一种桑根酮Ｃ的提取方法技术

本发明专利技术涉及了一种桑根酮Ｃ的提取方法，工艺方法是把桑白皮粉碎小颗粒，ｐＨ９－１１的碱性水溶液超声提取２－３次，提取调节ｐＨ７－８加入大孔树柱脂吸附，乙醇溶液洗脱，洗脱回收乙醇调酸沉淀，沉淀物再丙酮溶解后加硅胶柱分离，丙酮水溶液梯度洗，浓缩结晶，甲醇氯仿溶液重结晶，干燥得产品。本方法操作简单，解决了常规硅胶柱分离不能放大生产的难题，所得产品含量也较高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物
，尤其是涉及一种从桑白皮中提取桑根酮C的方法。
技术介绍
桑白皮为桑科植物桑Morus alba L.的干燥根皮。秋末叶落时至次春发芽前采挖 根部，刮去黄棕色粗皮.纵向剖开.剥取根皮，晒干。肺热咳喘。性甘寒性降，主入肺经，能 清泻肺火兼泻肺中水气而平喘。治肺热咳喘，全身水肿，面目肌肤浮肿，胀满喘急，小便不利 者，此外，还有清肝降压止血之功，可治衄血、咯血及肝阳肝火偏旺之高血压症。现代医学研究桑白皮中含多种黄酮类衍生物，伞形花内酯，东莨菪素等成分。桑根 酮C是桑白皮中有效成分之一，具有明显的降压作用。1983年，日本福富首先用桑白皮提取 物对兔进行降血压实验，1995年，日本佐藤等使用原发性高血压大鼠自由摄食混有桑叶的 饲料12-18周，亦发现其有降低舒张压的作用。此外桑根酮C有美白作用。桑根酮C黄酮类物质，溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚等低分子有机极性溶剂，不溶于 水，难溶于石油醚、氯仿。目前提取桑根酮C的方法，多为有机溶剂提取，再经硅胶柱层析。如文献“从桑白 皮中提取药物成分桑根酮C”采用乙醇浸提，丙酮萃取，苯洗涤，乙醚再萃取，最后经硅胶柱 和制备液相分离得到高含量桑根酮C。该工艺虽然得到了高含量产品但是所用试剂毒性较 大，对操作人员危害大，工艺也很难大量生产。再如中国专利“桑根酮C的提取精制方法及 其应用”，该专利公开的方法为乙醇回流提取，再乙酸乙酯萃取，最后采用硅胶柱和制备色 谱分离，得到90%以上的产品。该专利也是很难较大量制备，成本也较高。
技术实现思路
本专利技术要解决技术问题是提供一种操作简单、易于工业化的桑根酮C的提取方法。本专利技术的目的是通过以下技术解决方案来实现的一种桑根酮C的提取方法，其特征在于包含以下步骤1)把桑白皮原料粉碎，加入6-15倍量碱性水溶液超声提取2-3次，提取液减调节 PH7-8，加入大孔树脂柱吸附，水洗糖反应阴性，再用5-8倍量60-75%乙醇溶液洗脱，回收 乙醇，浓缩液加酸调PH1-4，放置沉淀；2)沉淀物滤出用5-10倍量丙酮回流，趁热过滤，加入硅胶柱，丙酮水溶液梯度洗 脱，收集有效成分，回收丙酮放置结晶；3)粗结晶物滤出用甲醇饱和溶解，加入20-30%氯仿放置结晶，滤出结晶物干燥 得桑根C。所述步骤1)中的碱性溶液为pH9-ll的氢氧化钠或氢氧化钙水溶液，大孔树脂型 号可选AB-8、HPD100和HZ818中的一种，所用酸为盐酸或硫酸水溶液。所述步骤2)中丙酮水溶液梯度洗脱为4-5BV10-30%丙酮溶液一5-7BV50-70%丙酮溶液。本专利技术采用碱水溶液超声提取(文献“桑根酮C、D在碱液中的稳定性研究”，实验 中也证明了桑根酮C在碱性溶液中是稳定的)减少了非极性物质的的溶出，比有机试剂提 取成本低，提取液也无需浓缩，可直接上大孔树脂吸附，降低了能耗，再经过大孔树脂法柱 吸附分离除去多糖和色素，得到了总黄酮物质，湿法上硅胶柱，再用不同浓度的丙酮洗脱， 操作相对简单，也容易放大生产，解决了硅胶柱处理量小的难题。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限 于下列实施方式具体实施例方式实施例1 桑白皮干燥后，粉碎小颗粒，取^g，加入小型超声提取罐，配置pH9的石灰水溶 液，分别量取75kg、50kg和30kg液体，依次加入提取罐超声提取2小时、1小时、1小时， 开启功率2kw，合并三次提取液，盐酸调节pH8滤过。取7LAB-8树脂装入树脂柱(径高 比1 15)，依次用酸碱处理，水洗中性后，把提取液加入大孔树脂柱，流速5L/h，吸附结束 后，水性糖反应阴性，再取56L60%乙醇洗脱，收集洗脱液减压回收乙醇，浓缩液在调节pHl 放置沉淀，过滤得沉淀物50g。把沉淀用500ml丙酮回流溶解，滤过加入硅胶柱(径高比 1 15，硅胶为200-300目中性硅胶，重量lkg)，取5kgl0%丙酮溶液洗脱，再取7kg50%丙 酮洗脱，收集50%丙酮流分，回收丙酮放置结晶。滤出粗结晶用90%甲醇溶液回流溶解， 常温后加入30%氯仿溶液，快速滤过后静置结晶，真空干燥结晶物得到桑根酮C15g，含量 91%。实施例2:桑白皮干燥后，粉碎小颗粒，取^g，加入小型超声提取罐，配置pHIO的石灰水溶 液，分别量取50kg、40kg和30kg液体，依次加入提取罐超声提取1小时、1小时、1小时，开 启功率2kw，合并三次提取液，盐酸调节pH7滤过。取6L HPD100树脂装入树脂柱(径高 比1 20)，依次用酸碱处理，水洗中性后，把提取液加入大孔树脂柱，流速8L/h，吸附结束 后，水性糖反应阴性，再取30L75%乙醇洗脱，收集洗脱液减压回收乙醇，浓缩液在调节pH4 放置沉淀，过滤得沉淀物65g。把沉淀用400ml丙酮回流溶解，滤过加入硅胶柱(径高比 1 15，硅胶为200-300目中性硅胶，重量lkg)，取4kg30%丙酮溶液洗脱，再取5kg70%丙 酮洗脱，收集70%丙酮流分，回收丙酮放置结晶。滤出粗结晶用99%甲醇溶液回流溶解， 常温后加入20%氯仿溶液，快速滤过后静置结晶，真空干燥结晶物得到18g桑根酮C，含量 85%。实施例3 桑白皮干燥后，粉碎小颗粒，取10kg，加入小型超声提取罐，配置pHll的石灰水溶 液，分别量取IOOkgUOOkg和60kg液体，依次加入提取罐超声提取1小时、1小时、1小时， 开启功率4kw，合并三次提取液，硫酸调节pH7滤过。取15L HZ818树脂装入树脂柱(径 高比1 15)，把提取液加入大孔树脂柱，流速15L/h，吸附结束后，水性糖反应阴性，再取 90L60%乙醇洗脱，收集洗脱液减压回收乙醇，浓缩液在调节pH3放置沉淀，过滤得沉淀物 96g。把沉淀用700ml丙酮回流溶解，滤过加入硅胶柱(径高比1 15，硅胶为200-300目4中性硅胶，重量^g)，取10kg20 %丙酮溶液洗脱，再取15kg50 %丙酮洗脱，收集50 %丙酮流 分，回收丙酮放置结晶。滤出粗结晶用90%甲醇溶液回流溶解，常温后加入30%氯仿溶液， 快速滤过后静置结晶，真空干燥结晶物得到桑根酮21gC，含量92%。实施例4 桑白皮干燥后，粉碎小颗粒，取20kg，加入中型超声提取罐，配置pH9的氢氧化钠 溶液，分别量取150kg、150kg和120kg液体，依次加入提取罐超声提取1小时、1小时、1小 时，开启功率5kw，合并三次提取液，硫酸调节pH7滤过。取30L AB-8树脂装入树脂柱(径 高比1 15)，把提取液加入大孔树脂柱，流速30L/h，吸附结束后，水性糖反应阴性，再取 180L60%乙醇洗脱，收集洗脱液减压回收乙醇，浓缩液在调节pH2放置沉淀，过滤得沉淀物 205g。把沉淀用2000ml丙酮回流溶解，滤过加入硅胶柱(径高比1 15，硅胶为200-300 目中性硅胶，重量4kg)，取20kg20%丙酮溶液洗脱，再取25kg60%丙酮洗脱，收集60%丙酮 流分，回收丙酮放置结晶。滤出粗结晶用90%甲醇溶液回流溶解，常温后加入30%氯仿溶 液，快速滤过后静置结晶，真空干燥结晶物得到桑根酮45gC，含量89%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种桑根酮Ｃ的提取方法，其特征在于包含以下步骤：１）把桑白皮原料粉碎，加入６－１５倍量碱性水溶液超声提取２－３次，提取液减调节ｐＨ７－８，加入大孔树脂柱吸附，水洗糖反应阴性，再用５－８倍量６０－７５％乙醇溶液洗脱，回收乙醇，浓缩液加酸调ｐＨ１－４，放置沉淀；２）沉淀物滤出用５－１０倍量丙酮回流，趁热过滤，加入硅胶柱，丙酮水溶液梯度洗脱，收集有效成分，回收丙酮放置结晶；３）粗结晶物滤出用甲醇饱和溶解，加入２０－３０％氯仿放置结晶，滤出结晶物干燥得桑根Ｃ。

【技术特征摘要】
1.一种桑根酮C的提取方法，其特征在于包含以下步骤1)把桑白皮原料粉碎，加入6-15倍量碱性水溶液超声提取2-3次，提取液减调节 PH7-8，加入大孔树脂柱吸附，水洗糖反应阴性，再用5-8倍量60-75%乙醇溶液洗脱，回收 乙醇，浓缩液加酸调PH1-4，放置沉淀；2)沉淀物滤出用5-10倍量丙酮回流，趁热过滤，加入硅胶柱，丙酮水溶液梯度洗脱，收 集有效成分，回收丙酮放置结晶；3)粗结晶物滤出用甲醇饱和溶解，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，吴艳波，杨成东，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]