本发明专利技术涉及一种反-2-(2-羟基苯乙烯基)-8-羟基喹啉锌的合成方法，使用有机+无机+溶剂材料，采用两步合成法，先合成反-2-(2-乙酰氧基苯乙烯基)-8-乙酰氧基喹啉，然后利用酯交换反应直接合成反-2-(2-羟基苯乙烯基)-8-羟基喹啉锌，产物为黄色粉末，发黄绿色，色坐标为X＝0.4312、Y＝0.4861，纯度好，达99.1％，发光性能优良，产收率高，达91.7％，此合成方法工艺先进，两步合成快速简捷，各化学物质配比合理，工艺参数准确、精确，是直接用有机+无机+溶剂物质合成发黄绿光材料的方法。
Fast synthesis method of reverse -2- (2- hydroxyl radical) -8- hydroxy quinoline zinc
The invention relates to an anti -2- (2- hydroxy styrene) method for synthesis of -8- hydroxyquinoline zinc, using organic and inorganic solvent + materials, using two step synthesis method, the first synthesis of anti -2- (2- acetoxy styryl) -8- acetoxy quinoline, and then use the combination of inverse ester exchange reaction (-2- 2- hydroxy styrene) -8- hydroxyquinoline zinc products, yellow powder, yellow green, the color coordinates of X = 0.4312, Y = 0.4861, 99.1%, purity, excellent luminescent properties, producing high yield, up to 91.7%, the synthesis method of advanced technology, two step synthesis of fast short, the reasonable ratio of chemical substances the process parameters, accurate and precise, is the method of directly using organic and inorganic material synthesis solvent + green yellow material.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，属有机电致发光材料的制备及应用的
技术介绍
自从1987年美国Kadak公司C. W. Tang首次报道了 8_羟基喹啉铝作为有机电致发光材料以来，以8-羟基喹啉为配体的有机金属配合物的研究一直成为人们关注的重点； 为改善8-羟基喹啉有机金属配合物难溶于有机溶剂的现状，可对8-羟基喹啉配体进行结构修饰，主要在喹啉环的2位引入大共轭取代基，增大8-羟基喹啉环的刚性结构，改变分子轨道中HOMO与LUMO能级差，得到不同发光波长的溶解性好的有机金属荧光材料；在喹啉环的2位引入邻羟基苯乙烯基大共轭取代基，与金属锌离子反应也可得到溶解性更好的有机金属荧光材料；常规的方法由四步合成先通过2-甲基-8-羟基喹啉与芳香醛反应生成含乙酰氧基的产物；与浓盐酸反应形成盐；与三乙胺反应形成羟基配体；羟基配体与金属离子反应得到目标终产物。目前，此类材料合成存在步骤繁琐、提纯复杂、产收率低等弊端，使工业化应用受到很大局限。
技术实现思路
专利技术目的本专利技术的目的是针对
技术介绍
的不足，以2-甲基-8-羟基喹啉、水杨醛、醋酸锌和乙酸酐为原料，采用二步合成法在电加热、磁力搅拌、水循环冷凝、油浴状态、氮气保护下合成黄色反-2-(2-羟基苯乙烯基)-8-羟基喹啉锌，使制备发黄绿光的有机电致材料更加快速简捷，以大幅度提高产物纯度和收率。技术方案本专利技术使用的化学物质材料为2-甲基-8-羟基喹啉、醋酸锌、水杨醛、乙醇、乙酸酐、乙酸乙酯、三乙胺、去离子水、油浴油、氮气，其组合用量如下以克、毫升为计量单位 2-甲基-8-羟基喹啉=CltlH9ON醋酸锌 水杨醛 乙醇 乙酸酐 乙酸乙酯三乙胺 去离子水氮气 油浴油(CHXOO) 2Ζη · 2H20C7H6O2 C2H6O C4H6O3 C4H8O2C6H15N H2ON93. 58g士0. OOlg1.09g士0. OOlg2.76g士0. OOlg 1000ml士IOml IOOml士2ml 200ml士5ml 50ml士Iml3000ml士50ml 20000cm3 士IOOcm3 500ml士50ml6快速合成方法如下(1)精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制2-甲基_8_-羟基喹啉固态固体99. 9%醋酸锌固态固体99.8%水杨醛液态液体99.0%乙醇液态液体99.9%乙酸酐液态液体99.9%乙酸乙酯液态液体99.9%三乙胺液态液体99.9%去离子水液态液体99.9%氮气气态气体99.8%油浴油液态液体90% (2)合成反-2- (2-乙酰氧基苯乙烯基)-8-乙酰氧基喹啉①合成在三口烧瓶中进行，将三口烧瓶置于油浴缸上，将油浴缸置于电热搅拌器上，在三口烧瓶上自左至右依次设置氮气管、加液漏斗、水循环冷凝管；向油浴缸内加入油浴油800ml，油浴油淹没三口烧瓶体积的9/10 ； ②称取水杨醛2. 76g士0. OOlg ； 称取2-甲基-8-羟基喹啉3. 58g士0.OOlg ； 称取乙酸酐70ml 士0.1ml ； 然后由加液漏斗加入三口烧瓶中；③开启电热搅拌器，温度由25°C升至130°C士2°C，升温速度8°C /min，并进行搅拌； 开启氮气管，向三口烧瓶输入氮气，氮气输入速度22cm7min ； 开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝； 边加热、边搅拌、边水循环冷凝、边输入氮气，时间MOOmin，使三口烧瓶内化学物质充分溶解； 成2-甲基-8-羟基喹啉+水杨醛+乙酸酐三元混合溶液 在合成三元混合溶液过程中，将发生化学反应，反应式如下权利要求1. 一种，其特征在于使用的化学物质材料为2-甲基-8-羟基喹啉、醋酸锌、水杨醛、乙醇、乙酸酐、乙酸乙酯、三乙胺、去离子水、油浴油、氮气，其组合用量如下以克、毫升为计量单位 2-甲基-8-羟基喹啉=CltlH9ON3. 58g士0. OOlg醋酸锌(CH3COO)2Zn · 2H201. 09g 士 0. OOlg水杨醛C7HfA2. 76g士0. OOlg乙醇C2H6OIOOOml 士 IOml乙酸酐C4H6O3IOOml 士 anl乙酸乙酯C4HiA200ml 士 5ml三乙胺C6H15N50ml 士 Iml去离子水H2O3000ml 士 50ml氮气队20000cm3士 IOOcm3油浴油500ml 士 50ml快速合成方法如下(1)精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制2-甲基-8-羟基喹啉固态固体 99.9%醋酸锌固态固体 99.8%水杨醛液态液体 99.0%乙醇 液态液体 99.9%乙酸酐液态液体 99.9%乙酸乙酯液态液体 99.9%三乙胺液态液体 99.9%去离子水液态液体 99.9%氮气 气态气体 99.8%油浴油液态液体 90%(2)合成反-2-(2-乙酰氧基苯乙烯基)-8-乙酰氧基喹啉①合成在三口烧瓶中进行，将三口烧瓶置于油浴缸上，将油浴缸置于电热搅拌器上，在三口烧瓶上自左至右依次设置氮气管、加液漏斗、水循环冷凝管；向油浴缸内加入油浴油800ml，油浴油淹没三口烧瓶体积的9/10 ；②称取水杨醛2.76g士0. OOlg ；称取2-甲基-8-羟基喹啉3. 58g士0. OOlg ； 称取乙酸酐70ml 士0. Iml ； 然后由加液漏斗加入三口烧瓶中；③开启电热搅拌器，温度由25°C升至130°C士2°C，升温速度8°C /min，并进行搅拌； 开启氮气管，向三口烧瓶输入氮气，氮气输入速度22cm7min ；开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；边加热、边搅拌、边水循环冷凝、边输入氮气，时间MOOmin，使三口烧瓶内化学物质充分溶解；成2-甲基-8-羟基喹啉+水杨醛+乙酸酐三元混合溶液； 在合成三元混合溶液过程中，将发生化学反应，反应式如下2.根据权利要求1所述的一种，其特征在于所述的反-2-(2-羟基苯乙烯基)-8-羟基喹啉锌制备是在三口烧瓶中进行的，是在电热搅拌、水循环冷凝、油浴下完成的，在搅拌器(1)的上部为油浴缸(5)，在油浴缸(5)内为油浴油(16)，在油浴缸(5)上部为三口烧瓶(6)，在三口烧瓶(6)上由左至右依次插入氮气管(7)、加液漏斗(8)、水循环冷凝管(9)及出气口(10)、出水管(11)、进水管 (12)，三口烧瓶(6)内为混合溶液(13)，在电热搅拌器(1)上设有显示屏0)，指示灯(3)， 控制开关(4)，氮气管(7)联接氮气瓶(14)并由阀(15)控制。3.根据权利要求1所述的一种，其特征在于所述的反-2- (2-羟基苯乙烯基)-8-羟基喹啉锌光致发光光谱最大发射波长为551nm,半高宽为78nm。4.根据权利要求1所述的一种，其特征在于反-2- (2-羟基苯乙烯基)-8-羟基喹啉锌在320°C开始分解，800°C时失重总残重率为64. 3% ο全文摘要本专利技术涉及一种反-2-(2-羟基苯乙烯基)-8-羟基喹啉锌的合成方法，使用有机+无机+溶剂材料，采用两步合成法，先合成反-2-(2-乙酰氧基苯乙烯基)-8-乙酰氧基喹啉，然后利用酯交换反应直接合成反-2-(2-羟基苯乙烯基)-8-羟基喹啉锌，产物为黄色粉末，发黄绿色，色坐标为X＝0.4312、Y＝0.4861，纯度好，达99.1％，发光性能优良本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种反－２－（２－羟基苯乙烯基）－８－羟基喹啉锌的快速合成方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：２－甲基－８－羟基喹啉、醋酸锌、水杨醛、乙醇、乙酸酐、乙酸乙酯、三乙胺、去离子水、油浴油、氮气，其组合用量如下：以克、毫升为计量单位２－甲基－８－羟基喹啉：Ｃ１０Ｈ９ＯＮ ３．５８ｇ±０．００１ｇ醋酸锌： （ＣＨ３ＣＯＯ）２Ｚｎ·２Ｈ２Ｏ １．０９ｇ±０．００１ｇ水杨醛： Ｃ７Ｈ６Ｏ２２．７６ｇ±０．００１ｇ乙醇： Ｃ２Ｈ６Ｏ １０００ｍｌ±１０ｍｌ乙酸酐： Ｃ４Ｈ６Ｏ３ １００ｍｌ±２ｍｌ乙酸乙酯：Ｃ４Ｈ８Ｏ２ ２００ｍｌ±５ｍｌ三乙胺： Ｃ６Ｈ１５Ｎ ５０ｍｌ±１ｍｌ去离子水： Ｈ２Ｏ３０００ｍｌ±５０ｍｌ氮气： Ｎ２ ２００００ｃｍ３±１００ｃｍ３油浴油： ５００ｍｌ±５０ｍｌ快速合成方法如下：（１）精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：２－甲基－８－羟基喹啉：固态固体 ９９．９％醋酸锌： 固态固体 ９９．８％水杨醛： 液态液体 ９９．０％乙醇： 液态液体 ９９．９％乙酸酐： 液态液体 ９９．９％乙酸乙酯：液态液体 ９９．９％三乙胺： 液态液体 ９９．９％去离子水：液态液体 ９９．９％氮气： 气态气体 ９９．８％油浴油： 液态液体９０％（２）合成反－２－（２－乙酰氧基苯乙烯基）－８－乙酰氧基喹啉①合成在三口烧瓶中进行，将三口烧瓶置于油浴缸上，将油浴缸置于电热搅拌器上，在三口烧瓶上自左至右依次设置氮气管、加液漏斗、水循环冷凝管；向油浴缸内加入油浴油８００ｍｌ，油浴油淹没三口烧瓶体积的９／１０；②称取水杨醛２．７６ｇ±０．００１ｇ；称取２－甲基－８－羟基喹啉３．５８ｇ±０．００１ｇ；称取乙酸酐７０ｍｌ±０．１ｍｌ；然后由加液漏斗加入三口烧瓶中；③开启电热搅拌器，温度由２５℃升至１３０℃±２℃，升温速度８℃／ｍｉｎ，并进行搅拌；开启氮气管，向三口烧瓶输入氮气，氮气输入速度２２ｃｍ３／ｍｉｎ；开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；边加热、边搅拌、边水循环冷凝、边输入氮气，时间２４００ｍｉｎ，使三口烧瓶内化学物质充分溶解；成：２－甲基－８－羟基喹啉＋水杨醛＋乙酸酐三元混合溶液；在合成三元混合溶液过程中，将发生化学反应，反应式如下：式中：Ｏ：氧 Ｈ： 氢 Ｃ：碳 Ｈ３Ｃ：甲基 Ｎ：氮 ＯＨ： 羟基④反应结束后，关闭电热搅拌器，水循环冷凝管，在氮气保护下随三口烧瓶冷却至２５℃；⑤冰水混合物萃取配制冰水混合物：将去离子水１００ｍｌ置于烧杯中，然后置于冰箱中冷冻，使其在－１０℃下结成冰块；加入去离子水１００ｍｌ于烧杯中，与冰块混合搅拌，成：冰水混合物；将三元混合溶液加入烧杯中，并用搅拌器搅拌７２０ｍｉｎ，成：黄色三元混合物水溶液；⑥抽滤将三元混合物水溶液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用二层快速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，并收集，滤液置于滤瓶中弃掉；⑦洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水１００ｍｌ，搅拌洗涤５ｍｉｎ；然后置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用二层快速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，滤液抽至滤瓶中弃掉；洗涤、抽滤重复进行５次；⑧真空干燥将产物滤饼置于石英舟中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度８０℃±２℃，真空度１８Ｐａ，干燥时间６０ｍｉｎ，干燥后成：浅黄色粉末；⑨重结晶提纯将浅黄色粉末置于另一三口烧瓶中，将三口烧瓶置于油浴缸上，将油浴缸置于电热搅拌器上，然后向三口烧瓶内加入乙酸乙酯３０ｍｌ，开启搅拌器，加热温度７０℃±２℃，并进行水循环冷凝，加热搅拌３０ｍｉｎ，成：混合溶液；趁热将混合溶液置于过滤漏斗上，用二层快速定性滤纸进行过滤，溶液置于滤瓶中；滤液在滤瓶中静置陈化１２０ｍｉｎ，缓慢析出白色晶体；⑩．真空干燥将溶液置于烧杯中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度８０℃±２℃，真空度１８Ｐａ，干燥时间６０ｍｉｎ，干燥后得：白色晶体，即：反－２－（２－乙酰氧基苯乙烯基）－８－乙酰氧基喹啉；（３）合成反－２－（２－羟基苯乙烯基）－８－羟基喹啉锌①合成在三口烧瓶中进行，将三口烧瓶置于油浴缸上，将油浴缸置于电热搅拌器上，在三口烧瓶上由左至右设置氮气管、加液漏斗...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈柳青，刘旭光，许并社，孙春燕，陶鹏，许慧侠，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：14
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