用于制备二烷基锌和一卤化二烷基铝的方法技术

本发明专利技术提供一种用于制备二烷基锌和一卤化二烷基铝的方法，所述方法可以由作为原料的卤化锌和三烷基铝利用单一反应，在工业规模上以高收率有效率地同时制备高纯度的二烷基锌和一卤化二烷基铝，同时抑制在反应过程中的沉淀剂的产生，并且抑制沉淀物对设备的附着及其混合物进入产物中。通过使卤化锌与三烷基铝反应而制备二烷基锌和一卤化二烷基铝的方法包括：使用氢化物浓度为０．０１质量％至０．１０质量％的三烷基铝，并且从反应物分离基本上不含铝的二烷基锌，然后分离基本上不含锌的一卤化二烷基铝。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及，所述二烷基锌和一卤 化二烷基铝可以用于聚合催化剂、药物生产、太阳能电池等。
技术介绍
二烷基锌通常常规地被用作用于聚合或药物生产的催化剂或反应试剂，或者被 用作用于形成氧化锌的物质，所述氧化锌形成用于太阳能电池或半导体器件的电极的透 明导电膜。作为用于制备二烷基锌的方法之一，如专利文献1和2中所述，在方程(1)中所 示的氯化锌和三烷基铝的反应是已知的。zncl2+2r3al — r2zn+2r2alcl (1)在此方法中，作为原料的三烷基铝(r3a1)是通过使铝、氢和烯烃在三烷基铝的 存在下反应而得到的产物。但是，该产物含有作为杂质的氢化物如r2aih，raih2* aih3。如在非专利文献1中所指出的，当使用具有高浓度的氢化物的三烷基铝作为用于 与氯化锌的反应的原料时，随着反应进行，金属锌等沉积。此外，在反应后的二烷基锌 蒸馏中沉淀物沉积。因此，沉淀物附着到装置的内壁上，使得反应或蒸馏被强制中断。 除此以外，还存在其它问题洗涤装置需要长的时间，并且加热器的热传导效应降低。这里，已认识到，在氯化锌与三烷基铝的反应中以副产物形式获得的一氯化二 烷基铝对于多种聚合反应具有催化活性，并且其需求日益增加。—氯化二烷基铝包含在从上述反应的反应物溶液蒸馏具有高挥发性的二烷基锌 后的蒸馏余液中，并且可以从该蒸馏余液获得。但是，如上所述，大量的沉淀物如金属 锌包含在从上述氯化锌和三烷基铝反应的反应物溶液蒸馏二烷基锌后的蒸馏余液中。锌 包含于通过蒸馏该蒸馏余液而得到的一氯化二烷基铝中。另外，与二烷基锌的蒸馏情况 类似，由于大量的沉淀物，难以连续地进行蒸馏分离。已报道了各种各样的用于降低一氯化二烷基铝中的锌的浓度的方法。其实例 包括用于在蒸馏二烷基锌之后将含有氢化烷基铝的三烷基铝加入到蒸馏余液中的方法 (该方法在专利文献3中被描述)；和用于在蒸馏二烷基锌之后将倍半氯化烷基铝加入到 蒸馏余液中的方法(该方法在专利文献4中被描述)。但是，一氯化二烷基铝的沸点接近 其烷基具有相同碳原子数的三烷基铝或倍半氯化烷基铝的沸点，并且通过蒸馏将其分离 是困难的。而且，专利文献7报道了在蒸馏分离二乙基锌之后在150至240°c和惰性气体气 氛中加热蒸馏余液的方法，且专利文献8报道了加入氯化铝和待处理的三乙基铝，随后 蒸馏一氯化二烷基铝的方法。但是，这些方法增加了步骤。另外，在所得的一氯化二烷 基铝中的锌的浓度为200质量ppm或100质量ppm等，并没有充分降低。专利文献5和6报道了使用氧化硅、水等作为添加剂，作为用于抑制金属锌在氯 化锌与三烷基铝的反应中的沉积的方法。但是，其效果不能说是充分的，并且伴随有降低二烷基锌生产效率的牺牲。为了获得具有低浓度的导致金属锌沉积的氢化物的三烷基铝，可以想到的是， 在合成三烷基铝时增加作为原料的烯烃的分压。但是，当烯烃的分压在合成三烷基铝过 程中增加时，烯烃与烷基反应而产生具有聚合烷基的三烷基铝。通过使用所制备的具有 一个或多个聚合烷基的三烷基铝作为原料，在氯化锌和三烷基铝的反应的反应物中含有 具有一个或多个聚合烷基的二烷基锌。具有一个或两个聚合烷基的二烷基锌的沸点高于 具有单体烷基的二烷基锌的沸点，并且沸点接近于一氯化二烷基铝的沸点。因此，具有 一个或两个聚合烷基的二烷基锌与通过蒸馏分离得到的一氯化二烷基铝混合。由于这个 原因，即使使用在合成过程中通过增加烯烃分压得到的三烷基铝作为原料，二烷基锌的 收率也降低，并且分离具有高纯度的一氯化二烷基铝是困难的。如上所述，在使用氯化锌和三烷基铝作为原料制备二烷基锌和一氯化二烷基铝 的过程中，需要这样的方法，其中抑制沉淀物在反应过程中的产生和沉淀物对设备的附 着，并且生产率不降低，并且以高纯度和收率在令人满意的工业规模上制备二烷基锌和 一氯化二烷基铝两者。在先文献专利文献[专利文献1]JP37_2026B[专利文献2]美国专利3124604[专利文献3]美国专利4732992[专利文献4]美国专利4670571[专利文献5]JP2863321B[专利文献6]JP2863323B[专利文献7]美国专利3946058[专利文献8]美国专利4092342非专利文献[非专利文献l]J.Am.Chem.Soc.，73，4585，1951专利技术_既述技术问题本专利技术的目的是提供一种，所述方 法可以由作为原料的卤化锌和三烷基铝利用单一反应，在工业规模上以高收率有效率地 同时制备高纯度的二烷基锌和一卤化二烷基铝，同时抑制在反应过程中的沉淀剂的产 生，并且抑制沉淀物对设备的附着及其混合物进入产物中。问题的解决方案为了解决上述问题，本专利技术人获得了以下知识在作为原料的卤化锌和三烷基 铝的反应中，通过使用具有浓度为0.01质量％至0.10质量％的氢化物的三烷基铝作为原 料，可以抑制沉淀物在反应过程和蒸馏过程中的产生，显著降低了附着设备上的沉淀物 的量，并且可以急剧降低停止生产用于洗涤设备的时间。还发现，可以抑制具有一个或 两个聚合烷基的二烷基锌的产生，使得可以以高的纯度和高收率获得二烷基锌和一卤化 二烷基铝。基于该知识，完成了本专利技术。BP,本专利技术是通过使卤化锌与三烷基铝反应而制备二烷基锌和一卤化二烷基铝 的方法，所述方法包括使用氢化物浓度为0.01质量％至0.10质量％的三烷基铝，并且 从反应物分离基本上不含铝的二烷基锌，然后分离基本上不含锌的一卤化二烷基铝。专利技术的有益效果本专利技术涉及二烷基锌和一卤化二烷基铝的制备方法，所述方法可以由卤化锌和 三烷基铝原料利用单一反应，在工业规模上以高收率有效率地同时制备二烷基锌和一卤 化二烷基铝，同时抑制在反应过程和蒸馏过程中的沉淀剂的产生，并且抑制沉淀物对设 备的附着及其混合物进入产物中。附图简述附图说明图1是显示与相关的本专利技术实施例 的示意性构造图。图2是显示与相关的本专利技术另一个 实施例的示意性构造图。实施方案描述本专利技术涉及二烷基锌和一卤化二烷基铝制备方法，所述方法引起卤化锌和三烷 基铝之间的反应，使用氢化物浓度为0.01质量％至0.10质量％的三烷基铝，并且从反应 物分离基本上不含铝的二烷基锌，然后分离基本上不含锌的一卤化二烷基铝。涉及的本专利技术使用方程(IX)的反应。ZnX2+2R3Al — R2Zn+2R2AlX (IX)其中X表示卤素原子且R表示烷基。作为用于本专利技术的原料之一的卤化锌在常温下为固体。但是，优选地，卤化锌 是充分干燥的，因为它容易吸收水分。卤化锌的水分含量优选不大于0.5质量％，更优选 不大于0.1质量％。氯化锌，碘化锌和溴化锌可以被列举作为卤化锌的实例，并且特别优选氯化锌。优选使用的是用于其它原料的三烷基铝(R3A1)，其烷基不受特别限制，但是烷 基具有1至5个碳的链。三烷基铝具有不大于0.10质量％的氢化物浓度，其在某些情况下被称为低氢化 物的三烷基铝。氢化物包括三氢化铝(A1H3)，二氢化一烷基铝(RA1H2)或一氢化二烷基 铝(R2A1H)。当使用氢化物浓度不大于0.10质量％的三烷基铝时，显著抑制了反应中沉 淀物的产生，并且附着到设备的内壁上的沉淀物的量极大降低。当使用氢化物浓度小于 0.01质量％的三烷基铝时，抑制沉淀物的产生的效果几乎没有不同于氢化物浓度为0.01 质量％的效果。氢化物本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种通过使卤化锌与三烷基铝反应而制备二烷基锌和一卤化二烷基铝的方法，所述方法包括：　　使用氢化物浓度为０．０１质量％至０．１０质量％的三烷基铝，并且从反应物分离基本上不含铝的二烷基锌，然后分离基本上不含锌的一卤化二烷基铝。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】JP 2008-4-30 2008-1184081.一种通过使卤化锌与三烷基铝反应而制备二烷基锌和一卤化二烷基铝的方法，所 述方法包括使用氢化物浓度为0.01质量％至0.10质量％的三烷基铝，并且从反应物分离基本上 不含铝的二烷基锌，然后分离基本上不含锌的一卤化二烷基铝。2.根据权利要求1所述的用于制备二烷基锌和一卤化二烷基铝的方法，其中在所述三 烷基铝中的具有一个或多个聚合烷基的三烷基铝的浓度不大于5.0质量％。3.根据权利要求1或2所述的用于制备二烷基锌和一卤化二烷基铝的方法，其中蒸馏 所述反应物而以馏分形式获得具有高纯度的二烷基锌，将蒸馏余液蒸馏而以馏分形式分 离残留在所述蒸馏余液中的全部二烷基锌，然后，蒸馏第二次蒸馏的蒸馏余液而以馏分 形式获得具有高纯度的一卤化二烷基铝...

【专利技术属性】
技术研发人员：高桥秀也，西田忠雄，古贺诚二郎，奥谷雅则，
申请(专利权)人：日本烷基铝株式会社，
类型：发明
国别省市：JP