一种除草剂麦草畏的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种除草剂麦草畏的制备工艺，并采用了超临界制备工艺。将2,5-二氯苯酚制成相应的酚钠后，在超临界状态下完成羧基化反应得到3,6-二氯水杨酸，再以碳酸二甲酯为试剂完成O-甲基化制得产物3,6-二氯-2-甲氧基水杨酸，即麦草畏。本发明专利技术将传统工艺中非均相的气固反应变为超临界状态下的均相反应，并使用碳酸二甲酯进行O-甲基化反应，有反应产率高，产品质量好，减少环境污染和降低能耗等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种除草剂麦草畏的制备工艺。
技术介绍
麦草畏(dicamba)又称百草敌(banvel)，是安息香酸类除草剂，它是一种低毒、高 效、广谱的除草剂而获得广泛应用。它具有较强的选择性，用量少，成本较低等特点，主要用 于小麦等禾本科作物田间防除一年生和多年生的阔叶杂草，效果显著。麦草畏用于苗后喷 雾，药剂能很快被杂草的叶、茎、根吸收，通过韧皮部及木质部向上下传导，多集中在分生组 织及代谢活动旺盛的部位，阻碍植物激素的正常活动，从而导致其死亡。通常在使用麦草畏 后M小时内阔叶杂草即会出现畸形卷曲症状，15 - 20天死亡。而禾本科植物在吸收药剂 后能很快地进行代谢分解，使之失效，表现出较强的抗药性，因此对小麦、玉米、谷子、水稻 等禾本科作物相对安全。麦草畏在土壤中经微生物较快分解后消失。麦草畏与其它除草剂 混配使用不仅可扩大杀草谱，还可以减少麦草畏的用量，提高对麦苗的安全性。麦草畏的合成路线主要有以下几种(1)以3，6_ 二氯-2-氨基苯甲酸为原 料，经重氮化、水解和O-甲基化反应而成(依4161611)。该方法中所使用的原料来源困 难，这是它的不足之处；(2)以1，2，本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种除草剂麦草畏的制备工艺，其特征在于具体步骤如下：（１）以２，５－二氯苯酚为原料，在室温下与醇钠反应得到２，５－二氯苯酚钠；醇钠与２，５－二氯苯酚的摩尔比为１．０：１～１．０５：１；（２）在高压反应釜中，步骤（１）所得的２，５－二氯苯酚钠在无水碳酸钾存在下，与超临界状态的ＣＯ２反应生成３，６－二氯水杨酸钠盐，酸化得到３，６－二氯水杨酸；控制ＣＯ２的压力为５～１０Ｍｐａ，反应温度为１００～１５０　℃，反应时间为３～４小时，无水碳酸钾与２，５－二氯苯酚钠摩尔比为１：１～３：１；（３）在碱性催化剂作用下，在１２０～１５０℃温度下，将步骤（２）所得３，６－二氯水杨酸与碳酸二甲酯反应，得到３，６－...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘锡玲，洪伟，
申请(专利权)人：上海力智生化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：31