脂。制得的交联壳聚糖的交联率可达到207. 47%。实施例二,包括以下步骤,第一步,将Ig壳聚糖,加入到50ml质量分数为的乙酸溶液中;第二步,在所述壳聚糖乙酸溶液中,加入50ml液体石蜡,同时加入Iml的脱水山梨醇单油酸酯溶液使之分散乳化;第三步,往分散乳化后的溶液中滴加IOml质量分数为37%%的甲醛溶液进行反应,反应温度为40°C,反应时间为30min,搅拌速率400r/min,体系pH值为11 ;第四步,反应结束后过滤,用高于乙酸溶液体积1.5倍用量的石油醚抽提除去残留有机物,真空干燥至恒量,得到所述壳聚糖基树脂。实施例三,包括以下步骤,第一步,将2g壳聚糖,加入到IOOml质量分数为5%的乙酸溶液中;第二步,在所述壳聚糖乙酸溶液中,加入IOOml液体石蜡,同时加入5ml的脱水山梨醇单油酸酯溶液使之分散乳化;第三步,往分散乳化后的溶液中滴加15ml质量分数为39%的甲醛溶液进行反应, 反应温度为80°C,反应时间为90min,搅拌速率500r/min,体系pH值为8 ;第四步,反应结束后过滤,用高于乙酸溶液体积1.2倍用量的石油醚抽提除去残留有机物,真空干燥至恒量,得到所述壳聚糖基树脂。实施例四,包括以下步骤,第一步,将3g壳聚糖,加入到IOOml质量分数为2%的乙酸溶液中;第二步,在所述壳聚糖乙酸溶液中,加入160ml液体石蜡,同时加入3ml的脱水山梨醇单油酸酯溶液使之分散乳化;第三步,往分散乳化后的溶液中滴加6ml质量分数为39%的甲醛溶液进行反应, 反应温度为60°C,反应时间为60min,搅拌速率340r/min,体系pH值为11 ;第四步,反应结束后过滤,用高于乙酸溶液体积1.2倍用量的石油醚抽提除去残留有机物,真空干燥至恒量,得到所述壳聚糖基树脂。制得的交联壳聚糖的交联率可达到362. 6%。实施例五,包括以下步骤,第一步,将3g壳聚糖,加入到IOOml质量分数为2%的乙酸溶液中;第二步,在所述壳聚糖乙酸溶液中,加入160ml液体石蜡,同时加入3ml的脱水山梨醇单油酸酯溶液使之分散乳化;第三步,往分散乳化后的溶液中滴加15ml质量分数为39%的甲醛溶液进行反应, 反应温度为60°C,反应时间为60min,搅拌速率440r/min,体系pH值为10 ;第四步,反应结束后过滤,用高于乙酸溶液体积1.2倍用量的石油醚抽提除去残留有机物,真空干燥至恒量,得到所述壳聚糖基树脂。制得的交联壳聚糖的交联率可达到414.观%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种壳聚糖基树脂的制备方法,其特征在于:是将甲醛作为交联剂,与壳聚糖发生化学交联得到新型的交联壳聚糖树脂材料,具体包括以下步骤,第一步,将1.0~3.0g壳聚糖,加入到50~160ml质量分数为1~5%的乙酸溶液中;第二步,在所述壳聚糖乙酸溶液中,加入与壳聚糖乙酸溶液等体积的液体石蜡,同时加入1~5ml的脱水山梨醇单油酸酯溶液使之分散乳化;第三步,往分散乳化后的溶液中滴加5~15ml质量分数为37%~40%的甲醛溶液进行反应,反应温度为40~80℃,反应时间为30~90min,搅拌速率400~600r/min,体系pH值在碱性条件下;第四步,反应结束后过滤,用高于乙酸溶液体积1~1.5倍用量的石油醚抽提除去残留有机物,真空干燥至恒量,得到所述壳聚糖基树脂。

【技术特征摘要】
1.一种壳聚糖基树脂的制备方法,其特征在于是将甲醛作为交联剂,与壳聚糖发生化学交联得到新型的交联壳聚糖树脂材料,具体包括以下步骤,第一步,将1. 0 3. Og壳聚糖,加入到50 160ml质量分数为1 5%的乙酸溶液中; 第二步,在所述壳聚糖乙酸溶液中,加入与壳聚糖乙酸溶液等体积的液体石蜡,同时加入1 5ml的脱水山梨醇单油酸酯溶液使之分散乳化;第三步,往分散乳化后的溶液中滴加5 15ml质量分数为37% 40%的甲醛溶液进行反应,反应温度为40 80°C,反应时间为30 90min,搅拌速率400 600r/min,体系 PH值在碱性条件下;第四步,反应结束后过滤,用高于乙酸溶液体积1 1. 5倍用量的石油醚抽提除去残留有机物,真空干燥至恒量,得到所述壳聚糖基树脂。2.一种壳聚糖基树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤,第一步,将3. Og壳聚糖,加入到160ml质量分数为2%的乙酸溶液中; 第二步,在所述壳聚糖乙酸溶液中,加入160ml液体石蜡,同时加入3ml的脱水山梨醇单油酸酯溶液使之分散乳化;第三步,往分散乳化后的溶液中滴加5ml质量分数为40%的甲醛溶液进行反应,反应温度为50°C,反应时间为50min,搅拌速率600r/min,体系ph值调为10 ;第四步,反应结束后过滤,用高于乙酸溶液体积1倍用量的石油醚抽提除去残留有机物,真空干燥至恒量,得到所述壳聚糖基树脂。3.一种壳聚糖基树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤, 第一步,将Ig壳聚糖,加入到50ml质量分数为的乙酸溶液中;第二步,在所述壳聚糖乙酸溶液中,加入50ml液体石蜡,同时加入Iml的脱水山梨醇单油酸酯溶液使之分散乳化;第三步,往分散乳化后的溶液中滴加IOml质量分数为37%%的甲醛溶液进行反应,反应温度为40°C,反应时间为30min,搅拌速率400r/min,体系pH值为11 ;第四步,反应结束后过滤,用高于乙酸溶液体...

【专利技术属性】
技术研发人员:薛娟琴李国平毕强郭莹娟毛维博洪涛李京仙
申请(专利权)人:西安建筑科技大学
类型:发明
国别省市:87

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