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一种手性锌氮配合物制造技术

技术编号:6049515 阅读:275 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种手性锌氮配合物及其合成方法,即一种α-异丁基-1-六氢吡啶基乙胺锌配合物,其特征在于:α-异丁基-1-六氢吡啶基乙胺与二水合氯化锌制备的、由以下化学式所示的配合物:该配合物的合成方法由六氢吡啶丙腈和D-亮氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2大大过量存在时于氯苯溶剂中回流反应24小时,然后分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发得配合物单晶。该配合物在苯甲醛的腈硅化反应中显示一定的的催化性能,其产率达64%。

Chiral Zinc nitrogen complex

A kind of Chiral Zinc Complexes with nitrogen and its synthesis method, namely an alpha isobutyl -1- six hydrogen pyridine pnp5 zinc complexes, characterized in that: as shown by the following chemical formula of the complexes of alpha isobutyl -1- six hydrogen pyridine and triethylamine two hydrated zinc chloride preparation and synthesis method of the complexes by six hydrogen pyridine propanenitrile and D- leucinol in anhydrous anaerobic conditions and catalyst ZnCl2 in presence of a large excess of anhydrous chlorobenzene solvent refluxing for 24 hours, then isolated and purified, namely after the reaction from chlorobenzene, dissolved in water after extraction with chloroform, extraction of precipitate after purification by column chromatography; complexes (I) with petroleum ether and dichloromethane eluent, column chromatography, natural volatile complexes of single crystal. The complexes show a certain catalytic activity in the nitrile silicification reaction of benzaldehyde, with a yield of 64%.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种金属有机配位化合物(配合物)及其制备方法,特别涉及含氮的手性金属有机配合物及其制备方法,确切地说是一种手性锌氮配合物及其合成方法。二、
技术介绍
随着有机化学的发展,金属有机化合物在有机合成中的应用愈来愈广,是现在有机化学中极为活跃的领域之一,已经广泛应用于有机合成反应中。20世纪60年代后期出现的使用手性配体与过渡金属络合物催化的不对称合成反应大大加速了手性药物的研究。 化学催化不对称合成法的重要内容便是手性配体及含金属催化剂的设计,从而使反应具有高效和高对映选择性。近年来手性锌氮金属配合物在不对称催化领域取得了较好的催化效^ ο参考文献1. Michaels,Heather Α. ;Murphy,Christopher S. ;Clark,Ronald J. ;Davidson, Michael W. ;Zhu, Lei.Inorganic Chemistry(2010),49(9),4278-4287.2. . Mei, Luo ;Ming,Tang Hai ;Rong,Li Qian;Jie,Sun ;Zhong,Yang Shan ;Liang, Li Xue. Journal of Chemical Sciences(Bangalore, India)(2009),121(4), 435-440.3. Dong, Qingchen ;Ma, Xiaping ;Guo,Jianping ;Wei,Xuehong ;Zhou, Meisu ;Liu, Diansheng. Inorganic Chemistry Communications (2008),11 (6),608-611.
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种ai-N金属有机配合物以应用于催化领域,所要解决的技术问题遴选邻作为配体并合成手性锌氮配合物。本专利技术所称的手性锌氮配合物是由α -异丁基-1-六氢吡啶基乙胺,制备的由以下化学式所示的配合物权利要求1. 一种手性锌氮配合物,即一种α--异丁基-1-六氢吡啶基乙胺氯化锌配合物,其特征在于α -异丙基-1-六氢吡啶基乙胺与无水氯化锌制备的、由以下化学式所示的配合物2.由权利要求1所述的配合物(I)的合成方法,由六氢吡啶丙腈和D-亮氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2大大过量存在时于氯苯溶剂中回流反应24小时,然后分离、 纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;配合 (I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发得配合物单晶。全文摘要一种手性锌氮配合物及其合成方法,即一种α-异丁基-1-六氢吡啶基乙胺锌配合物,其特征在于α-异丁基-1-六氢吡啶基乙胺与二水合氯化锌制备的、由以下化学式所示的配合物该配合物的合成方法由六氢吡啶丙腈和D-亮氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2大大过量存在时于氯苯溶剂中回流反应24小时,然后分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发得配合物单晶。该配合物在苯甲醛的腈硅化反应中显示一定的的催化性能,其产率达64%。文档编号B01J31/22GK102153571SQ20111003537公开日2011年8月17日 申请日期2011年2月10日 优先权日2011年2月10日专利技术者罗梅 申请人:罗梅本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种手性锌氮配合物,即一种α--异丁基-1-六氢吡啶基乙胺氯化锌配合物,其特征在于:α--异丙基-1-六氢吡啶基乙胺与无水氯化锌制备的、由以下化学式所示的配合物:

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:罗梅
申请(专利权)人:罗梅
类型:发明
国别省市:34

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