一种3-氨基菲的制备方法技术

本发明专利技术公开的一种3-氨基菲的制备方法，包括如下步骤：以3-乙酰菲为原料，与盐酸羟氨经过缩合反应3-乙酮肟基菲，产物3-乙酮肟基菲与多聚磷酸发生贝克曼重排，然后在酸性条件下水解得到最终产物3-氨基菲。本发明专利技术的方法是一种副产物少，易于分离，收率高，原料简单易得的3-氨基菲的制备方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
3-氨基菲是一种重要的有机合成中间体，由3-氨基菲合成氯菲所合成的菲并咪 唑被认为是一种新型优良的mPGES-1 (前列腺合成酶)的抑制剂。菲并咪唑与以前所报道 的带有A549的吲哚羧酸和人体全血细胞相比更有潜力。有报道称，3-氨基菲与苯甲醛对位 衍生物在乙醇溶液中回流得到的席夫氏(SCHIFF)碱是一种很好的液晶材料，具有很大的经 济效益。传统合成方法，反应过程中副产物较多，并且由于菲的9、10位易被氧化，导致最终 产品中杂质过多，产品不纯，后处理麻烦，损失大，收率低，限制了 3-氨基菲的工业化生产。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种副产物少，易于分离，收率高，原料简单易 得的3-氨基菲的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为，包 括如下步骤步骤一、3-乙酮肟基菲的合成权利要求1. ，包括如下步骤 步骤一、3-乙酮肟基菲的合成2.根据权利要求1所述的抗倒酯的制备方法，其特征在于步骤二中惰性气体为氮气、 氩气和氦气中一种或任意两种以上的组合。3.根据权利要求1所述的抗倒酯的制备方法，其特征在于步骤二中碳酸盐为碳酸钠或 本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种３－氨基菲的制备方法，包括如下步骤：步骤一、３－乙酮肟基菲的合成将３－乙酰基菲溶于无水乙醇，搅拌下，加入盐酸羟胺和无水吡啶，加热回流３～５　ｈ，ＴＬＣ检测原料３－乙酰基菲消失，减压除去无水乙醇，将残余固体分散到冰水中，搅拌１０～３０ｍｉｎ，抽滤，滤饼用冰水洗涤，４０～５０　℃干燥，得固体产物３－乙酮肟基菲，其中３－乙酰基菲与盐酸羟胺的摩尔比为１：２．５～３．５；步骤二、３－Ｎ－甲基甲酰胺基菲的合成将多聚磷酸先加热到９５～１０５　℃，加入装有干燥装置的反应器中，惰性气体保护下，搅拌保持温度９５～１０５　℃，将３－乙酮肟基菲加入反应器中，加毕，在９５～１０５　℃搅拌反应１～３　ｈ，　ＴＬＣ...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘林密，
申请(专利权)人：张家港田由新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：32