用于苯酚-BPA加合晶体的蒸发生产的结晶器和方法，其能实现更均匀的晶体生长，并抑制不合意的晶核化。结晶器包括：圆筒形容器；引流管，与圆筒形容器同心地布置，从而在容器与管之间限定环形空间；叶轮，它使液体在容器中通过引流管和环形空间循环；及多个喷嘴，绕所述圆筒形容器的内壁安装，将蒸发性冷却剂引入到容器中。每个喷嘴包括排放端部，其布置在环形空间的径向范围的约30%与60%之间，并且布置在引流管的上部端部下面，在容器的直径的约50%至150%之间的距离。这种喷嘴布置跨过沸腾区表面提供冷却剂的一致和均匀浓度，防止或至少减少在容器内表面上不合期望的晶核化，且通过在沸腾区内跨过环形空间的一致均匀的过饱和度，促进晶体均匀生长。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
总体而言，本专利技术涉及苯酚-BPA加合晶体的蒸发生产，具体地说，本专利技术与一种结晶器和方法有关，该结晶器和方法借助于喷嘴布置(该喷嘴布置将蒸发性冷却剂更均匀地分布而遍及结晶容器)，实现更均匀的晶体生长，同时抑制不合意的晶核化。
技术介绍
加合结晶用作净化双酚A的方式已经有多年了。结晶的目的是生产巨大加合晶体，这些巨大加合晶体可容易地与母液分离和洗涤，而没有显著破裂。苯酚-BPA加合晶体可通过蒸发结晶过程形成，其中，挥发性液态脂肪烃，如戊烷或己烷，用作冷却剂，如在美国专利4，927，978中描述的那样。结晶过程在结晶器中实施，该结晶器由圆筒形容器形成，该圆筒形容器具有同心地布置在其中的引流管。叶轮使结晶内容物向下通过引流管的内部并且向上通过环形空间循环，该环形空间限定在引流管的外侧与圆筒形容器的内壁之间。锥形部件可以放置在引流管下面，以防止固体积累在容器的底板上，并且促进从向下流动到向上流动的过渡。脂肪烃冷却剂、以及主要结晶进料和再循环进料，均通过相分立的喷嘴组引入到结晶器中，这些相分立的喷嘴组绕容器的圆周安装在不同高度处。用于主要结晶进料的喷嘴组是三组的最低组，布置在容器的底部附近。用于主要结晶进料的喷嘴中的每一个喷嘴沿径向延伸到引流管的下部部分中。用于再循环进料的喷嘴组布置在用于主要结晶进料的喷嘴上方，并且延伸到在引流管的外侧与圆筒形容器的内壁之间限定的环形空间中。用于脂肪烃冷却剂的喷嘴组是三组的最高组，布置在容器的中部附近。在操作中，将主要结晶进料引入到引流管的底部中，同时再循环进料进入在结晶容器的底部半部中的环形区域中。脂肪烃冷却剂在环形区域中，在足以抑制其立即汽化的高度处，典型地在容器的中点附近，进入结晶器。结晶容器的内容物使用叶轮(该叶轮布置在引流管内部)沿引流管向下和沿环形区域向上循环。在容器内容物中夹带的脂肪烃冷却齐U，随着它接近在容器的上部端部处的液体表面而汽化，形成沸腾区，该沸腾区冷却周围液体，并且使苯酚-BPA加合晶体沉淀。将生成产物浆体经一个或更多个产物排出开口或排出喷嘴从容器的底部或底部附近除去，同时，汽化的脂肪烃冷却剂从容器的顶部离开。苯酚-BPA加合晶体与产物浆体分离并被洗涤，并且与经洗涤的晶体分离的液体成分的一部分用于再循环进料。
技术实现思路
尽管上述结晶器设计和方法在生产苯酚-BPA加合晶体方面是合理有效的，但本申请人已经观察到，在容器的上部部分中在沸腾区内会发生不合意的晶体生长，称作结壳，并且在结晶容器壁和支承引流管的结构元件的表面上形成结晶体团。本申请人还观察到，这些晶体团中的某些从结构元件脱落，并且积累在容器底板上，由于它们太大，不能经容器排出开口从容器除去。在容器的底部处的晶体团和其它积累晶体沉积物都必须通过清理过程定期地从容器除去，该清理过程需要停止到结晶容器的进料、和通过溶剂的加热或添加而溶解结壳固体。相应地，需要对于用来生产苯酚-BPA加合晶体的改进型结晶器和方法，该改进型结晶器和方法应消除或至少减少对于这样的定期容器清理过程、和生产停机时间(该生产停机时间伴随这样的清理)的需要。本专利技术发端于本申请人的如下观察在现有技术结晶容器的上部部分中发生的不合意的晶核化，因在跨过沸腾区的表面的冷却剂通量的不一致性和不均匀性而加剧。为了解决这个问题，本专利技术的结晶器和方法二者都采用一种喷嘴布置，该喷嘴布置提供跨过沸腾区的表面的显著更均匀冷却剂通量。所产生的均匀流动，使局部过饱和度最小化，这种最小化又阻止在沸腾区中在容器和引流管支架的表面上的不合期望的晶体生长。更具体地说，本专利技术的结晶器包括圆筒形容器；引流管，同心地布置在所述圆筒形容器内，从而环形空间限定在所述容器与管之间；循环器，它使液体在容器中通过引流管和环形空间而循环；以及多个喷嘴，绕所述圆筒形容器的内壁安装，这些喷嘴将蒸发性冷却剂引入到所述容器中，其中，每个喷嘴包括排放端部，该排放端部布置在环形空间的径向范围的约30%与60%之间，并且更优选地在约30%与50%之间。喷嘴优选地布置在容器的内壁上的大致相同高度处。多个喷嘴的排放端部绕环形空间的圆周均匀地间隔开。多个喷嘴的排放端部沿径向延伸到环形空间中优选地到相同距离处，尽管它们可以在径向范围的上述30%_60%内的不同距离处交错。多个喷嘴还可以布置在引流管的上部端部下面一个距离，该距离在容器的直径的约50%至150%之间，并且更优选地在容器直径的约100%至150%之间。最后，喷嘴的总数优选地在8个与18个之间，并且更优选地在12个与18个之间。这样的间隔、距离以及喷嘴数量进一步保证跨过沸腾区的表面的均匀冷却剂通量。按照本专利技术的方法，挥发性冷却剂通过结晶器的喷嘴，在约10与20m/sec之间的速度下注入，更优选地在约12与ISm/sec之间的速度下注入。冷却剂可以是由脂肪烃、月旨肪羰基以及水组成的组中的一种或更多种，如在美国专利4，209, 646 ;5，723, 688以及EP0720976B1中公开的那样。附图说明 图I是本专利技术的结晶器的示意侧视图，图2是在图I中所示的结晶器沿线A-A获得的简化的横截面视图。图3示出在用于冷却剂喷嘴的引流管的上部边缘处的冷却剂体积分数轮廓，这些冷却剂喷嘴在结晶容器内在环形区域中延伸10%、30%、50%、70%以及90%，而图4是在用于冷却剂喷嘴的引流管的顶部处的平面处的冷却剂体积分数(该冷却剂体积分数在图3中示出)的模拟值的曲线图。具体实施例方式参照图1，本专利技术的结晶器I总体上包括竖向布置的圆筒形容器3、和对中布置在其中的引流管5。引流管5的内部包括循环器组件7，该循环器组件7具有叶轮8a，该叶轮8a定位在一组直叶片Sb上方。环形空间9限定在引流管5的外部与圆筒形容器3的内表面之间。结晶器I的容器3外接有三组喷嘴，这三组喷嘴包括蒸发性冷却剂喷嘴11的环、主要结晶进料喷嘴15的环以及再循环进料喷嘴19的环。蒸发性冷却剂喷嘴11的环定位在容器3的中部附近。各喷嘴11中的每一个喷嘴都连接到蒸发性冷却剂的加压源上，该蒸发性冷却剂优选地是挥发性液态脂肪烃，如戊烷或己烷，尽管其它化合物，如脂肪羰基和甚至水，也可以用于这个目的。这些喷嘴11中的每一个喷嘴都具有排放端部13，该排放端部13布置在环形空间9内。如在下文更详细地描述的那样，喷嘴11的环相对于引流管5的高度、排放端部13到环形空间9中的径向伸入量以及喷嘴11的数量都是结晶器I的重要方面。结晶进料喷嘴15的环外接到容器3的底部附近。这些喷嘴15中的每一个喷嘴都连接到加压结晶进料的源上，该加压结晶进料可以是例如由羰基化合物(如丙酮)与苯酚的常规凝结形成的产物，以形成双酚A (BPA)0优选地，双酚A产物被蒸馏，以除去丙酮、水及过多苯酚，使得主要结晶进料流包含约35%的双酚A、和约65%的苯酚和杂质。这些喷嘴15中的每一个喷嘴都包括排放端部17，该排放端部17布置在引流管5的内部中，从而新鲜结 晶进料一引入到容器3中，循环器组件7的叶轮8a就立即开始使新鲜结晶进料循环，并且将其与容器内容物相混合。循环流量与总浆体输出流量的比值的范围在25:1至150:1之间，优选地在50:1至100:1之间。定位在蒸发性冷却剂喷嘴11的环与进料喷嘴15的环之间的是再循环进料喷嘴19的环，这些本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：S·W·费茨科，
申请(专利权)人：巴杰许可有限责任公司，
类型：
国别省市：
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