一种辅助探测石油煤炭资源的方法技术

本发明专利技术公开了属于能源资源探测技术领域的一种辅助探测石油煤炭资源的方法。该方法通过气相色谱-质谱分析经过预处理的采集水样，分析水样中所含物质成分，如果水样中大部分有机物质为煤炭和石油中的有机物组分，则判断所采水样地点地下可能含有石油煤炭资源。该方法操作步骤简单，适用于辅助判断待检测地区是否含有煤炭资源。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于能源资源探测
，具体涉及。
技术介绍
地下水系统水中的石油主要污染物为烷烃、不饱和烃类、烷基苯类、氯代烃类、氯代苯类、杂环类、稠环苯类等有机物质。如果一个地区的地下存在石油煤炭资源，石油煤炭的成分如水溶性毒性烃(如苯、甲苯、乙苯和二甲苯等)由于密度比水小，可通过在土壤中的迁移并趋向漂浮于地下水表面，从而形成游离态的漂浮型污染源，污染地下水。在我国油气田地区，地下水系统石油烃污染已经非常严重。河南双河某水源地，随着油气田的开发，水质明显受到了污染。其浅层水石油类检出率达44%，中深层水(深度 200m左右)检出率为78%。有56%的水井中的石油类含量超标，达到0.4 2. 7mg/L。石油或煤炭成分沸点比较低，一般在300°C以下，采用GC-MS对石油煤炭成分进行分析，得到的质谱信息量大，再对其进行库检索，与谱图进行相似度匹配进行判断，能准确判断出石油煤炭资源中含有的标志物，因此，使用GC-MS方法对地下水水样进行有机污染物种类进行分析，可辅助判断是否有石油煤炭资源的存在。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。，其特征在于，包括如下步骤(1)预处理采集水样50-160mL加入到250mL分液漏斗中，加入5 6g NaCl，轻轻振摇，直至 NaCl完全溶解，加60 80mL 二氯甲烷，液液萃取lOmin，静置lOmin，转移有机相，调节pH > 11，液液萃取lOmin，静置lOmin，调节pH < 2，液液萃取lOmin，静置lOmin，合并有机相； 在35°C 40°C的水浴中旋转蒸发浓缩有机相，当样品浓缩至8 IOmL左右时，将蒸发瓶从水浴中取出，使旋转蒸发在室温下进行，直至样品体积为2 3mL，转移浓缩液至氮吹浓缩管，每次用ImL 二氯甲烷荡洗旋转蒸发瓶，直至氮吹溶液为9 10mL，在35 45°C水浴中加热样品，高纯氮吹样品，在样品浓缩到2 3mL时，用ImL干净二氯甲烷淋洗离心管壁，浓缩至ImL以下，最后用二氯甲烷定容至ImL ；(2)气相色谱-质谱分析首先进行气相色谱，调整汽化室温度为250°C，分流进样，分流比为30 1;柱箱初始温度为35°C，保持4min，以4°C /min升至300°C，保持3min ；柱前压为27. 3kPa ；然后进行质谱，质谱时电子轰击离子源温度为320°C，接口温度为280°C，电子倍增器电压为1. 02kV, 扫描速度为660amu/s，扫描范围55 400amu/s，溶剂切除时间2. 5min，进样量为IyL;(3)输出GC-MS实验结果色谱图；(4)寻找色谱图中较强的峰及其对应的图库中的有机物物质，如果显示的有机物物质基本上属于石油煤资源的成分，则该地区蕴藏石油煤炭资源的可能性较高。所述石油煤资源的成分为烷烃、不饱和烃类、烷基苯类、氯代烃类、氯代苯类、杂环类、稠环苯类。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明。以下实施例采用的仪器和试剂为GC/MS气相色谱质谱仪，旋转蒸发仪，分液漏斗，PH计，二氯甲烷(色谱纯)，氯化钠(优级纯)。实施例1辅助探测石油煤炭资源的方法，按照如下步骤进行(1)预处理采集水样50mL加入到250mL分液漏斗中，加入5gNaCl，轻轻振摇，直至NaCl完全溶解，加60mL 二氯甲烷，液液萃取lOmin，静置lOmin，转移有机相，调节pH = 11. 5，液液萃取lOmin，静置lOmin，调节pH = 1. 5，液液萃取lOmin，静置lOmin，合并有机相；在35°C的水浴中旋转蒸发浓缩有机相，当样品浓缩至8mL时，将蒸发瓶从水浴中取出，使旋转蒸发在室温下进行，直至样品体积为2mL，转移浓缩液至氮吹浓缩管，每次用ImL 二氯甲烷荡洗旋转蒸发瓶，直至氮吹溶液为9mL，在35°C水浴中加热样品，高纯氮吹样品，在样品浓缩到2mL 时，用ImL干净二氯甲烷淋洗离心管壁，浓缩至ImL以下，最后用二氯甲烷定容至ImL ；(2)气相色谱-质谱分析首先进行气相色谱，调整汽化室温度为250°C，分流进样，分流比为30 1 ；柱箱初始温度为35°C，保持4min，以4°C /min升至300°C，保持3min ；柱前压为27. 3kPa ；然后进行质谱，质谱时电子轰击离子源温度为320°C，接口温度为280°C，电子倍增器电压为1. 02kV, 扫描速度为660amu/s，扫描范围55amu/s，溶剂切除时间2. 5min，进样量为IyL;(3)输出GC-MS实验结果色谱图；(4)寻找色谱图中较强的峰及其对应的图库中的有机物物质，如果显示的有机物物质基本上属于石油煤资源的成分，则该地区蕴藏石油煤炭资源的可能性较高。实施例2辅助探测石油煤炭资源的方法，按照如下步骤进行(1)预处理采集水样IOOmL加入到250mL分液漏斗中，加入5. 5gNaCl，轻轻振摇，直至NaCl完全溶解，加70mL 二氯甲烷，液液萃取lOmin，静置lOmin，转移有机相，调节pH = 12，液液萃取lOmin，静置lOmin，调节pH = 1，液液萃取lOmin，静置lOmin，合并有机相；在38°C的水浴中旋转蒸发浓缩有机相，当样品浓缩至9mL左右时，将蒸发瓶从水浴中取出，使旋转蒸发在室温下进行，直至样品体积为2. 5mL，转移浓缩液至氮吹浓缩管，每次用ImL 二氯甲烷荡洗旋转蒸发瓶，直至氮吹溶液为9. 5mL，在40°C水浴中加热样品，高纯氮吹样品，在样品浓缩到2. 5mL时，用ImL干净二氯甲烷淋洗离心管壁，浓缩至ImL以下，最后用二氯甲烷定容至 ImL ；(2)气相色谱-质谱分析首先进行气相色谱，调整汽化室温度为250°C，分流进样，分流比为30 1 ；柱箱初始温度为35°C，保持4min，以4°C /min升至300°C，保持3min ；柱前压为27. 3kPa ；然后进行质谱，质谱时电子轰击离子源温度为320°C，接口温度为280°C，电子倍增器电压为1. 02kV, 扫描速度为660amu/s，扫描范围200amu/s，溶剂切除时间2. 5min，进样量为IyL;(3)输出GC-MS实验结果色谱图；(4)寻找色谱图中较强的峰及其对应的图库中的有机物物质，如果显示的有机物物质基本上属于石油煤资源的成分，则该地区蕴藏石油煤炭资源的可能性较高。实施例3辅助探测石油煤炭资源的方法，按照如下步骤进行(1)预处理采集水样160mL加入到250mL分液漏斗中，加入6gNaCl，轻轻振摇，直至NaCl完全溶解，加SOmL 二氯甲烷，液液萃取lOmin，静置lOmin，转移有机相，调节pH = 12.5,液液萃取lOmin，静置lOmin，调节pH = 0. 5，液液萃取lOmin，静置lOmin，合并有机相；在40°C的水浴中旋转蒸发浓缩有机相，当样品浓缩至IOmL左右时，将蒸发瓶从水浴中取出，使旋转蒸发在室温下进行，直至样品体积为3mL，转移浓缩液至氮吹浓缩管，每次用ImL 二氯甲烷荡洗旋转蒸发瓶，直至氮吹溶液为10mL，在45°C水浴中加热样品，高纯氮吹样品，在样品浓缩到3mL时，用ImL干净二氯甲烷淋洗离心管壁，浓缩至ImL以下，最后用二氯甲烷定容至 ImL ；(2)气相色谱-质谱分析首先进行气相色谱，调整汽化室本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种辅助探测石油煤炭资源的方法，其特征在于，包括如下步骤：（１）预处理采集水样５０－１６０ｍＬ加入到２５０ｍＬ分液漏斗中，加入５～６ｇＮａＣｌ，轻轻振摇，直至ＮａＣｌ完全溶解，加６０～８０ｍＬ二氯甲烷，液液萃取１０ｍｉｎ，静置１０ｍｉｎ，转移有机相，调节ｐＨ＞１１，液液萃取１０ｍｉｎ，静置１０ｍｉｎ，调节ｐＨ＜２，液液萃取１０ｍｉｎ，静置１０ｍｉｎ，合并有机相；在３５℃～４０℃的水浴中旋转蒸发浓缩有机相，当样品浓缩至８～１０ｍＬ左右时，将蒸发瓶从水浴中取出，使旋转蒸发在室温下进行，直至样品体积为２～３ｍＬ，转移浓缩液至氮吹浓缩管，每次用１ｍＬ二氯甲烷荡洗旋转蒸发瓶，直至氮吹溶液为９～１０ｍＬ，在３５～４５℃水浴中加热样品，高纯氮吹样品，在样品浓缩到２～３ｍＬ时，用１ｍＬ干净二氯甲烷淋洗离心管壁，浓缩至１ｍＬ以下，最后用二氯甲烷定容至１ｍＬ；（２）气相色谱－质谱分析首先进行气相色谱，调整汽化室温度为２５０℃，分流进样，分流比为３０∶１；柱箱初始温度为３５℃，保持４ｍｉｎ，以４℃／ｍｉｎ升至３００℃，保持３ｍｉｎ；柱前压为２７．３ｋＰａ；然后进行质谱，质谱时电子轰击离子源温度为３２０℃，接口温度为２８０℃，电子倍增器电压为１．０２ｋＶ，扫描速度为６６０ａｍｕ／ｓ，扫描范围５５～４００ａｍｕ／ｓ，溶剂切除时间２．５ｍｉｎ，进样量为１μＬ；（３）输出ＧＣ－ＭＳ实验结果色谱图；（４）寻找色谱图中较强的峰及其对应的图库中的有机物物质，如果显示的有机物物质基本上属于石油煤资源的成分，则该地区蕴藏石油煤炭资源的可能性较高。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨圣杰，藏南枝，李芬洁，
申请(专利权)人：北京交通大学，
类型：发明
国别省市：11