一种从葡萄皮红中分离纯化锦葵花素葡萄糖苷的方法技术

技术编号:6810361 阅读:309 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种从葡萄皮红中分离纯化锦葵花素葡萄糖苷的方法,它具有以下优点:产品纯度高,成本低;原料易得无污染;所用设备简单,适宜工业化生产。该方法包括以下步骤:将葡萄皮红用水溶解后上大孔吸附树脂层析柱,用水和/或醇溶液梯度洗脱,收集富含锦葵花素葡萄糖苷的组分,加压浓缩后得到粗品I;取粗品I过活性炭和硅藻土混合层析柱,用氯仿和乙醇溶液洗脱,将洗脱液加热减压浓缩,得粗品II。粗品II过聚酰胺层析柱,用水和/或醇溶液梯度洗脱,将含量相近的组分合并后再反复过聚酰胺层析柱,得到的锦葵花素葡萄糖苷含量为95%,再通过丁酮-醇反复重结晶,得到含量98%以上的锦葵花素葡萄糖苷。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于天然药物提取领域,特别是一种从葡萄皮红中分离纯化高纯度锦葵花素葡萄糖苷的方法。
技术介绍
葡萄皮红是将制造葡萄汁或葡萄酒后的残渣除去种子及杂物,经浸提、过滤、浓缩等精制而得,属于花色苷类色素。花色苷属于类黄酮类物质,具有抗炎症,提高免疫力,抗氧化,消除自由基,改善肝脏以及血清中的脂质,防止动脉硬化,提高视力等功能。锦葵花素葡萄糖苷(malvidin-3-O-glucoside)是以黄酮为母核的类黄酮类成分,其结构式如下权利要求1.,其步骤如下1)将葡萄皮红用水溶解后上径高比为1 8 1 10大孔吸附树脂层析柱,用PH值为2 5的水和/或醇溶液梯度洗脱,洗脱液通过液相检测,收集富含锦葵花素葡萄糖苷的组分,加热减压浓缩,得粗品I ;2)多次大孔吸附树脂柱层析得到的粗品I合并后过质量比为1 1 1 3活性炭和硅藻土混合层析柱,用氯仿和/或乙醇溶液洗脱,将洗脱液加热减压浓缩,得粗品II ;3)粗品II用乙醇按Ig 5 15ml的比例溶解后加入80-100目聚酰胺混合搅拌均勻,用旋转蒸发仪浓缩干后得拌样聚酰胺,粗品II与聚酰胺的质量比为0.5 2.0 1;层析柱中依次加入聚酰胺和拌样聚酰胺,采用干法装柱;干法装柱的径高比为1 3 1 8, 聚酰胺与拌样聚酰胺的高度比为3 8 ;用乙醇水溶液梯度洗脱,洗脱液分批收集,通过液相检测结果,合并含量相近的组分,将其减压浓缩后,用上述方法再过3 5次聚酰胺层析柱,得到锦葵花素葡萄糖苷含量为95%的精品;4)精品通过乙醇-丁酮重反复结晶,得到含量98%以上的锦葵花素葡萄糖苷。2.根据权利要求1所述的,其特征在于所述步骤1)中所述的大孔吸附树脂的型号为D101、D201、Diaion HP-20、NKA_II、 HPD100、AB-8、X-5 或 S8 之一。3.根据权利要求1所述的,其特征在于所述步骤1)中所述的醇为甲醇、乙醇或丙醇之一。4.根据权利要求1所述的,其特征在于所述步骤1)中所述的水和/或醇混合溶剂中醇的体积百分比浓度为0 100%。5.根据权利要求1所述的,其特征在于所述步骤幻中所述的氯仿和乙醇混合溶剂中乙醇的体积百分比浓度为0 100%。6.根据权利要求1所述的,其特征在于所述步骤幻中所述的洗脱剂水和/或醇溶液中醇为甲醇、乙醇或丙醇之一。7.根据权利要求1所述的,其特征在于所述步骤幻中所述的水和/或醇混合溶剂中醇的体积百分比浓度为0 100%。8.根据权利要求1所述的,其特征在于所述步骤4)中所述重结晶时间为6 48h。9.根据权利要求1所述的,其特征在于所述步骤4)中所述重结晶时溶剂用量为样品乙醇丁酮=Ig 5ml 5ml Ig 5ml 30ml。全文摘要本专利技术涉及,它具有以下优点产品纯度高,成本低;原料易得无污染;所用设备简单,适宜工业化生产。该方法包括以下步骤将葡萄皮红用水溶解后上大孔吸附树脂层析柱,用水和/或醇溶液梯度洗脱,收集富含锦葵花素葡萄糖苷的组分,加压浓缩后得到粗品I;取粗品I过活性炭和硅藻土混合层析柱,用氯仿和乙醇溶液洗脱,将洗脱液加热减压浓缩,得粗品II。粗品II过聚酰胺层析柱,用水和/或醇溶液梯度洗脱,将含量相近的组分合并后再反复过聚酰胺层析柱,得到的锦葵花素葡萄糖苷含量为95%,再通过丁酮-醇反复重结晶,得到含量98%以上的锦葵花素葡萄糖苷。文档编号C07H17/065GK102229631SQ20111011231公开日2011年11月2日 申请日期2011年5月3日 优先权日2011年5月3日专利技术者冯小琼, 冯震, 强婷华, 李启贵, 邓师勇, 高仁孝, 高晨 申请人:西安瑞联近代电子材料有限责任公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从葡萄皮红中分离纯化锦葵花素葡萄糖苷的方法,其步骤如下:1)将葡萄皮红用水溶解后上径高比为1∶8~1∶10大孔吸附树脂层析柱,用pH值为2~5的水和/或醇溶液梯度洗脱,洗脱液通过液相检测,收集富含锦葵花素葡萄糖苷的组分,加热减压浓缩,得粗品I;2)多次大孔吸附树脂柱层析得到的粗品I合并后过质量比为1∶1~1∶3活性炭和硅藻土混合层析柱,用氯仿和/或乙醇溶液洗脱,将洗脱液加热减压浓缩,得粗品II;3)粗品II用乙醇按1g∶5~15ml的比例溶解后加入80-100目聚酰胺混合搅拌均匀,用旋转蒸发仪浓缩干后得拌样聚酰胺,粗品II与聚酰胺的质量比为0.5~2.0∶1;层析柱中依次加入聚酰胺和拌样聚酰胺,采用干法装柱;干法装柱的径高比为1∶3~1∶8,聚酰胺与拌样聚酰胺的高度比为3~8;用乙醇水溶液梯度洗脱,洗脱液分批收集,通过液相检测结果,合并含量相近的组分,将其减压浓缩后,用上述方法再过3~5次聚酰胺层析柱,得到锦葵花素葡萄糖苷含量为95%的精品;4)精品通过乙醇-丁酮重反复结晶,得到含量98%以上的锦葵花素葡萄糖苷。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李启贵冯震邓师勇冯小琼高晨强婷华高仁孝
申请(专利权)人:西安瑞联近代电子材料有限责任公司
类型:发明
国别省市:87

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1