本发明专利技术公开了一种制备无水碳酸镁MgCO3粉体的方法，该方法采用氯化镁MgCl2为镁源，尿素(NH2)2CO为沉淀剂，在水热反应条件下，于100-200℃和6～24小时的不同反应时间下，通过添加螯合剂柠檬酸钠C6H5O7Na3·2H2O制备无水碳酸镁粉体。该方法能够制备出具有单一物相组成，并且具有独特的花状和球状形貌的无水碳酸镁粉体。目前市场上的碳酸镁产品，除了菱镁矿碳酸镁以外全部都是水合碱式碳酸镁，与之相比，该方法完全实现了无水碳酸镁粉体单一物相组成，除可用于阻燃剂外，还可应用于许多方面。该方法工艺简单，生产成本较低，填补了单一物相无水碳酸镁粉体生产的空白。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，可制备出具备花状和球状特殊形貌的，单一物相组成的无水碳酸镁粉体。
技术介绍
无水碳酸镁作为镁系列晶体材料中的重要组成部分，主要应用于防火涂料，油墨， 陶器，玻璃，牙膏，橡胶填料等方面。目前市场上简称的所谓碳酸镁产品，除了天然的菱镁矿碳酸镁以外全部都是水合碱式碳酸镁。在现有的国内外水合碱式碳酸镁生产工艺中，尚无可以制得单一物相组成的无水碳酸镁的专项技术。
技术实现思路
本专利技术要解决的问题是当前国内外无法通过传统生产方式制备出单一物相组成的无水碳酸镁，只能制备水合碱式碳酸镁的问题。针对这一问题，本专利技术的目的是采用水热法，通过化学合成制备出单一物相组成的无水碳酸镁粉体，填补此方面的空白。并且能够替代氢氧化镁，碱式碳酸镁等无机粉体添加剂，可作为一种新型无机粉体添加剂应用于很多领域。并且该方法操作简单，无污染，可大规模生产。本专利技术的技术解决方案是这样实现的一种，其特征在于制备时的配方如下氯化镁Mgcl2O. 1-3. Omol/L氯化镁Mgcl2 和尿素(NH2)2CO 比例 1 4-1 8柠檬酸钠C6H5O7Na3 · 2H20 0. 014-0· 12g/mL制备的工艺流程如下1.配制浓度为0. 1 3. Omol/L的氯化镁溶液，及按照1 4 1 8摩尔比配制尿素溶液；2.将上述步骤的氯化镁溶液和尿素溶液混合，并添加0. 014 0. 12g的柠檬酸钠；3.将上述步骤混合溶液添加到高温高压反应釜中，于100 200°C不同温度进行水热反应6 24小时；4.水热反应一段时间后，冷却12小时后将应所得白色沉淀过滤，洗涤，干燥，得到单一物相组成的花状形貌和球状形貌的无水碳酸镁粉体；5.对无水碳酸镁粉体进行性能测试，即用X射线衍射仪测量晶相，用扫描电子显微镜测量粉体形貌，用粒度仪测量粒度。与现有技术相比较，本专利技术的优点表现在1.采用国际上制备无机粉体最为先进的方法之一水热法，获得具有球状和花状形貌的单一物相组成的无水碳酸镁粉体。制备的粉体可以替代传统的无机阻燃剂氢氧化镁等用于阻燃剂，亦可用于防火涂料，油墨，陶器，玻璃，牙膏，橡胶填料等方面。2.本专利技术不仅填补了国内外制备单一物相的无水碳酸镁方面的空白，并且由于制备出的无水碳酸镁粉体具备花状和球状的特殊形貌，因此更加具有生产价值。3.本专利技术技术简单可行，无污染，并且可以投入到大规模生产中。 附图说明本专利技术有附图4幅，其中图1是花状无水碳酸镁SEM图； 图2是花状无水碳酸镁XRD图；图3是球状无水碳酸镁SEM图；图4是球状无水碳酸镁XRD图。具体实施例方式实施例1制备单一物相组成的花状无水碳酸镁粉体。其工艺过程包括下述步骤1.配制1. Omol/L的氯化镁溶液35ml，按照摩尔比为1 4配制尿素溶液35ml。2.将氯化镁溶液和尿素溶液混合搅拌均勻，向其中添加2. 5g柠檬酸钠。3.将反应液加入高温高压反应釜中，于120°C反应24小时。4.将反应所得的反应釜取出，冷却12小时后，将沉淀洗涤，过滤，烘干。5.所得样品采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜进行检测，即得单一物相组成的花状无水碳酸镁粉体。实施例2制备单一物相组成的球状无水碳酸镁粉体。其工艺过程包括下述步骤1.配制2. Omol/L的氯化镁溶液35ml，按照摩尔比为1 8配制尿素溶液35ml。2.将氯化镁溶液和尿素溶液混合搅拌均勻，向其中添加3. 7g柠檬酸钠。3.将反应液加入高温高压反应釜中，于200°C反应24小时。4.将反应所得的反应釜取出，冷却12小时后，将沉淀洗涤，过滤，烘干。5.所得样品采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜进行检测，即为单一物相组成的球状无水碳酸镁粉体。实施例3制备单一物相组成的花状和球状混合的无水碳酸镁粉体。其工艺过程包括下述步骤1.配制1. Omol/L的氯化镁溶液35ml，按照摩尔比为1 6配制尿素溶液35ml。2.将氯化镁溶液和尿素溶液混合搅拌均勻，向其中添加4. 5g柠檬酸钠。3.将反应液加入高温高压反应釜中，于160°C反应24小时。4.将反应所得的反应釜取出，冷却12小时后，将沉淀洗涤，过滤，烘干。5.所得样品采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜的检测，即得单一物相组成的球状无水碳酸镁粉体。权利要求1. 一种，其特征在于主要包括下述步骤(1)配制浓度为0.1 3.0mol/L的氯化镁溶液，及按照1 4 1 8摩尔比配制尿素溶液；(2)将步骤(1)的氯化镁溶液和尿素溶液混合，并添加0.014 0. 12g的柠檬酸钠；(3)将步骤(2)的混合溶液添加到高温高压反应釜中，于100 200°C的不同温度进行水热反应6 24小时；(4)水热反应一段时间后，冷却，冷却12小时后将反应所得白色沉淀过滤，洗涤，干燥， 得到单一物相组成的花状形貌和球状形貌的无水碳酸镁粉体。全文摘要本专利技术公开了一种制备无水碳酸镁MgCO3粉体的方法，该方法采用氯化镁MgCl2为镁源，尿素(NH2)2CO为沉淀剂，在水热反应条件下，于100-200℃和6～24小时的不同反应时间下，通过添加螯合剂柠檬酸钠C6H5O7Na3·2H2O制备无水碳酸镁粉体。该方法能够制备出具有单一物相组成，并且具有独特的花状和球状形貌的无水碳酸镁粉体。目前市场上的碳酸镁产品，除了菱镁矿碳酸镁以外全部都是水合碱式碳酸镁，与之相比，该方法完全实现了无水碳酸镁粉体单一物相组成，除可用于阻燃剂外，还可应用于许多方面。该方法工艺简单，生产成本较低，填补了单一物相无水碳酸镁粉体生产的空白。文档编号C01F5/24GK102153115SQ20111013487公开日2011年8月17日 申请日期2011年5月23日 优先权日2011年5月23日专利技术者王晶 申请人:大连交通大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种制备无水碳酸镁粉体的方法，其特征在于主要包括下述步骤：（１）配制浓度为０．１～３．０ｍｏｌ／Ｌ的氯化镁溶液，及按照１∶４～１∶８摩尔比配制尿素溶液；（２）将步骤（１）的氯化镁溶液和尿素溶液混合，并添加０．０１４～０．１２ｇ的柠檬酸钠；（３）将步骤（２）的混合溶液添加到高温高压反应釜中，于１００～２００℃的不同温度进行水热反应６～２４小时；（４）水热反应一段时间后，冷却，冷却１２小时后将反应所得白色沉淀过滤，洗涤，干燥，得到单一物相组成的花状形貌和球状形貌的无水碳酸镁粉体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王晶，
申请(专利权)人：大连交通大学，
类型：发明
国别省市：91
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