一种分散纳米铁颗粒的制备方法，涉及一种纳米金属材料的制备方法，其以可溶性二价铁盐或三价铁盐为原料，用蒸馏水或蒸馏水与乙醇混合溶液配置溶液，加入表面活性剂和络合剂，再加入分散剂，于搅拌状态下，滴入配置的硼氢化物水溶液，室温，滴加配置硼氢化物水溶液至反应完全，所得反应产物进行抽滤，并用蒸馏水及无水乙醇进行洗涤、干燥，即得到黑色分散纳米铁颗粒。生产出的纳米铁粒径小，分散均匀，粒径范围窄，而且工艺简单，成本低，有利于进一步扩大生产规模。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种纳米金属材料的制备方法，特别涉及。
技术介绍
通常把颗粒尺寸在1 100纳米(nm)范围的粉末或材料叫做纳米材料。纳米材 料因其独特的性质在各个领域都有着广泛的应用。纳米铁因其介于宏观的常规细粉和微观 的原子团簇之间的过渡区域，故呈现出一些独特的性质，其中一个重要的特性就是表面效 应。由于粒径小，比表面积大，表面活性强，纳米铁在污染物修复中具有比普通铁粉更独特 的优势。国外的许多研究表明纳米铁能还原去除水中的许多污染物，如溶解性有机氯化物、 PCBs和硝基苯类化合物等。由于纳米铁粒径小、活性强，易聚结、易氧化，因此常是现用现制，在制备和使用时 都必须隔绝氧气，使用不方便，代价高，因此，在实际应用中受到限制，目前常用的制备方法 有物理法和化学法。一些方法在理论上行得通，但实际操作条件要求很高，不容易做到。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，在液态还原过程中直接 加入分散剂，有效阻止纳米铁颗粒的团聚，使生产出的纳米铁粒径小，分散均勻，粒径范围 窄，且制备工艺简单，成本低。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的 ，制备步骤包括(1)以可溶性二价铁盐或三价铁盐为原料，用蒸馏水或体积比为73的蒸馏水与乙醇 混合溶液配置溶液，使其中铁离子浓度达到0. 2-2mol/L ；(2)向上述(1)中加入表面活性剂，使其浓度达到0.2-0. 4g/L，加入络合剂使其浓度达 到 0.002-0. 005g/L ；(3)向上述(2)中加入分散剂，使其质量浓度达到0.1-0. 5% ；(4)配置硼氢化物水溶液，使其浓度为0.02-0. lmol/L ；(5)在上述(3)中所得溶液处于搅拌状态下，向其中滴入配置的硼氢化物水溶液，滴速 为Ι-lOml/s，反应过程温度为室温，滴加配置硼氢化物水溶液至反应完全；(6)在上述(5)过程结束后，所得反应产物进行抽滤，并用蒸馏水及无水乙醇进行洗涤；(7)将上述(6)过程所得产物经60°C真空干燥10-Mh，即得到黑色分散纳米铁颗粒。所述的，所述的二价铁盐为氯化亚铁，所述的三 价铁盐为硫酸铁或氯化铁。所述的，所述的表面活性剂为可溶性淀粉。所述的，所述的络合剂为柠檬酸。所述的，所述的分散剂为阻垢缓蚀剂TH-904。所述的，所述的硼氢化物为硼氢化钠或硼氢化 钾。本专利技术的优点与效果是1.本专利技术方法合成的纳米铁颗粒材料分散性能良好，有效解决纳米铁颗粒团聚问题； 且产品纯度高，粒径小，粒度均勻，具有一定的抗氧化性；2.本专利技术方法合成路线简单，工艺过程控制容易；3.本专利技术常温常压下进行生产制备过程，符合生产实际需要。具体实施例方式实施例1(1)称取氯化铁，将其溶于蒸馏水中，配成铁离子浓度为0.8摩尔/升的溶液；(2)在(1)中所得溶液中加入表面活性剂可溶性淀粉，使其浓度达到0. 4克/升，加 入络合剂柠檬酸，使其浓度达到0. 004克/升；(3)将TH-904原液稀释100倍后加入(2)所得溶液中，使TH-904质量浓度达到 0. 2% ；(4)称取硼氢化钠溶于蒸馏水中，配成硼氢化钠含量为0.02摩尔/升的溶液；(5)在(3)所得溶液处于搅拌状态下，将溶液(4)滴入进行还原反应，滴加速度为5毫 升/秒，反应过程中温度控制在20摄氏度，直至反应完全；(6)在(5)反应结束后，将反应得到的固体产物抽滤，并用蒸馏水淋洗产物三次，无水 乙醇淋洗产物三次；(7)将(6)所得产物于60摄氏度真空干燥10h，即可得到黑色的分散均勻的纳米铁颗粒。实施例2(1)称取硫酸铁，将其溶于蒸馏水和无水乙醇混合溶液(体积比=7 3 )中，配成铁离子 浓度为0.2摩尔/升的溶液；(2)在(1)中所得溶液中加入表面活性剂可溶性淀粉，使其浓度达到0.2克/升，加 入络合剂柠檬酸，使其浓度达到0. 002克/升；(3)将TH-904原液稀释100倍后加入(2)所得溶液中，使TH-904质量浓度达到 0. 1% ；(4)称取硼氢化钠溶于蒸馏水中，配成硼氢化钠含量为0.02摩尔/升的溶液；(5)在(3)所得溶液处于搅拌状态下，将溶液(4)滴入进行还原反应，滴加速度为10 毫升/秒，反应过程中温度控制在20摄氏度，直至反应完全；(6)在(5)反应结束后，将反应得到的固体产物抽滤，并用蒸馏水淋洗产物三次，无水 乙醇淋洗产物三次；(7)将(6)所得产物于60摄氏度真空干燥Mh，即可得到黑色的分散均勻的纳米铁颗粒。实施例3(1)称取氯化亚铁，将其溶于蒸馏水中，配成铁离子浓度为1. 6摩尔/升的溶液；(2)在(1)中所得溶液中加入表面活性剂可溶性淀粉，使其浓度达到0.4克/升，加入 络合剂柠檬酸，使其浓度达到0. 004克/升；(3)将TH-904原液稀释100倍后加入(2)所得溶液中，使TH-904质量浓度达到0.2% ；(4)称取硼氢化钾溶于蒸馏水中，配成硼氢化钾含量为0.02摩尔/升的溶液；(5)在(3)所得溶液处于搅拌状态下，将溶液(4)滴入进行还原反应，滴加速度为5毫 升/秒，反应过程中温度控制在20摄氏度，直至反应完全；(6)在(5)反应结束后，将反应得到的固体产物抽滤，并用蒸馏水淋洗产物三次，无水乙 醇淋洗产物三次；(7)将(6)所得产物于60摄氏度真空干燥Mh，即可得到黑色的分散均勻的纳米铁颗粒。权利要求1.，其特征在于，制备步骤包括(1)以可溶性二价铁盐或三价铁盐为原料，用蒸馏水或体积比为73的蒸馏水与乙醇 混合溶液配置溶液，使其中铁离子浓度达到0. 2-2mol/L ；(2)向上述(1)中加入表面活性剂，使其浓度达到0.2-0. 4g/L，加入络合剂使其浓度达 到 0.002-0. 005g/L ；(3)向上述(2)中加入分散剂，使其质量浓度达到0.1-0. 5% ；(4)配置硼氢化物水溶液，使其浓度为0.02-0. lmol/L ；(5)在上述(3)中所得溶液处于搅拌状态下，向其中滴入配置的硼氢化物水溶液，滴速 为Ι-lOml/s，反应过程温度为室温，滴加配置硼氢化物水溶液至反应完全；(6)在上述(5)过程结束后，所得反应产物进行抽滤，并用蒸馏水及无水乙醇进行洗涤；(7)将上述(6)过程所得产物经60°C真空干燥10-Mh，即得到黑色分散纳米铁颗粒。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的二价 铁盐为氯化亚铁，所述的三价铁盐为硫酸铁或氯化铁。3.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的表面 活性剂为可溶性淀粉。4.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的络合 剂为柠檬酸。5.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的分散 剂为阻垢缓蚀剂TH-904。6.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的硼氢 化物为硼氢化钠或硼氢化钾。全文摘要，涉及一种纳米金属材料的制备方法，其以可溶性二价铁盐或三价铁盐为原料，用蒸馏水或蒸馏水与乙醇混合溶液配置溶液，加入表面活性剂和络合剂，再加入分散剂，于搅拌状态下，滴入配置的硼氢化物水溶液，室温，滴加配置硼氢化物水溶液至反应完全，所得反应产物进行抽滤，并用蒸馏水及无水乙醇进行洗涤、干燥，即得到黑色分散纳米铁颗粒。生产出的纳米铁粒径小，分散均匀，粒径范围窄，而且工艺简单，成本低，有利于进一步扩大生产规模。文档编号B22F9/24GK102133646SQ20111007016公开日本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种分散纳米铁颗粒的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：（１）以可溶性二价铁盐或三价铁盐为原料，用蒸馏水或体积比为７：３的蒸馏水与乙醇混合溶液配置溶液，使其中铁离子浓度达到０．２－２ｍｏｌ／Ｌ；（２）向上述（１）中加入表面活性剂，使其浓度达到０．２－０．４ｇ／Ｌ，加入络合剂使其浓度达到０．００２－０．００５ｇ／Ｌ；（３）向上述（２）中加入分散剂，使其质量浓度达到０．１－０．５％；（４）配置硼氢化物水溶液，使其浓度为０．０２－０．１ｍｏｌ／Ｌ；（５）在上述（３）中所得溶液处于搅拌状态下，向其中滴入配置的硼氢化物水溶液，滴速为１－１０ｍｌ／ｓ，反应过程温度为室温，滴加配置硼氢化物水溶液至反应完全；（６）在上述（５）过程结束后，所得反应产物进行抽滤，并用蒸馏水及无水乙醇进行洗涤；（７）将上述（６）过程所得产物经６０℃真空干燥１０－２４ｈ，即得到黑色分散纳米铁颗粒。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：冯婧微，纪爽，梁彦秋，李辉，邵红，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：89
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