一种超强超高热稳定性块体纳米晶钢的制备方法技术

一种超强超高热稳定性块体纳米晶钢的制备方法，其主要是将合金元素或者复配元素加入到原料304奥氏体不锈钢粉末中，放入球磨罐中进行机械研磨，每球磨2小时，暂停15分钟为一个循环，共12个循环，研磨24个小时后，将粉体装入BN模具中，进行高温高压处理，粉末实际受压2‑6GPa，升温至600‑1200℃，保压、保温0.5‑1小时；对高温高压后的块体进行水冷，最终形成块体纳米晶钢。本发明专利技术解决了纳米金属材料在高温时因晶粒大幅长大而失去其良好性能的问题，合成的纳米晶钢具有2000MPa以上的超高屈服强度，维氏硬度可达650HV，压缩延伸率可达30％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料
，特别涉及一种纳米晶钢的制备方法。
技术介绍
自从80年代初德国科学家H.Gleiter教授提出了纳米晶体材料的概念并首次获得人工制备的纳米晶体以来，世界各国材料学家竞相开展对这种新材料的研究工作，由于纳米晶体材料表现出一些优异的物化及力学性能，从而为提高材料的综合性能，发展新一代高性能材料创造了条件。纳米晶体金属(晶粒尺寸小于100nm)比粗晶有更高的性能，甚至超过合金，因此将会有更多的应用。例如，纯的纳米晶体结构Cu有超过400Mpa的屈服强度，这比粗晶Cu高六倍。进入21世纪以来，虽然新兴材料的发展日新月异，钢铁材料仍然是新世纪的首选支柱用材料，特别是在像中国这样的发展中国家，仍将得到持续的发展和应用。为保护环境,节约能源和原材料(包括铁矿石),发展超高强度钢、减轻器械重量,降低钢产量是我国刻不容缓的战略措施。预测认为，如将珠光体-铁素体钢的抗拉强度从400MPa提高至接近2000MPa或超过2000MPa,将可使我国的钢产量降低80％。如果以我国2014年的约8亿吨钢产量计算，钢产量可降低至2亿吨以下,对保护环境、节约能源和原材料将具有无法估量的巨大社会和经济效益。虽然纳米晶体金属有很高的屈服强度，但是纳米晶体中大量的晶界处于热力学亚稳态，在适当的外界条件下将向较稳定的亚稳态或稳定态转化，一般表现为固溶脱溶，晶粒长大及相转变三种形式。纳米晶体一旦发生晶粒长大，即转变为普通粗晶材料，失去其优异性能。因此纳米晶体的热稳定性是决定纳米晶体金属在高温领域应用的一个关键性因素。纳米晶体材料的制备方法按照界面形成过程可以分为三类：(1)外压力合成；(2)沉积合成；(3)相变界面形成。目前绝大多数纳米晶体样品仍是用外压力合成方法低温固结而成。针对纳米晶体材料的制备，国内学者提出了新的制备方法，卢柯在《材料科学与工程》上发表《纳米金属结晶与非晶固化：纳米化，结构和性能》。此类技术主要采用非晶晶化法来来制备纳米晶体样品。国外也提出了新的制备方法，日本人在《材料与设计》上发表《放电等离子烧结的316超细钢的功能特性》一文中，采用了放电等离子烧结的方法来合成超细晶钢。以上方法的共性是：制备的纳米晶和超细晶钢只可在低温下保持纳米晶体金属的优异的性能，当温度超过0.5Tm时，晶粒尺寸会有大幅度的增长，可以达到800nm-900nm，甚至达到微米的级别。按照经典的多晶体长大理论，纳米晶体材料晶粒长大的驱动力要远远大于一般的多晶体，甚至常温下，都很难稳定。然而，研究发现许多纳米晶体材料均有很好的温度稳定性，甚至
接近材料的熔点温度仍不会显著长大。这些材料的一个共同特征是它们均为多组分的，即合金或含有杂质元素。通常抑制晶粒长大有两种基本方法，即动力学方法和热力学方法。动力学方法即通过不同机制阻滞晶界的移动，降低晶界的移动能力。这些机制包括：气孔拖曳、第二相粒子钉扎(Zener钉扎)、溶质拖曳、化学有序性以及晶粒尺寸稳定化。当移动晶界遇到第二相粒子、气孔等，运动便会受阻。热力学方法是通过溶质原子在晶界处偏析，从而降低晶界能。由于晶粒长大的驱动力正比于晶界能，设法降低晶界能便可以有效控制晶粒长大。不难发现,制备大块的组织均匀、全致密、晶粒细小均匀、且热稳定性好的纳米晶材料是推动纳米技术飞速发展的一个关键。惰性气体蒸发、原位加压成形法；放电等离子烧结；传统的热等静压；先高压预压成形，而后低温烧结；高压的同时采用低温烧结的方法的缺点是：为了保证块体样品的晶粒尺寸维持在纳米尺度，采取的烧结的温度较低，过高会造成晶粒长大，失去纳米材料的优异性能。而较低温度使得样品烧结密度很低。上述的方法所制备的样品内也不可避免存在大量微孔隙,致密样品密度仅能达金属体积密度的75％～90％,这种微孔隙对纳米材料的结构性能研究及某些性能的提高十分不利。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种能够提高纳米晶钢屈服强度、硬度和压缩延伸率的超强超高热稳定性块体纳米晶钢的制备方法。本专利技术的制备方法如下：1、一种超强超高热稳定性的块体纳米晶钢制备的方法，其特征在于：(1)按304奥氏体不锈钢粉末与合金元素或者复配元素的原子百分比为：99.9％-94％：0.1％-6％，将合金元素或者复配元素加入到原料304奥氏体不锈钢粉末中；所述合金元素为：B、C、Ti、V、Ta、Zr、Mo、La、Nb、Y、Hf、或W；所述复配元素为：1at％Ti+1at％V、3.5at％Nb+5at％Mo、0.5at％Hf+1at％Ta、1.5at％Mo+1at％W、1at％V+1at％Nb、0.5at％V+1at％Ta、0.2at％Zr+5at％Hf、0.3at％Hf+6at％Ta、0.5at％Ti+1at％Hf、1at％Zr+1at％Hf、3.5at％Ti+4.5at％Zr、5.5at％Ti+3at％Hf、1at％Ti+1at％Zr、1at％La+1at％C、2.51at％Ti+5.5at％V、1.5at％Nb+1at％Mo；(2)将步骤(1)中混合后的粉末与WC球密封于充满氩气气氛的WC球磨罐中，球料比为1:1.38，使用高能球磨机对罐体中的粉末进行机械研磨，每球磨2小时，暂停15分钟为一个循环，共12个循环，机械研磨24个小时后，在手套箱中取出研磨的粉末；(3)将步骤(2)研磨后的粉体装入BN模具中，用六面顶液压机对装对BN模具中的粉体进行高温高压处理，粉末实际所受的压力为2-6GPa，在超压结束后的260秒开启加热装置，升温至600-1200℃，保压、保温0.5-1小时；(4)对高温高压后的块体进行水冷，冷却的时间为10分钟，最终形成块体纳米晶钢。本专利技术与现有技术相比具有以下优点:1、通过高能球磨机研磨后的粉体的晶粒尺寸约为十几个纳米左右。2、合成的纳米晶钢在1000℃退火1小时后，晶粒尺寸仍可达到纳米级别。3、合成的纳米晶钢具有2000MPa以上的超高屈服强度，而普通304不锈钢的只有200MPa左右。4、合成的纳米晶钢的维氏硬度可以达到650HV，而普通的304奥氏体不锈钢≤200HV。5、合成的纳米晶钢的压缩延伸率可达到30％，传统的纳米晶金属的压缩延伸率只有百分之几。附图说明图1是本专利技术实施例1制备的块体纳米晶钢在1000℃退火后的明场透射图。图2是本专利技术实施例2制备的块体纳米晶钢在1000℃退火后的暗场透射图。图3是本专利技术实施例3制备的块体纳米晶钢在1000℃退火后的明场透射图。图4是本专利技术实施例4制备的块体纳米晶钢在1000℃退火后的暗场透射图。图5是本专利技术实施例5制备的块体纳米晶钢在在1000℃退火后的明场透射图。图6是本专利技术实施例6制备的块体纳米晶钢在钢在1000℃退火后的明场透射图。图7是本专利技术实施例7制备的块体纳米晶钢在在1000℃退火后的明场透射图。图8是本专利技术实施例7制备的块体纳米晶钢在在1000℃退火后的暗场透射图。图9是本专利技术实施例8制备的块体纳米晶钢在1000℃退火后的明场透射图。图10是本专利技术实施例8制备的块体纳米晶钢在1000℃退火后的暗场透射图。图11是本专利技术实施例3制备的块体纳米晶钢的工程压缩应力应变曲线图。图12是本专利技术实施例4制备的块体纳米晶钢的工程压缩应力应变曲线图。图13是本专利技术实施例5制备的块体纳本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超强超高热稳定性的块体纳米晶钢制备的方法，其特征在于：(1)按304奥氏体不锈钢粉末与合金元素或者复配元素的原子百分比为：99.9％‑94％：0.1％‑6％，将合金元素或者复配元素加入到原料304奥氏体不锈钢粉末中；(2)将步骤(1)中混合后的粉末与WC球密封于充满氩气气氛的WC球磨罐中，使用高能球磨机对罐体中的粉末进行机械研磨，每次球磨2小时，暂停15分钟为一个循环，共12个循环，机械研磨24个小时后，在手套箱中取出研磨的粉末；(3)将步骤(2)研磨后的粉体装入BN模具中，用六面顶液压机对装对BN模具中的粉体进行高温高压处理，粉末实际所受的压力为2‑6GPa，在超压结束后的260秒开启加热装置，升温至600‑1200℃，保压、保温0.5‑1小时；(4)对高温高压后的块体进行水冷，冷却的时间为10分钟，最终形成块体纳米晶钢。

【技术特征摘要】
1.一种超强超高热稳定性的块体纳米晶钢制备的方法，其特征在于：(1)按304奥氏体不锈钢粉末与合金元素或者复配元素的原子百分比为：99.9％-94％：0.1％-6％，将合金元素或者复配元素加入到原料304奥氏体不锈钢粉末中；(2)将步骤(1)中混合后的粉末与WC球密封于充满氩气气氛的WC球磨罐中，使用高能球磨机对罐体中的粉末进行机械研磨，每次球磨2小时，暂停15分钟为一个循环，共12个循环，机械研磨24个小时后，在手套箱中取出研磨的粉末；(3)将步骤(2)研磨后的粉体装入BN模具中，用六面顶液压机对装对BN模具中的粉体进行高温高压处理，粉末实际所受的压力为2-6GPa，在超压结束后的260秒开启加热装置，升温至600-1200℃，保压、保温0.5-1小时；(4)对高温高压后的块体进行水冷，冷却的时间为10分钟，最终形成块体纳米晶钢。2.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈同德，杜聪聪，高欣海，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：河北;13