一种封装硅胶的制备方法、制品及其应用技术

本发明专利技术公开了一种原位补强和导热改性的LED封装硅胶及其制备方法：将一定量的四烷氧基硅烷和一些金属四烷氧基化合物的混合溶液加入到含有适量溶剂和催化剂的高折光率甲基苯基乙烯基硅油中，在一定条件下与去离子水反应一段时间后，除去催化剂、溶剂以及未反应的水，获得乙烯基基胶；将此乙烯基基胶与甲基苯基含氢硅油、铂催化剂、抑制剂按照一定配比混合，制成LED封装硅橡胶。本发明专利技术的LED封装硅橡胶折光率＞1.50，拉伸强度为0～4.8MPa，导热率为0.2-1.8W/m·K，透光率在95％以上，经紫外辐射1002h光衰低于6％，非常适合于LED封装，尤其是大功率LED封装。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种原位补强和导热改性的LED封装硅胶及其制备方法。本专利技术的硅 橡胶具有高折光率、高透光率、导热良好、耐辐射、耐高低温、耐候等优点，非常适合用作LED 封装材料。
技术介绍
LED具有亮度高、寿命长、节能、环保等优点，被广泛用于光源、显示装置及液晶显 示的背光源。目前较通用的LED封装材料主要是环氧树脂、聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙烯酸酯 (PMMA)和低折光率硅胶为主。但大功率LED电流大、发热高，环氧树脂耐热性、耐湿性、柔软 性差，易黄变、性脆，冲击强度低、容易产生应力开裂、固化为收缩率高等不足，会因为温度 骤变产生的内应力，是金丝与引线框架断开，造成报废。国外从事这方面的研究较早，并已成功开发出几类产品用于LED封装，现在则集 中于高折光率，高透光率和高硬度，低收缩率的产品研究开发。目前国内虽然已有相关报 道，但还未见同类产品的出现，以至于当前市场仍然由几家国外大公司所垄断。因此，开发 这类产品，打破技术壁垒，对我国功率型LED器件的研制与规模化生产有重要意义。硅橡胶不经补强，基本没有使用性能。如果用气相法白炭黑，将会使得产品透光率 低，不能满足使用要求，而用MQ树脂补强，虽然可以获得一定机械力学强度的硅胶，但MQ树 脂制备较麻烦，会产生废酸废水，产率低。另外，硅胶的导热率很低，基本是热的不良导体， 因此需要对其进行导热改性。但是，即使加入纳米导热填料，仍然会得不到透明的封装材 料。为克服上述缺陷，本专利技术通过原位补强方法，四烷氧基硅烷和过渡金属有机化合 物的混合溶液在溶剂中进行共水解，对甲基苯基乙烯基硅油进行原位补强和导热改性，获 得机械力学性能优良、导热良好的LED封装硅胶，解决现有封装材料存在的不足。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种具有高的透光率的封装硅胶，并具有良好的拉伸强度和 导热率。本专利技术采用四烷氧基硅烷和过渡金属有机化合物的混合溶液在溶剂中进行共水 解，对甲基苯基乙烯基硅油进行原位补强和导热改性。本专利技术为了解决上述技术难题提供的技术方案如下一种封装硅胶的制备方法，包括以下工艺步骤(1)制备乙烯基基胶将四烷氧基硅烷、过渡金属有机化合物混合，得混合溶液A， 将混合液A加入到含有去离子水、溶剂a和催化剂a的甲基苯基乙烯基硅油中进行水解反 应，温度控制在20 90°C，时间为0. 5 72h，除去催化剂a、溶剂以及未反应的水，得乙烯基基胶；(2)制备封装硅橡胶将步骤(1)所述的乙烯基基胶与甲基苯基含氢硅油、钼催化 剂、抑制剂混合，得封装硅橡胶。采用上述制备方法制得的封装硅胶，包括以下原料组成成分四烷氧基硅烷、过渡 金属有机化合物、溶剂a、催化剂a、甲基苯基乙烯基硅油、甲基苯基含氢硅油、钼催化剂、抑 制剂；所述的溶剂a质量为甲基苯基乙烯基硅油的0. 5 6倍；所述的去离子水质量为溶剂a的0. 05 2倍；所述的催化剂a质量为溶剂a的0. 0001 5%，PH值控制在3 5之间；所述四烷氧基硅烷与过渡金属有机化合物的总质量为甲基苯基乙烯基硅油的 40%。所述的甲基苯基乙烯基硅油为分子式Ii1Me2SiO(Ife2SiO)m(MeViSiO)n(MePhSiO) pSi Me2R2，其中Me代表甲基，Vi代表乙烯基，Ph代表苯基，R1, R2可同时或分别为Me3SiO或 Me2ViSiO, 1彡m彡400，0彡η彡60，10彡ρ彡600，m，η，ρ为正整数或者0，且满足0彡m/ (m+n+p)彡 0. 6，0. 3 彡(p+q) / (m+n+p)彡 0· 95 ；所述的四烷氧基硅烷为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸异丙酯、正硅酸正丙酯、 正硅酸丁酯中的一种或几种；作为优选，优选正硅酸乙酯。所述的过渡金属有机化合物中，过渡金属为钛、锆、钒、铝中的一种或几种，有机基 团为烷氧基或羧基，其中烷氧基为甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、正丁基、叔丁氧基等 中的一种或几种，羧基为甲酸酯基、乙酸酯基、丙酸酯基、丁酸酯基、硬脂酸酯基、异辛酸酯 基、十八烷基酸酯基等中的一种或几种；作为优选过渡金属为钛或/和锆，有机基团为烷氧 基或羧基，其中烷氧基为异丙氧基、正丁氧基、叔丁氧基中的一种或几种，羧基为硬脂酸酯 基、异辛酸酯基、十八烷基酸酯基中的一种或几种；作为更优选，过渡金属有机化合物优选 四异辛酸锆、四异丙氧基钛或两种物质的混合物；所述的溶剂a为甲苯、四氢呋喃、无水乙醇中的一种或几种，其质量为甲基苯基乙 烯基硅油质量的0. 5 6倍，作为优选，溶剂a为无水乙醇，其用量为甲基苯基乙烯基硅油 质量的1 3倍；作为更优选，溶剂a用量为甲基苯基乙烯基硅油用量的1 2倍；本专利技术中，正硅酸乙酯与四异辛酸锆、四异丙氧基钛的混合物的总质量为甲基苯 基乙烯基硅油总质量的 40%，其中正硅酸乙酯含量占 50%，四异辛酸锆含量 占0 20%，其余用量为四异丙氧基钛；作为优选，正硅酸乙酯与四异辛酸锆、四异丙氧基 钛的混合物的总质量为甲基苯基乙烯基硅油总质量的 30%，其中正硅酸乙酯用量为 10 30%，四异辛酸锆含量占5% 20%，其余用量为四异丙氧基钛；如本专利技术所述，去离子水用量为溶剂用量的0. 05 2倍，催化剂a为醋酸、盐酸、 磷酸，其用量为0. 0001 5%，PH值控制在3 5之间；水解反应温度控制在20 90°C， 水解时间为0. 5 72h ；作为优选，去离子水用量为溶剂a用量的0. 05 2倍，作为更优选， 去离子水用量为溶剂a的0. 1 1倍；催化剂a为醋酸、盐酸、磷酸，其用量为溶剂a质量的 0. 001 2%，PH值控制在4 5之间；水解反应温度控制在50 80°C，水解时间为1 24h ；所述的甲基苯基含氢硅油含氢量为0. 5% 1. 2%，硫化时按照SiH与SiVi摩尔 比1 1 1.5 1 ；作为优选，甲基苯基含氢硅油含氢量为0.5% 0.9%，硫化时按照SiH与SiVi摩尔比1 1 1. 2 1 ；所述的钼络合物(钼催化剂)为H2PtCl6的异丙醇溶液,H2PtCl6的四氢呋喃溶液、 Pt(PWi3)4、甲基乙烯基硅氧烷配位的钼络合物中的一种或几种的混合物；优选为甲基乙烯 基硅氧烷配位的钼络合物；抑制剂为喹啉、吡啶、叔丁基过氧化氢、丙炔醇、四甲基丁炔醇中 的一种或几种的混合物，抑制剂优选为丙炔醇、四甲基丁炔醇中的一种或两种的混合物；最 优为四甲基丁炔醇。所述的钼络合物的用量是钼金属元素质量为所有胶料的1 30ppm，优选为2 IOppm;抑制剂与钼原子的摩尔比为为15 50 1。所述封装硅胶于20 150°C固化，固化时间0. 5 Mh，作为优选，固化温度为 100 150°C，固化时间0. 5 他；作为更优选，固化温度为100 150°C，固化时间0. 5 2h。由本专利技术制备的封装硅胶应用于LED封装。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下(1)本专利技术采用四烷氧基硅烷和过渡金属有机化合物的混合溶液在溶剂中进行共 水解，对甲基苯基乙烯基硅油进行原位补强和导热改性，清洁无污染，劳动强度低，便于产 业化。 (2)本专利技术的封装硅胶通过改性后，所得产品在有高透光率的同时，还具有较高的 拉伸强度和导热率。本专利技术方法得到的硅橡胶折光率> 1.50，拉伸强度0 4.81^￡1，导本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种封装硅胶的制备方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：（１）制备乙烯基基胶：将四烷氧基硅烷、过渡金属有机化合物混合，得混合溶液Ａ，将混合液Ａ加入到含有去离子水、溶剂ａ和催化剂ａ的甲基苯基乙烯基硅油中进行水解反应，温度控制在２０～９０℃，时间为０．５～７２ｈ，除去催化剂ａ、溶剂以及未反应的水，得乙烯基基胶；（２）制备封装硅橡胶：将步骤（１）所述的乙烯基基胶与甲基苯基含氢硅油、铂催化剂、抑制剂混合，得封装硅橡胶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵华宇，王雪，王志良，
申请(专利权)人：东莞市良展有机硅科技有限公司，
类型：发明
国别省市：44