纺织品中特种阻燃剂含量检测方法技术

本发明专利技术涉及一种纺织品中特种阻燃剂三-[氮杂环丙基]-氧亚膦的含量检测方法，包括样品提取、气相色谱-质谱测定和确证、空白实验、TEPA的含量测定等步骤，提取时选用正己烷和丙酮的混合物作为萃取剂，提取液经旋转蒸发浓缩定容，用气相色谱-质谱仪进行测定和确证，然后用外标法定量，根据待测样液中特种阻燃剂TEPA的含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液用气相色谱-质谱仪进行测定。该方法简便、快速，测定精度较高，测定低的限为4mg/kg，远远低于国标中的测定低限为50mg/kg标准；纺织品中TEPA的回收率可达到75.22%-99.5%。该方法适用于各种纺织品的检测，包括天然纤维和化纤纤维，适用范围较广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纺织品中阻燃剂的检测方法，特别是涉及一种纺织品中特种阻燃剂三--氧亚膦的含量检测方法。
技术介绍
三--氧亚膦，英文名称Tris(1-aziridinyl) phosphine oxide 或 iTris-(aziridinyl)-phosphinoxide (简称 TEPA)，别名三 _(1_ 吖丙啶基)氧化膦，CAS No: 545-55-1，分子式C6H12N30P。TEPA曾经是一种常用的纺织材料特种阻燃剂，它可用于涤纶和涤棉混纺织物的阻燃整理，而且不伤害纤维。研究发现，长期与这些高毒性的阻燃剂接触会对人体产生不利影响，如免疫系统的恶化和生殖系统的障碍、甲状腺功能不足、记忆力丧失和关节强直等，后来又发现其具有致癌性，TEPA成为最早被禁用的阻燃剂之一。因此，有效地对纺织品中TEPA的含量进行分析检测，建立快速、灵敏、准确的分析方法及相应的标准至关重要。国内外文献中有关TEPA的报道较少，目前使用的检测方法主要是GC-E⑶和GC-MS 方法。GC-ECD测定方法灵敏度高，分离效果好，定量准确，经过多年实践运用证明是一种经典适用的分析方法。但在气相色谱分析中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种纺织品中特种阻燃剂三－［氮杂环丙基］－氧亚膦含量的检测方法，其特征是：该方法包括以下步骤：（１）样品提取　　将待测纺织品剪碎至０．５　ｃｍ×０．５ｃｍ　以下，称取样品１．００　ｇ置于５　ｍＬ萃取池中，用快速溶剂萃取仪提取，萃取剂为正己烷和丙酮的混合物，二者体积比为７：３，在温度为６０℃、压力为１０．３４　Ｍｐａ条件下静态萃取５　ｍｉｎ，然后将收集的萃取溶液转移至鸡心瓶中，于４０℃水浴旋转蒸发器中浓缩至０．５　ｍＬ以下，用所述萃取剂溶解并定容至１．０　ｍＬ，用０．２２μｍ有机过滤膜过滤后得到待测样液，备用；（２）气相色谱－质谱测定和确证　　根据待测样液中特种阻燃剂ＴＥＰＡ的含量情况，选定...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王素方，郭会清，禹建鹰，
申请(专利权)人：郭会清，
类型：发明
国别省市：41