一种硼酸三甲酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硼酸三甲酯的制备方法，包括以下步骤：（１）将硼酸固体加热脱水，制得偏硼酸和焦硼酸固体；（２）搅拌状态下，将步骤（１）所得的偏硼酸和焦硼酸固体加入到甲醇中进行反应；（３）将步骤（２）所得的反应溶液加热蒸馏，得到甲醇与硼酸三甲酯的共沸液，蒸馏残液冷却后得到硼酸；（４）将步骤（３）所得的甲醇与硼酸三甲酯的共沸液进行分离，得到产品硼酸三甲酯。本发明专利技术先将硼酸加热脱水制备成偏硼酸和焦硼酸，再与甲醇反应制备硼酸三甲酯，加快了反应速度，提高了单程转化率，而且反应条件比较温和，不存在安全风险。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及硼酸酯的制备
，尤其涉及。
技术介绍
硼酸三甲酯是一种重要的有机硼酸酯，主要用于有机硼化物的合成及高纯硼的制 备，也可作为有机溶剂、增塑剂、催化剂、焊接助熔剂、阻燃剂及聚合物的稳定剂等。硼酸三甲酯是合成含硼化合物的一种主要原料，可用于生产硼氢化钠和高级酯； 其次还广泛用于烯烃聚合、木材防腐、油和润滑剂的添加剂等领域。另外，硼酸三甲酯还用 于光学装置中特种玻璃的制备及boronic酸中间体类物质的制备等。硼酸三甲酯的制备方法主要有以下三种1、硼酸与甲醇直接反应，其反应式为3CH30H+H3B03-B (OCH3) 3+3H20通常反应中生成的硼酸三甲酯与过量的甲醇形成共沸物被一起蒸馏出，再通过分 离共沸物得到硼酸三甲酯。2、氧化硼与甲醇直接反应，其反应式为B203+6CH30H-2B (OCH3) 3+3H203、硼砂、甲醇和硫酸直接反应，其反应式为Na2B4O7 ‘ 1OH2O+12CH30H+2H2S04_4B (OCH3) 3+2NaHS04+17H20通常反应中生成的硼酸三甲酯与过量的甲醇形成共沸物被一起蒸馏出，再将共沸 物分离得到硼酸三甲酯。其中在第一种方法中，由于采用硼酸与甲醇直接反应，反应生成大量的水，会影响 反应速度和转化率，而蒸馏除去这些水分又消耗大量的能量。第二种方法，针对第一种方法 的缺陷，将硼酸的水预先去除制得氧化硼，使得反应速度和转化率有很大提高，精馏过程中 回流比也仅为3 1，但是该方法有两个缺点(1)由硼酸制备氧化硼，非常困难，硼酸在加 热至70 100°C时逐渐脱水，失去一份子水生成偏硼酸(HBO2)，加热至150 160°C时，再 失去0. 25分子水，生成焦硼酸(H2B4O7)，加热至300°C以上时，再失去0. 25分子水，生成氧 化硼(B2O3)。由此可知，由硼酸制备氧化硼，工艺条件非常苛刻；(2)甲醇与氧化硼反应，在 室温下就发生剧烈反应，存在很大的安全风险。而第三种方法，优点是原料成本较低，但是 仍存在两个缺点(1)原料本身就存在大量的水，随着反应进行，整个反应体系的水不断增 加，也会遇到方法一的弊端；(2)反应过程中产生了无机盐硫酸氢钠，使得反应后体系中的 水很难处理，带来环保问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足，提供一种工艺容易控 制、反应速度快、反应转化率高的硼酸三甲酯的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是，包括以下步骤(1)将硼酸固体加热脱水，制得偏硼酸和焦硼酸固体；3(2)搅拌状态下，将步骤(1)所得的偏硼酸和焦硼酸固体加入到甲醇中进行反应；(3)将步骤(2)所得的反应溶液加热蒸馏，得到甲醇与硼酸三甲酯的共沸液，蒸馏 残液冷却后得到硼酸；(4)将步骤(3)所得的甲醇与硼酸三甲酯的共沸液进行分离，得到产品硼酸三甲所述硼酸加热脱水的温度为100 200°C。优选的，所述硼酸加热脱水的温度为120 160°C。所述偏硼酸和焦硼酸与甲醇的加入摩尔比为1 4 1 10。优选的，所述偏硼酸和焦硼酸与甲醇的加入摩尔比为1 8。步骤(3)中，所述加热蒸馏时蒸馏塔顶部温度为53 57°C。步骤(3)得到的硼酸重复利用。反应的单程转化率彡80%。由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是本专利技术在使用硼酸与甲醇反应制备硼酸三甲酯时，先将硼酸加热脱水制备成偏硼 酸和焦硼酸，使用偏硼酸和焦硼酸与甲醇反应制备硼酸三甲酯，由于硼酸制备偏硼酸和焦 硼酸比较容易实现，工艺条件比较容易控制，而使用偏硼酸和焦硼酸与甲醇反应制备硼酸 三甲酯，由于反应生成的水大量减少，因此加快了反应向正反应方向的进行，加快了反应速 度，提高了单程转化率，而且反应条件比较温和，不存在安全风险。本专利技术在偏硼酸与甲醇反应后进行蒸馏时得到的硼酸回收利用，提高了原料利用 率，降低了生产成本。具体实施例方式下面结合具体的实施例来进一步阐述本专利技术。实施例1将硼酸固体加热至120°C脱水，得到偏硼酸固体，将256g甲醇加入到500ml四口烧 瓶中，加热升温至40°C，在搅拌状态下，加入44g偏硼酸固体进行反应，将反应后的溶液使 用蒸馏塔加热蒸馏，收集蒸馏塔顶部温度为53 57°C的甲醇与硼酸三甲酯的共沸液126g， 蒸馏残液加热蒸出甲醇后冷却并过滤得到硼酸，得到的硼酸循环利用，将126g甲醇与硼酸 三甲酯的共沸液进行分离，得到产品硼酸三甲酯89g。实施例2将硼酸固体加热至115°C脱水，得到偏硼酸固体，将192g甲醇加入到500ml四口烧 瓶中，加热升温至40°C，在搅拌状态下，加入44g偏硼酸固体进行反应，将反应后的溶液使 用蒸馏塔加热蒸馏，收集蒸馏塔顶部温度为53 57°C的甲醇与硼酸三甲酯的共沸液118g， 蒸馏残液加热蒸出甲醇后冷却并过滤得到硼酸，得到的硼酸循环利用，将118g甲醇与硼酸 三甲酯的共沸液进行分离，得到产品硼酸三甲酯85g。实施例3将硼酸固体加热至125°C脱水，得到偏硼酸固体，将128g甲醇加入到500ml四口烧 瓶中，加热升温至40°C，在搅拌状态下，加入44g偏硼酸固体进行反应，将反应后的溶液使 用蒸馏塔加热蒸馏，收集蒸馏塔顶部温度为53 57°C的甲醇与硼酸三甲酯的共沸液117g，4蒸馏残液加热蒸出甲醇后冷却并过滤得到硼酸，得到的硼酸循环利用，将117g甲醇与硼酸 三甲酯的共沸液进行分离，得到产品硼酸三甲酯83g。实施例4将硼酸固体加热至130°C脱水，得到偏硼酸固体，将320g甲醇加入到500ml四口烧 瓶中，加热升温至40°C，在搅拌状态下，加入44g偏硼酸固体进行反应，将反应后的溶液使 用蒸馏塔加热蒸馏，收集蒸馏塔顶部温度为53 57°C的甲醇与硼酸三甲酯的共沸液128g， 蒸馏残液加热蒸出甲醇后冷却并过滤得到硼酸，得到的硼酸循环利用，将128g甲醇与硼酸 三甲酯的共沸液进行分离，得到产品硼酸三甲酯88g。实施例5将硼酸固体加热至126°C脱水，得到偏硼酸固体，将160g甲醇加入到500ml四口烧 瓶中，加热升温至40°C，在搅拌状态下，加入44g偏硼酸固体进行反应，将反应后的溶液使 用蒸馏塔加热蒸馏，收集蒸馏塔顶部温度为53 57°C的甲醇与硼酸三甲酯的共沸液120g， 蒸馏残液加热蒸出甲醇后冷却并过滤得到硼酸，得到的硼酸循环利用，将120g甲醇与硼酸 三甲酯的共沸液进行分离，得到产品硼酸三甲酯85g。实施例6将硼酸固体加热至145°C脱水，得到偏硼酸和焦硼酸固体，将224g甲醇加入到 500ml四口烧瓶中，加热升温至40°C，在搅拌状态下，加入44g偏硼酸和焦硼酸固体进行反 应，将反应后的溶液使用蒸馏塔加热蒸馏，收集蒸馏塔顶部温度为53 57°C的甲醇与硼酸 三甲酯的共沸液121g，蒸馏残液加热蒸出甲醇后冷却并过滤得到硼酸，得到的硼酸循环利 用，将121g甲醇与硼酸三甲酯的共沸液进行分离，得到产品硼酸三甲酯87g。实施例7将硼酸固体加热至170°C脱水，得到偏硼酸和焦硼酸固体，将288g甲醇加入到 500ml四口烧瓶中，加热升温至40°C，在搅拌状态下，加入44g偏硼酸和焦硼酸固体进行反 应，将反应后的溶液使用蒸馏塔加热蒸馏，收集蒸馏塔顶部温度为53 57°C的甲醇与硼酸 三甲酯的共沸液127g，蒸馏本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硼酸三甲酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（１）将硼酸固体加热脱水，制得偏硼酸和焦硼酸固体；（２）搅拌状态下，将步骤（１）所得的偏硼酸和焦硼酸固体加入到甲醇中进行反应；（３）将步骤（２）所得的反应溶液加热蒸馏，得到甲醇与硼酸三甲酯的共沸液，蒸馏残液冷却后得到硼酸；（４）将步骤（３）所得的甲醇与硼酸三甲酯的共沸液进行分离，得到产品硼酸三甲酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：廖仕学，李琦斌，李进伟，
申请(专利权)人：山东国邦药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]