本发明专利技术公开了一种WO3纳米晶的制备方法。本发明专利技术首先采用过氧化法制备了多聚过氧化钨酸溶液，添加非离子表面活性剂，通过回流使前躯体充分作用，最后对所制备的溶胶进行直接地高温煅烧，获得高质量的WO3纳米晶材料。该发明专利技术的优点在于：制备方法简单、成本低廉，制备的WO3纳米晶晶化质量高、分散性好，并可批量化工业生产等。该发明专利技术所制备的WO3纳米晶材料是一种对低浓度丙酮具有很高探测性能的气敏材料，可开发为针对丙酮的探测器材料，特别是应用于通过呼吸方式对糖尿病人的诊断器件。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种WO3纳米晶材料的制备方法，所制备的WO3纳米晶材料可应用于低 浓度丙酮的探测器件，特别是能够应用于对糖尿病人通过呼吸方式的诊断器件。
技术介绍
丙酮，也称作二甲基酮，饱和脂肪酮系列中最简单的酮。熔点-95度，沸点56度， 它是一种无色、有特殊气味的、易挥发易燃的液体。丙酮蒸汽与空气混合可形成爆炸性混 合物，爆炸极限2. 55% 12. 8% (体积)。虽然丙酮对人体没有特殊的毒性，但是吸入后 可引起头痛，支气管炎等症状，如果大量吸入，还可能失去意识。丙酮作为最普遍的有机溶 剂之一，被广泛应用于日常生活和工业生产中，因此对丙酮的使用中要注意安全防范，而对 使用环境中丙酮的监测是一个重要的工作。近几年，广泛的研究已经证实丙酮气体可以作 为糖尿病人的诊断指标，因为糖尿病人的身体不能正常从葡萄糖获得能量，就开始分解脂 肪，而丙酮就是脂肪分解的酮酸类副产物。研究发现正常人所呼出的气体中丙酮含量小于 0. 9ppm，而对于糖尿病人的呼气中它将高于1. 8ppm,因此通过呼吸方法可以对该病进行无 痛诊断。但是对于如此低浓度丙酮气体的高灵敏度的准确探测是一个难题。WO3是一中η型间接带隙半导体材料，研究发现它可以作为致色材料，催化材料和 气敏材料等。已有大量的研究报道了 WO3是一种对乙醇、硫化氢、氨气、二氧化氮、氢气等多 种气体具有很好的探测性能。而很少有报道WO3对低浓度丙酮的探测，特别是0. 9-1. Sppm 的低浓度丙酮条件。2008年，瑞士科学家P. I. Gouma等人在Chem. Mater杂志上首次报道了 通过火焰喷雾法制备了掺Cr的WO3纳米颗粒，所制备的薄膜型半导体器件发现其对低浓度 的丙酮有很好的探测性能。但是火焰喷雾法即需要复杂的、昂贵的喷雾和火焰控制设备，又 很难进行大规模的生产。因此，探索其它新的方法合成具有相同性能的WO3纳米材料是一 个仍需解决的问题。
技术实现思路
基于上述研究背景，本专利技术的目的在于提供一种能够探测超低浓度丙酮气体的 WO3纳米晶的合成方法，特别是为采用呼吸方法诊断糖尿病提供一种新材料。这种方法成本 低廉、无毒、操作简单安全，且能够批量化生产。本专利技术的主要技术方案是首先利用过氧化钨酸技术制备多聚过氧化钨酸溶液， 添加非离子表面活性剂，通过回流等方法，制备WO3基复合溶胶，最后将复合溶胶直接高温 煅烧，制备稳定的WO3纳米颗粒材料。其具体的步骤如下(1)多聚过氧化钨酸前躯体的制备将钨粉或WO3粉末与30%过氧化氢溶液以 = 1 5 1 10的摩 尔比进行反应制备多聚过氧化钨酸溶液；(2)添加表面活性剂的多聚过氧化钨酸复合溶胶的制备将聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物类的非离子表面活性剂Ρ123、F127或PVP等溶解到无水乙醇中，使其与步骤1所制备的多聚过氧化钨酸溶液按照= 30 1 10 1摩尔比进行混合，并通过搅拌和80 100°C回流作用1 3小时，最后制 得WO3基复合溶胶；(3) WO3纳米晶的制备将复合后的多聚过氧化钨酸溶胶倒入Al2O3坩埚中，放入马弗炉中经450_600°C的 退火煅烧处理2-8小时，完全烧去有机物，最后制得WO3纳米颗粒；通过研究发现，所制备的恥3纳米晶具有很高的晶化质量和很好的分散性。将上述 方法所制备的WO3纳米晶作为敏感材料，研究发现其对低浓度的丙酮气体有非常好的探测 性能。主要表现为，该WO3纳米晶材料能够探测达到0. 05ppm低浓度的丙酮气体，而且具有 快速的气敏响应性能和恢复性能，以及很好循环稳定性能；通过计算证实，在0. 05-2ppm之 间丙酮气体的浓度和材料对其的敏感度值之间呈现近线性关系，对0. 9ppm和1. Sppm丙酮 的敏感度之间有近40%的差值变化，因此可以通过基于该法所制备的WO3纳米晶气体传感 器诊断区别糖尿病人和正常人。本专利技术的优点是:WO3纳米颗粒的制备方法简单安全、易操作，成本低、无毒，能够 批量化工业生产。附图说明图1为实施例IWO3纳米晶的的低倍扫描电镜图谱。图2为实施例1中WO3纳米晶传感器对0. 05 2ppm丙酮的气敏响应和恢复性能。具体实施例方式实施例1 (1)多聚过氧化钨酸前躯体的制备以5. 4g钨粉与40ml 30%过氧化氢溶液反应 制备多聚过氧化钨酸溶液；(2)添加表面活性剂的多聚过氧化钨酸复合溶胶的制备并称取3g的P123(平均 分子量为5800)溶解于无水乙醇中，添加到(1)中所制备的含W6+O. Olmol多聚过氧化钨酸 溶液中，并通过80°C回流2小时，使其充分复合，最后得到略带粘稠状的深蓝色复合溶胶；(3)WO3纳米晶的制备将(2)所制备的复合溶胶倒入Al2O3坩埚中，在马弗炉中经 4500C的退火煅烧处理，完全烧去有机物，最后制得浅黄绿色WO3纳米颗粒。实施例2 (1)多聚过氧化钨酸前躯体的制备以7g WO3粉末与50ml 30%过氧化氢溶液反 应制备多聚过氧化钨酸溶液；(2)添加表面活性剂的多聚过氧化钨酸复合溶胶的制备并称取5g的PVP (平均 分子量为10000)溶解于无水乙醇中，添加到(1)中所制备的含W6+O. Olmol多聚过氧化钨酸 溶液中，并通过100°C回流一个小时，最后得到略带粘稠状的深蓝色复合溶胶；(3)WO3纳米晶的制备将(2)所制备的复合溶胶倒入Al2O3坩埚中，在马弗炉中经 6000C的退火煅烧处理，完全烧去有机物，最后制得浅黄绿色WO3纳米颗粒。实施例3 (1)多聚过氧化钨酸前躯体的制备以6g WO3粉末与43ml 30%过氧化氢溶液反应制备多聚过氧化钨酸溶液；(2)添加表面活性剂的多聚过氧化钨酸复合溶胶的制备并称取4.5g的F127(平 均分子量为12600)溶解于无水乙醇中，添加到(1)中所制备的含W6+O. OOSmol多聚过氧化 钨酸溶液中，并通过90°C回流一个半小时，最后得到略带粘稠状的深蓝色复合溶胶；(3)WO3纳米晶的制备将(2)所制备的复合溶胶倒入Al2O3坩埚中，在马弗炉中经 5000C的退火煅烧处理，完全烧去有机物，最后制得浅黄绿色WO3纳米颗粒。权利要求1.一种WO3纳米晶的制备方法，其特征在于制备方法如下1)将钨粉与30%过氧化氢溶液以 = 1 5 1 10的摩尔比进行反应 制备多聚过氧化钨酸溶液；2)将聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物类的非离子表面活性剂，如P123、F127或PVP等， 溶解到无水乙醇中，使其与所制备的多聚过氧化钨酸溶液按照= 2 1 1 1摩尔比进行混合，形成新的复合溶胶，并在80-100°C回流作用1 3个小时， 最后制得WO3基复合溶胶；3)将复合后的多聚过氧化钨酸溶胶倒入Al2O3坩埚，放入马弗炉中经450-600°C的直接 退火煅烧处理2-8小时，完全烧去有机物，最后制得WO3纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的一种WO3纳米晶的制备方法，其特征在于步骤1中所述的钨 粉可以用WO3粉末代替。全文摘要本专利技术公开了一种WO3纳米晶的制备方法。本专利技术首先采用过氧化法制备了多聚过氧化钨酸溶液，添加非离子表面活性剂，通过回流使前躯体充分作用，最后对所制备的溶胶进行直接地高温煅烧，获得高质量的WO3纳米晶材料。该专利技术的优点在于制备方法简单、成本低廉，制备的WO3纳本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种ＷＯ↓［３］纳米晶的制备方法，其特征在于制备方法如下：１）将钨粉与３０％过氧化氢溶液以［Ｗ］∶［Ｈ↓［２］Ｏ↓［２］］＝１∶５～１∶１０的摩尔比进行反应制备多聚过氧化钨酸溶液；２）将聚氧乙烯－聚氧丙烯共聚物类的非离子表面活性剂，如Ｐ１２３、Ｆ１２７或ＰＶＰ等，溶解到无水乙醇中，使其与所制备的多聚过氧化钨酸溶液按照［Ｗ↑［６＋］］∶［表面活性剂］＝２∶１～１∶１摩尔比进行混合，形成新的复合溶胶，并在８０－１００℃回流作用１～３个小时，最后制得ＷＯ↓［３］基复合溶胶；３）将复合后的多聚过氧化钨酸溶胶倒入Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］坩埚，放入马弗炉中经４５０－６００℃的直接退火煅烧处理２－８小时，完全烧去有机物，最后制得ＷＯ↓［３］纳米颗粒。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：史继超，孙艳，吴杰，胡古今，陈鑫，戴宁，
申请(专利权)人：中国科学院上海技术物理研究所，
类型：发明
国别省市：31
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