石墨材料的纯化和石墨化方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨材料的纯化和石墨化方法，要解决的技术问题是提高石墨材料的质量，节能并降低成本。本发明专利技术的方法包括以下步骤：将石墨制品或碳素制品放入炉体内的石墨坩埚中，升温到900～1700℃，通入氮气或氩气，继续升温到1000～1950℃，通入氯气，再继续升温至1400～2300℃，同时通入溴气或含氟气体，温度升至1800～3300℃时停止加热，通入氯气到温度降低至1000～2000℃以下，送入氮气或氩气，保持大于0至15h。本发明专利技术与现有技术相比，得到的石墨制品灰分含量小于0.00011％，减少电能消耗，具有工艺简单、石墨产品质量稳定、节能、低成本的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种非金属材料的加工方法，特别是一种石墨材料的加工方法。
技术介绍
石墨材料在能源、环保、信息、交通、国防等新
有着广阔的市场前景。如电 池的电极材料，燃料电池的双极板，柔性石墨密封材料，电子信息设备的涂层材料，军事装 备的隐身材料等。石墨材料的深加工产品往往具有较高的附加值，但深加工方法是要求最 高的一个环节。石墨化工艺是深加工中重要的方法之一。目前国内主要的石墨化工艺有串 接石墨化和艾奇逊石墨化。20世纪80年代串接石墨化炉出现后，以其先进的技术引起世 界各国的关注，它的崛起打破了石墨化生产中几乎都是采用艾奇逊型石墨化炉的局面。然 而串接石墨化炉只适合单一的大规格产品的生产，而且技术较为复杂，一般没有设置通入 气体的装置，无法对制成品进行提纯。所以艾奇逊型石墨化炉不会完全被取代，而仍将在石 墨化生产中使用，特别是在中小型炭素厂占据了一定的地位。然而仅有串接石墨化炉和艾 奇逊型石墨化炉还不能满足大规模生产石墨的需要。尤其是制备高端的锂离子电池负极材 料、高纯石墨、石墨纤维等，其对石墨化的要求更高，现有技术的石墨化方法无法满足其对 石墨材料的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，要解决的技术问题是提 高石墨材料的质量，节能并降低成本。本专利技术采用以下技术方案一种，包括以下步骤 一、将石墨制品或碳素制品放入炉体内的石墨坩埚中；二、以5 300°C /min的速度升温， 当炉内石墨坩埚的温度达到900 1700°C，以1 5m3/h的流量通入氮气或氩气；三、以5 3000C /min的速度继续升温，当温度达到1000 1950°C时，改为以1 5m3/h的流量通入 氯气；四、再继续以5 300°C /min的速度升温至1400 2300°C，同时以1 5m3/h的流量 通入溴气或含氟气体，含氟气体为氟利昂或氟氯烷，直至温度升至1800 3300°C时停止加 热，再改以1 5m3/h的流量通入氯气到温度降低至1000 2000°C以下，再以0. 1 5m3/ h的流量送入氮气或氩气，保持大于0至15h，得到石墨制品。本专利技术的温度降低至1000 2000°C以下，再以0. 1 5m3/h的流量送入氮气或氩 气，保持大于0至1 后，自然冷却至100°C以下。本专利技术对石墨制品筛分、除磁。本专利技术的石墨制品是固定碳含量在85%以上的天然石墨粉，人造石墨粉、微晶石 墨粉、焦煤、焦炭或石墨电极，碳素制品是固定碳含量在85%以上的碳纳米管、碳纤维、针状 焦或石油焦。本专利技术的石墨坩埚为30至90个串接，每个石墨坩埚容量为50至300升。本专利技术的炉体两端的炉端电极之间连接石墨质的电流分布板，电流分布板之间连3接石墨坩埚。本专利技术的石墨坩埚通过垫片串接，垫片涂抹用于改善端面电接触性能的接触膏。本专利技术的炉体所用通电加热的变压器容量为不小于1.6万KVA，电压调整范围在 15V 至 300V。本专利技术的石墨坩埚与炉体之间填充有300 IOOOmm厚的冶金焦或石油焦保温料， 炉体由炉底和炉底上的炉墙构成，炉体底部装入200 IOOOmm厚的的冶金焦或石油焦炉底 料，冶金焦或石油焦粒度为大于0至50mm。本专利技术的底设置有通气石墨管，通气石墨的一端接入炉体内，另一端经一汇流管 接氯气罐、含氟气体罐、氮气罐、氩气罐和溴气罐，所述氯气罐、含氟气体罐、氮气罐、氩气罐 和溴气罐上设有阀门和流量计，汇流管为五进一出的连接管件。本专利技术与现有技术相比，石墨化时，通入惰性气体或提纯气体保护，直接对炉内的 石墨材料加热，材料从内部受热均勻，得到的石墨制品灰分含量小于0. 00011%，铁元素含 量在5ppm以下，pH值在4. 5 10. 0，层间距在0. 3354 0. 3365nm,晶粒尺寸Lc (002)为 200 lOOOnm，磁性物质含量小于0. lppm，真实密度在2. 20 2. ^g/cm3，本专利技术的石墨化 方法，采用石墨坩埚串接，在炉内充入惰性气体保护，石墨化的同时，通入提纯气体，将石墨 化或碳化处理、纯化处理合二为一，加热时电流在电极及石墨材料内分布均勻，大大缩短生 产周期，同时可以避免使用电阻料加热产生和传递热量，减少电能消耗，具有工艺简单、石 墨产品质量稳定、节能、低成本的优点。附图说明图1是本专利技术采用的设备结构图。图2是图2的A-A视图。图3是实施例1石墨化工艺处理后的SEM图。具体实施例方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细说明。本专利技术的纯化和石墨化方 法，采用以下步骤一、将石墨制品或碳素制品放入炉体内的石墨坩埚中，石墨制品是固定碳含量在 85%以上的天然石墨粉，人造石墨粉、微晶石墨粉、焦煤、焦炭或石墨电极，碳素制品是固定 碳含量在85%以上的碳纳米管、碳纤维、针状焦或石油焦。如图1和图2所示，炉体两端的 炉端电极2之间连接石墨质的电流分布板3，电流分布板3之间连串接30至90个石墨坩埚 4，炉端电级2两端是顶推装置1，每个石墨坩埚4容量为50至300升，石墨坩埚4通过垫 片5串接，垫片5涂抹有用于改善端面电接触性能的接触膏，炉体所用通电加热的变压器容 量为不小于1. 6万KVA，电压调整范围在15V至300V，石墨坩埚4与炉体之间填充有300 IOOOmm厚的冶金焦或石油焦9保温料，炉体由炉底8和炉底8上的炉墙6构成，炉体底部 装入200 IOOOmm厚的的冶金焦或石油焦9炉底料，冶金焦或石油焦9粒度为大于0至 50mm,炉底8设置有通气石墨管7，通气石墨管7的一端接入炉体内，另一端经一汇流管接氯 气罐10、含氟气体罐11、氮气罐12、氩气罐13和溴气罐14。氯气罐10、含含氟气体罐11、 氮气罐12、氩气罐13和溴气罐14上设有阀门和流量计，汇流管为五进一出的连接管件。4二、以5 300°C /min的速度升温，当炉内石墨坩埚的温度达到900 1700°C，以 1 5m3/h的流量通入氮气或氩气。三、以5 300°C /min的速度继续升温，当温度达到1000 1950°C时，改为以1 5m3/h的流量通入氯气。四、再继续以5 300°C /min的速度升温至1400 2300°C，同时以1 5m3/h的 流量通入溴气或含氟气体，含氟气体为氟利昂或氟氯烷，直至温度升至1800 3300°C时停 止石墨化送电加热，再改以1 5m3/h的流量通入氯气到温度降低至1000 2000°C以下， 再以0. 1 5m3/h的流量送入氮气或氩气，保持大于0至15h时间。五、自然冷却至100°C以下。六、筛分、除磁得到石墨制品。石墨制品的灰分含量小于0.00011%，铁元素含量 在5ppm以下，pH值在4. 5 10. 0，层间距在0. 3354 0. 3365nm,晶粒尺寸Lc (002)为 200-1000nm，磁性物质含量小于0. lppm，真实密度在2. 20 2. ^g/cm3。本专利技术的方法对装料的石墨坩埚直接进行加热，不用对填充料进行加热，减少因 电阻料热量引起的电能消耗。加热速度快，电流密度大，炉内芯部温度高，产品的石墨化程 度高，产品质量均一稳定。本专利技术的多石墨坩埚串接，不同于常规的串接石墨化方式，不仅石墨化温度高，而 且可以在石墨化过程中通入惰性气体和提纯气体，将传统艾奇逊炉与内串本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种石墨材料的纯化和石墨化方法，包括以下步骤：一、将石墨制品或碳素制品放入炉体内的石墨坩埚中；二、以５～３００℃／ｍｉｎ的速度升温，当炉内石墨坩埚的温度达到９００～１７００℃，以１～５ｍ３／ｈ的流量通入氮气或氩气；三、以５～３００℃／ｍｉｎ的速度继续升温，当温度达到１０００～１９５０℃时，改为以１～５ｍ３／ｈ的流量通入氯气；四、再继续以５～３００℃／ｍｉｎ的速度升温至１４００～２３００℃，同时以１～５ｍ３／ｈ的流量通入溴气或含氟气体，含氟气体为氟利昂或氟氯烷，直至温度升至１８００～３３００℃时停止加热，再改以１～５ｍ３／ｈ的流量通入氯气到温度降低至１０００～２０００℃以下，再以０．１～５ｍ３／ｈ的流量送入氮气或氩气，保持大于０至１５ｈ，得到石墨制品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：岳敏，王桂林，闫慧青，
申请(专利权)人：深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：94