氮杂吲哚硼酸类化合物的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种氮杂吲哚取代硼酸类化合物的合成方法，其步骤为先用氢化钠拔出卤代氮杂吲哚一位上的氢，再在低温下加入正丁基锂，然后再加入硼酸酯类化合物反应，其特征在于：卤代氮杂吲哚、氢化钠、正丁基锂和硼酸酯类化合物的摩尔比为1：1.2~1.3：2.5~2.8：2.2~2.4。该合成方法是一种收率高、后处理简单、产品纯度高的氮杂吲哚硼酸类化合物的合成方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设计一种。
技术介绍
氮杂吲哚硼酸类化合物作为药物的重要中间体日益受到人们的关注。此类化合物 的合成过程中，普遍存在合成过程中副反应较多，后处理复杂，产品纯度不到，产率较低等 问题。传统的合成过程中，由于副反应较多，或是反应不完全，后处理分离难度增加，在此情 况下，大多采用柱层析分离，致使氮杂吲哚硼酸酯的合成很难满足批量生产的要求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种收率高、后处理简单、产品纯度高、适合批 量生产的。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为氮杂吲哚硼酸类化合物的合成 方法，其步骤为氮气保护下，将氢化钠加入到无水溶剂中，冷却到_5、°C，缓慢加入卤代 杂吲哚，-5、°C搅拌3(Γ45分钟，降温到-85 -80 °C，保持此条件下滴加正丁基锂，滴加 完毕，-85 -80 °C下搅拌3(Γ45分钟；然后在-85 -80 °C下滴加硼酸酯类化合物，滴加完 毕，-85 -80 °C下搅拌20 30分钟，自然升温到20 25 °C，保持此温度搅拌30 45分钟；向 体系中加入饱和氯化铵水溶液，搅拌3(Γ45分钟，分液，水相用乙酸乙酯萃取，合并有机本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种氮杂吲哚硼酸类化合物的合成方法，其步骤为：氮气保护下，将氢化钠加入到无水溶剂中，冷却到－５～０　℃，缓慢加入卤代氮杂吲哚，－５～０　℃搅拌３０～４５分钟，降温到－８５～－８０　℃，保持此条件下滴加正丁基锂，滴加完毕，－８５～－８０℃下搅拌３０～４５分钟；然后在－８５～－８０　℃下滴加硼酸酯类化合物，滴加完毕，－８５～－８０℃下搅拌２０～３０分钟，自然升温到２０～２５　℃，保持此温度搅拌３０～４５分钟；向体系中加入饱和氯化铵水溶液，搅拌３０～４５分钟，分液，水相用乙酸乙酯萃取，合并有机相，用无水硫酸钠干燥，减压条件下除去乙酸乙酯，残余用二氯甲烷分散，抽滤，滤饼在４５　℃以下烘干，直到溶剂...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘林密，
申请(专利权)人：张家港田由新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：32