一种纳米碳酸镁晶体及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纳米碳酸镁晶体及其制备方法该方法包括如下步骤：配制浓度为０．４ｍｏｌ／ｌ～２．２ｍｏｌ／ｌ的ＭｇＣｌ２溶液；向每１００ｍｌ的ＭｇＣｌ２溶液中滴加０．０１ｇ～１ｇ的表面活性剂；配制浓度为１．６ｍｏｌ／ｌ～８．８ｍｏｌ／ｌ的氨水溶液；向上述氨水溶液中通入一定量的二氧化碳气体，使ＮＨ４＋与ＣＯ２的摩尔比为２∶１；向每１００ｍｌ的氨水二氧化碳溶液体系中加入０．００１ｇ～０．１ｇ用作晶核的纳米氧化物，并缓慢搅拌均匀；在５℃～６０℃下，向添加有纳米氧化物的氨水二氧化碳溶液中缓慢滴加一定量的添加有表面活性剂的ＭｇＣｌ２溶液，最后维持Ｍｇ２＋∶ＮＨ４＋∶ＣＯ２的摩尔比为１∶４∶２，滴加完毕后，缓慢搅拌２～５分钟后静置２０～３０分钟，然后减压过滤并用无水乙醇反复洗涤２～４次，最后在１５０℃～３００℃下干燥２～３ｈ，得到产物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机纳米材料
，涉及。
技术介绍
碳酸镁(包括碱式碳酸镁和无水碳酸镁)是一种重要的无机化工材料，具有良好 的填充性、分散性和流动性，能提高工程塑料的抗拉强度和耐磨性，是工程塑料制品的优良 填充剂和补强剂。由于碱式碳酸镁具有不燃烧、质地轻的特点，将其添加到工程塑料中，可 以显著提高工程塑料的绝热，耐高温以及阻燃性能。由于微米级的碳酸镁作为填充助剂在添加到其他材料中会出现分散不均勻的现 象，严重影响其他材料的特性。纳米碳酸镁相比于微米级或者微米级以上的碳酸镁具有其他更突出的优点，如良 好的分散性以及与有机材料的相容性，使得其作为添加剂能够显著的改善该有机材料的特 性，而且对该有机材料本身的特性又不会构成多大的影响。目前制备碳酸镁的方法很多，但是大多制备出来的是微米级的碳酸镁，制备出来 纳米级的碳酸镁较少。主要原因在于，纳米级的碳酸镁较难制备，纳米碳酸镁和许多纳米级 的无机盐和金属氧化物粉体一样，由于巨大的表面能，十分容易聚集成团，从而形成微米级 的碳酸镁。《盐业与化工》杂质第38卷第1期第21 23页介绍了以MgCl2· 6H20为原料，采 用均勻沉淀合成纳米碱式碳酸镁的方法，该方法的具体步骤如下以MgCl2 · 6H20、CO(NH2)2为反应原料，将其配成所需浓度的容易，先将CO(NH2)2加 入四口烧瓶中，加热至一定温度，再缓慢加入MgCl2溶液；加热、搅拌、反应一段时间后，自然 降温陈化Ih ；减压过滤，反复水洗至无氯离子检出，再用20ml无水乙醇洗涤3次进行溶剂 置换，得到的碱式碳酸镁沉淀在干燥箱中110°C下干燥2h即得到碱式碳酸镁粉体，用电镜 观察该碱式碳酸镁发现其平均粒径为40nm。该方法由于CO(NH2)2在加热过程中水解速度很慢，而且采用自然陈化，所以结晶 时间较长，不利于大规模工业化生产，而且由于结晶出来的纳米碳酸镁晶体的表面能依然 很大，很容易团聚，所以，通过该方法得到的纳米碳酸镁的产率并不高，在产物中还有微米 级的碳酸镁。
技术实现思路
为了解决上述的技术问题，本专利技术提出了一种新的纳米碳酸镁晶体的制备方法以 及利用该方法制备的纳米碳酸镁晶体。本专利技术提出的制备方法制备出纳米碳酸镁晶体速度 快，制备出的纳米碳酸镁晶体纯度高。本专利技术的具体技术方案如下本专利技术提供一种纳米碳酸镁晶体的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步 骤3(1)配制浓度为 0. 4mol/l 2. 2mol/l 的 MgCl2 溶液；(2)向每IOOml的MgCl2溶液中滴加0. Olg-Ig的表面活性剂；(3)配制浓度为1. 6mol/l 8. 8mol/l的氨水溶液；(4)向上述氨水溶液中通入一定量的二氧化碳气体，使NH4+与CO2的摩尔比为 2:1;(5)向每IOOml的氨水二氧化碳溶液体系中加入0. OOlg-O. Ig用作晶核的纳米氧 化物，并缓慢搅拌均勻；(6)在5°C 60°C下，向添加有纳米氧化物的氨水二氧化碳溶液中缓慢滴加一定 量的添加有表面活性剂的MgCl2溶液，最后维持Mg2+ NH4+ CO2的摩尔比为1 4 2， 滴加完毕后，缓慢搅拌2 5分钟后静置20 30分钟，然后减压过滤并用无水乙醇反复洗 涤2 4次，最后在150°C 300°C下干燥2 3h，得到产物。所述表面活性剂为聚乙二醇200(PEG200)、聚乙二醇400 (PEG400)或烷基酚聚氧 乙烯醚(0P-10)。所述用作晶核的纳米氧化物为质量百分比为0.5% -15%的纳米TiO2溶胶，所述 纳米TiO2溶胶的体积为0. 2ml 120ml。所述用作晶核的纳米氧化物物为纳米MgO晶粒或纳米SiO2粉末。所述用作晶核的纳米氧化物的平均粒径为1 50nm。本专利技术还提供一种纳米碳酸镁晶体，其特征在于，该纳米碳酸镁晶体中还包括质 量百分比为0. 10%的纳米氧化物晶核。所述纳米氧化物晶核为纳米MgO、纳米SiO2和纳米TiO2中的一种。所述纳米氧化物晶核的平均粒径为1 50nm。所述纳米碳酸镁晶体的平均粒径为50 300nm。所述纳米碳酸镁晶体的热分解温度为360 420°C。本专利技术有益的技术效果在于在制备纳米碳酸镁晶体的过程中加入表面活性剂，降低纳米晶体的表面能，能够 有效的防止纳米晶体的团聚，使得值得的纳米碳酸镁晶体粒径变小。在制备纳米碳酸镁晶体的过程中加入促进晶体生长的晶核，能够加快纳米晶体的 形成，节省了时间，提高了生产效率。纳米碳酸镁晶体的纳米氧化物晶核是一种成本低廉的诱发晶体生长的成核剂，不 仅能够提高晶体形成的速度，而且纳米晶核为二氧化硅或氧化镁或二氧化钛等纳米无机氧 化物时，被纳米碳酸镁晶体包裹，不仅对纳米碳酸镁晶体的性能不会产生影响，而且还能够 与纳米碳酸镁一起协同作用起到对工程塑料进行改性的目的，提高了工程塑料的机械、力 学以及化学、物理性能，所以本专利技术制备出来的纳米碳酸镁晶体内部即使包裹有纳米氧化 物，也无需提纯步骤，节省了生产成本。说明书附图附图说明图1为实施例2纳米碳酸镁晶体的热失重分析图(TG)；图2为实施例3纳米碳酸镁晶体的电镜图(SEM)。具体实施方式本专利技术涉及一种纳米碳酸镁晶体的制备方法以及利用该方法制备的纳米碳酸镁 晶体。下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细的阐述和说明(所有实施例中纳米 碳酸镁的制备过程除另有说明外，均为常温常压下进行)实施例1—种纳米碳酸镁晶体，制备该纳米碳酸镁晶体的具体步骤如下(1)配制100ml、摩尔浓度为0. 4mol/l的MgCl2溶液；(2)向IOOml的MgCl2溶液中滴加0. Ig的聚乙二醇200 (PEG200)作为表面活性 剂；(3)配制100ml、浓度为1. 6mol/l的氨水溶液；(4)向上述氨水溶液中通入适量二氧化碳气体，使NH4+与CO2的摩尔比为2 1 ；(5)向上述的氨水二氧化碳溶液体系中加入0. 04g用作晶核的纳米氧化镁晶粒， 所述纳米氧化镁的平均粒径为50nm ；(6)在5°C下，向添加有纳米氧化镁的氨水二氧化碳溶液中缓慢滴加上述步骤⑵ 制得的添加有聚乙二醇200的1%(12溶液，最后维持Mg2+ NH4+ CO2的摩尔比为1 4 2， 滴加完毕后，搅拌2分钟后静置30分钟，然后减压过滤并用无水乙醇反复洗涤2次，最后在 150°C下干燥2h，得到产物。制得的产物为纳米碳酸镁晶体，纳米碳酸镁晶体的平均粒径为300nm。所述纳米碳 酸镁晶体中还包括质量份数为的纳米氧化镁晶核，包裹于所述纳米碳酸镁晶体的内部， 所述纳米氧化镁晶核的平均粒径为50nm。通过热重分析仪测得制得的纳米碳酸镁晶体的热 分解温度为420°C。实施例2—种纳米碳酸镁晶体，制备该纳米碳酸镁晶体的具体步骤如下(1)配制 100ml、摩尔浓度为 1. 725mol/l 的 MgCl2 溶液；(2)向IOOml的MgCl2溶液中滴加0. 5g的聚乙二醇400 (PEG400)作为表面活性 剂；(3)配制100ml、浓度为7mol/l的氨水溶液；(4)向上述氨水溶液中通入适量二氧化碳气体，使NH4+与CO2的摩尔比为4 2 ；(5)向氨水二氧化碳溶液体系中加入0. Olg用作晶核的纳米二氧化硅晶粒，所述 纳米二氧化硅的平均粒径为20nm ；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米碳酸镁晶体的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：（１）配制浓度为０．４ｍｏｌ／ｌ～２．２ｍｏｌ／ｌ的ＭｇＣｌ↓［２］溶液；（２）向每１００ｍｌ的ＭｇＣｌ↓［２］溶液中滴加０．０１ｇ～１ｇ的表面活性剂；（３）配制浓度为１．６ｍｏｌ／ｌ～８．８ｍｏｌ／ｌ的氨水溶液；（４）向上述氨水溶液中通入一定量的二氧化碳气体，使ＮＨ↓［４］＋与ＣＯ↓［２］的摩尔比为２∶１；（５）向每１００ｍｌ的氨水二氧化碳溶液体系中加入０．００１ｇ～０．１ｇ用作晶核的纳米氧化物，并缓慢搅拌均匀；（６）在５℃～６０℃下，向添加有纳米氧化物的氨水二氧化碳溶液中缓慢滴加一定量的添加有表面活性剂的ＭｇＣｌ↓［２］溶液，最后维持Ｍｇ↑［２＋］∶ＮＨ↓［４］↑［＋］∶ＣＯ↓［２］的摩尔比为１∶４∶２，滴加完毕后，缓慢搅拌２～５分钟后静置２０～３０分钟，然后减压过滤并用无水乙醇反复洗涤２～４次，最后在１５０℃～３００℃下干燥２～３ｈ，得到产物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡军辉，赖华林，谢长生，郑碧娟，
申请(专利权)人：深圳市华力兴工程塑料有限公司，深圳华中科技大学研究院，
类型：发明
国别省市：94[中国|深圳]