一种基于金属碳共晶体或包晶体的高温固定点制备方法和制备装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种高温固定点制备技术，具体为一种基于金属碳共晶体或包晶体的高温固定点制备方法和制备装置，其方法包括以下步骤：将金属和碳的混合物通过第一次熔化和凝固形成预共晶体/预包晶体；将预共晶体/预包晶体通过第二次熔化和凝固形成金属碳共晶体/包晶体。制备装置包括预共晶坩埚、石墨套筒和高温固定点石墨坩埚。采用预共晶坩埚和石墨套筒制备预共晶体/预包晶体，再将预共晶体/预包晶体灌注进入石墨坩埚中形成共晶体/包晶体，采此种方法提升高温固定点的灌注成功率、耐用性及稳定性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高温固定点制备技术，尤其是一种基于金属碳共晶体或包晶体的高温固定点制备方法和制备装置。
技术介绍
基于金属和碳共晶及包晶相变的高温固定点的出现，对于降低ITS-90国际温标的复现和传递的不确定度具有重要的意义。围绕高温固定点的研究正在开展广泛国际合作，其最终目标是灌注耐用稳定的高温固定点，对其实现热力学温度赋值，并推动高温固定点进入高温区的新温标，以期实现大幅降低高温测量的不确定度的目标。高温固定点要求温区划分合理，具备良好的计量特性。实验研制具备长期稳定、坚固耐用、高复现性、满足最高等级计量要求的高温固定点是其进入新温标的先决条件。然而，目前高温固定点领域面临的共性关键问题主要包括坩埚灌注成功率、耐用性及长期稳定性不足。前者通常表现为灌注的过程中或在复现实验中，经常会出现坩埚破裂或者空腔断裂。后者通常则由于灌注过程中引入的杂质污染，导致稳定性难以达到温度参考标准的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种基于金属碳共晶体或包晶体的高温固定点制备方法和制备装置，通过对直接共晶法进行改进，采用预共晶坩埚和具有多个凹槽的石墨套筒形成预共晶体/预包晶体，再将预共晶体/预包晶体灌注进入石墨坩埚中形成共晶体/包晶体，采此种方法提升高温固定点的灌注成功率、耐用性及稳定性。根据本专利技术的一个方面，提供了一种基于金属碳共晶体或包晶体的高温固定点制备方法，包括：将金属和碳的混合物通过第一次熔化和凝固形成预共晶体/预包晶体；将预共晶体/预包晶体通过第二次熔化和凝固形成金属碳共晶体/包晶体。优选的，所述形成预共晶体/预包晶体的步骤包括：将金属和碳的混合物灌注到预共晶坩埚1的石墨套筒2内；将石墨套筒2内的金属和碳的混合物进行第一次熔化和凝固以形成预共晶体/预包晶体；所述形成金属碳共晶体/包晶体的步骤包括：将所述石墨套筒2倒扣进石墨坩埚3中；将石墨套筒2内的预共晶体/预包晶体进行第二次熔化和凝固以形成金属碳共晶体/包晶体。优选的，所述石墨套筒2的外侧壁从上到下依次形成有至少三个凹槽，其中：第一凹槽形成在石墨套筒2的开口附近；第二凹槽的位置设置为使得石墨套筒2插入预共晶坩埚1时该第二凹槽的位置高于或等于预共晶坩埚1的开口位置；第三和/或下面的凹槽位于所述第二凹槽之下。优选的，在所述形成预共晶体/预包晶体的步骤之后，还包括沿第一凹槽折断石墨套筒(2)的步骤；在所述形成金属碳共晶体/包晶体步骤之后，还包括反向依次折断第二、第三和/或下面的凹槽的步骤。优选的，所述形成预共晶体/预包晶体的步骤之前，还包括：建立灌注质量计算函数；基于所述灌注质量计算函数确定金属和碳的混合物的质量；其中，所述灌注质量计算函数为：对于cE<99％时，m=[(cE-1%)·ρM+(1-cE+1%)·ρC]·V·ρsρL;]]>对于cE≥99％时，m=ρM·V·ρsρL;]]>其中，m为金属和碳的混合物的质量，cE为预共晶体/预包晶体中金属的质量浓度，ρM为金属在室温下密度，ρC为石墨在室温下密度，V为预共晶坩埚(1)容积，ρs为金属碳共晶体/包晶体在室温下密度，ρL为金属碳共晶体/包晶体在相变温度处于液态时的密度。根据本专利技术的另一个方面，提供一种基于金属碳共晶体或包晶体的高温固定点制备装置，包括：预共晶坩埚1；石墨套筒2，嵌套设置在所述预共晶坩埚1的侧壁内，形成为上端开口、底端封闭的筒状，用于将金属和碳的混合物通过第一次熔化和凝固形成预共晶体/预包晶体；石墨坩埚6，其容纳以倒扣方式插入的石墨套筒2，用于将所述预共晶体/预包晶体通过第二次熔化和凝固形成金属碳共晶体/包晶体。优选的，所述石墨套筒2的侧壁从上到下依次设置有至少三个凹槽，其中：第一凹槽设置在石墨套筒2的开口附近；第二凹槽的位置高于或等于预共晶坩埚1的开口位置；第三和/或下面的凹槽位于所述第二凹槽之下。优选的，在所述石墨套筒2形成预共晶体/预包晶体之后，沿第一凹槽折断石墨套筒2；在形成金属碳共晶体/包晶体之后，反向依次折断所述第二、第三和/或下面的凹槽。优选的，所述凹槽为V型凹槽。优选的，所述V型凹槽宽和深均为0.7mm。采用本专利技术一种基于金属碳共晶体或包晶体的高温固定点制备方法和制备装置，有效避免灌注过程中因配置的亚共/包晶组分配比的金属和碳粉的混合物在共晶相变过程中消耗石墨坩埚中的碳，降低了石墨坩埚的耐用性；采用本专利技术所述方法灌注次数由原直接共晶法的8～10次缩减为2次，大幅度提升灌注效率，同时降低灌注过程中杂质污染共晶体/包晶体的风险；石墨套筒设计多个凹槽，有效避免坩埚内石墨套筒折断时裂纹的产生与延伸，提升耐用性。本专利技术灌注进入坩埚的是预共晶体/预包晶体，有效克服了传统方法在熔凝时粉末混合物混合不均匀时产生的额外应力。附图说明图1是现有技术直接共晶法流程示意图；图2是本专利技术预先共晶法的流程示意图；图3是本专利技术第一实施方式的流程示意图；1预共晶坩埚，2石墨套筒，3石墨端盖，4金属和碳的混合物，5共晶体/包晶体，6石墨坩埚，12单凹槽石墨套筒，14亚共/包晶组分配比的金属和碳粉的混合物，31第一凹槽，32石墨空腔，51预共晶体/预包晶体。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本专利技术进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本专利技术的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本专利技术的概念。图1显示了现有技术中制备金属碳共晶体/包晶体的直接共晶法流程示意图。在现有技术中金属碳共/包晶高温固定点的制作方法通常基于直接共晶法，基本原理是将采用亚共/包晶组分配比的金属和碳粉的混合物14加入石墨坩埚6内，直接在灌注炉内熔凝，依靠石墨坩埚6提供部分的碳参与共晶相变。亚共/包晶组分配比金属和碳粉混合物14中碳的组分浓度略低1％。直接共晶方法典型的实验过程包括：步骤S11：纯化石墨坩埚6和灌注炉；步骤S12：配制并向坩埚中添加亚共/包晶组分配比的金属和碳粉的混合物14；步骤S13：熔凝实验。在步骤S11中，由于石墨坩埚6将提供碳参与共/包晶反应，通常要求石墨坩埚6的纯度优于0.999995，同时为了避免在石墨坩埚6加工过程中可能引入的污染，需要对石墨坩埚6进行高温空烧纯化处理；同一灌注炉要灌注多种高温固定点，在纯化实验前需更换均热管，即每种金属碳共/包晶体均对应唯一的均热管，避免交叉污染。高温纯化实验的温度需高本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于金属碳共晶体或包晶体的高温固定点制备方法，其特征在于，包括：将金属和碳的混合物通过第一次熔化和凝固形成预共晶体/预包晶体；将预共晶体/预包晶体通过第二次熔化和凝固形成金属碳共晶体/包晶体。

【技术特征摘要】
1.一种基于金属碳共晶体或包晶体的高温固定点制备方法，其特征
在于，包括：
将金属和碳的混合物通过第一次熔化和凝固形成预共晶体/预包晶体；
将预共晶体/预包晶体通过第二次熔化和凝固形成金属碳共晶体/包
晶体。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，
所述形成预共晶体/预包晶体的步骤包括：
将金属和碳的混合物灌注到预共晶坩埚(1)的石墨套筒(2)内；
将石墨套筒(2)内的金属和碳的混合物进行第一次熔化和凝固以形
成预共晶体/预包晶体；
所述形成金属碳共晶体/包晶体的步骤包括：
将所述石墨套筒(2)倒扣进石墨坩埚(6)中；
将石墨套筒(2)内的预共晶体/预包晶体进行第二次熔化和凝固以形
成金属碳共晶体/包晶体。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述石墨套筒(2)的
外侧壁从上到下依次形成有至少三个凹槽，其中：
第一凹槽形成在石墨套筒(2)的开口附近；
第二凹槽的位置设置为使得石墨套筒(2)插入预共晶坩埚(1)时该
第二凹槽的位置高于或等于预共晶坩埚(1)的开口位置；
第三和/或下面的凹槽位于所述第二凹槽之下。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，
在所述形成预共晶体/预包晶体的步骤之后，还包括沿第一凹槽折断
石墨套筒(2)的步骤；
在所述形成金属碳共晶体/包晶体步骤之后，还包括反向依次折断第
二、第三和/或下面的凹槽的步骤。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，所述形成预共晶
体/预包晶体的步骤之前，还包括：
建立灌注质量计算函数；
基于所述灌注质量计算函数确定金属和碳的混合物的质量；
其中，所述灌注质量计算函数为：
对于cE<99％时，m=[(cE-1%)&Cen...

【专利技术属性】
技术研发人员：董伟，
申请(专利权)人：中国计量科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11