一种仲钨酸铵自还原制备蓝色氧化钨的方法及装置制造方法及图纸

一种仲钨酸氨自还原制备蓝色氧化钨的方法，它是以仲钨酸氨５（ＮＨ↓［４］）↓［２］Ｏ·１２ＷＯ↓［３］·５Ｈ↓［２］Ｏ为原材料，其特征在于：它包括如下步骤：　　　　ａ．将仲钨酸氨５（ＮＨ↓［４］）↓［２］Ｏ·１２ＷＯ↓［３］·５Ｈ↓［２］Ｏ加热分解成三氧化钨ＷＯ↓［３］、氨气ＮＨ↓［３］和水蒸气Ｈ↓［２］Ｏ；　　　　ｂ．利用钨氧化物ＷＯ↓［Ｘ］是氨气ＮＨ↓［３］分解的良好触媒特性，将上述热分解出来的氨气ＮＨ↓［３］进一步分解为氮气Ｎ↓［２］和氢气Ｈ↓［２］；　　　　ｃ．通过控制反应温度和适当的炉气压力，将三氧化钨ＷＯ↓［３］还原成蓝色氧化钨ＷＯ↓［２．９］。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】一种仲钨酸氨自还原制备蓝色氧化钨的方法及装置
本专利技术属于金属冶炼技术，特别是涉及一种仲钨酸氨自还原制备蓝色氧化钨的方法及装置。
技术介绍
蓝色氧化钨可用于制作钨粉，钨是一种最难熔的金属，熔点高达3410℃左右，其硬度高，延性强，常温下不受空气的侵蚀，正因为钨具有这些特点，使得钨粉的应用范围较为广泛，如可用于制备高比重合金，应用于自动手表摆锤、电讯振动子、飞机平衡板、防χ射线、α射线、γ射线保护板等等；还可用于制备电工合金，如高压触头等。目前，国内外生产蓝色氧化钨的方法，是以仲钨酸氨为原料，采用在出料端口通入氨气或是通入由液氨分解出的氮、氢混合气体或是直接通入氢气，在进料端口处风机的抽吸下，氨气或氮、氢混合气体或氢气由出料端口进入，经过炉管后，从进料端口排出，当出料端口通入的是氨气时，氨气在炉管内会受到钨氧化物的作用，被分解为氮气和氢气，则其中的氢气会将三氧化钨还原为蓝色氧化钨，在出料端口可以获得蓝色氧化钨；当出料端口通入的是由液氨分解出的氮气和氢气构成的混合气体时，则其中的氢气会将三氧化钨还原为蓝色氧化钨，在出料端口可以获得蓝色氧化钨；当出料端口是直接通入氢气时，则-->进入的氢气会将三氧化钨还原为蓝色氧化钨。由于采用上述方法进行制备蓝色氧化钨需在出料端口通入氨气或氮、氢混合气体或氢气，需要增加消耗所通入的氨气等，致使加工成本增加；而由仲钨酸氨分解出的氨气大部分由进料口处的风机抽出，排向大气层，使大气受到了污染，进而影响到人民的身体健康。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术之不足，提供一种仲钨酸氨自还原制备蓝色氧化钨的方法及装置，使制备过程中，无需再通入氨气或氮、氢混合气体或氢气，降低了使用成本；同时可消除向大气排放氨气等有害气体，大大减少了对大气所造成的污染。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种仲钨酸氨自还原制备蓝色氧化钨的方法，是以仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O为原材料，在密封性良好的容器内，送入仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O，对容器加热，将仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O加热分解成三氧化钨WO3、氨气NH3和水蒸气H2O，其化学反应式如下：在容器内，充分利用钨氧化物WOX是氨气NH3分解的良好触媒特性，将上述热分解出来的氨气NH3再进一步分解为氮气N2和氢气H2，其化学反应式如下：通过控制一定的反应温度和适当的炉气压力，在容器内，利用氢气H2将三氧化钨WO3还原成蓝色氧化钨WO2.9，其化学反应式如下：-->在出料口对蓝色氧化钨WO2.9进行冷却处理后即可获得蓝色氧化钨WO2.9颗粒。所述的仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O加热温度为400℃～600℃。所述的控制反应温度设为550℃～800℃。所述的炉气压力设为0～2毫巴。一种仲钨酸氨自还原制备蓝色氧化钨的装置，它包括一用于反应的炉管，炉管可转动斜装于加热炉中，炉管的一端设为进料口，另一端设为出料口，进料口略高于出料口，在出料口的端部接有出料斗，出料斗的下部接有密封出料及冷却装置，出料斗的上部接有抽气风机，风机与出料斗之间接有调节气阀，风机与调节气阀之间接有对空气阀。所述的密封出料及冷却装置包括一用于推料的螺杆，一可使螺杆转动的电机，一可套入螺杆的出料管，出料管一端与出料斗底部固定相联接，出料管的外部包覆一层用于冷却的水腔体，出料管的进料端部与出料斗的出口固定相接。所述的出料管的进料端部低于该出料管的出料端部。所述的推料螺杆上所开设的螺纹与出料斗的出口设有一定的间距。所述的调节气阀与出料斗之间还设有沉降箱。制备时，在进料口的进料斗上，放入仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O原料，仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O沿进料斗的倒锥-->体向下滑落，进入进料管，在进料管内进料螺杆的推动下，仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O沿进料管进入炉管，由于炉管可转动斜装于加热炉中，且进料口略高于出料口，在炉管转动下，炉内物料可沿炉管向前移动，在炉管内设有3～6个加热区，各区设有不同的加热温度，由于进料口采用倒锥体的进料斗，且出料口设有密封出料及冷却装置，使炉管成为一较好密封性的容器，炉管受到炉体的加热后，进入炉管的仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O在加热温度为400℃～600℃的加热下，受热分解成三氧化钨WO3、氨气NH3和水蒸气H2O，其化学反应式如下：炉管被加热时，炉管在电机的驱动下，并通过链轮带动而转动，这样既可以使炉管内的物料向前移动，又可以使炉管获得均匀的加热；由上述仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O热分解出来的氨气NH3，在钨氧化物WOX的触媒作用下，进一步分解为氮气N2和氢气H2，其化学反应式如下：再通过控制炉管内的反应温度和调节炉气的压力，反应温度可设定在550℃～800℃，炉气的压力调为0～2毫巴，炉气的压力调整是通过对两个阀门即调节气阀和对空气阀进行调节来实现的，调节气阀装在风机与出料斗之间，对空气阀装在风机与调节气阀之间，对两个阀门进行调节后，实现了调节炉气压力的目的；这样可以利用氢气H2将三氧化钨WO3还原成蓝色氧化钨WO2.9，其化学反应式如下：-->蓝色氧化钨WO2.9形成后，其颗粒由炉管进入出料斗，并沿倒锥体漏斗滑入出料管，与此同时，一起由炉管出来的水蒸气H2O、氮气N2、氢气H2和部分微粉在风机抽力的作用下，由出料斗的上部进入沉降箱，在沉降箱内微粉被收集，而水蒸气H2O、氮气N2、氢气H2则通过调节气阀并经风机被排入大气层；由于推料螺杆上所开设的螺纹与出料斗的出口设有一定的间距，且出料管的进料端部低于其出料端部，则进入出料管的蓝色氧化钨WO2.9颗粒在出料斗的出口处也即出料管的进料端形成堆栈，堆栈的结果使出料斗的出口形成较好的密封性，堆栈形成至出料斗的出口封闭后，其堆栈边缘的蓝色氧化钨WO2.9颗粒与推料螺杆的螺纹相接触，则堆栈边缘的颗粒将随着螺杆的转动而向出料管的出口端移动，蓝色氧化钨WO2.9颗粒在通过出料管时，会受到出料管外部所包覆的一层水腔体的冷却，达到了降温的目的。本专利技术的有益效果是，由于采用了以仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O为原材料，将仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O加热分解成三氧化钨WO3、氨气NH3和水蒸气H2O，并充分利用了钨氧化物WOX作为氨气NH3分解的良好触媒特性，将其中的氨气NH3进一步分解为氮气N2和氢气H2，然后通过控制反应温度和调节炉气的压力，将三氧化钨WO3还原成蓝色氧化钨WO2.9，使得由仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O加热分解成的氨气NH3不再向外排出，而是分解为氮气N2和氢气H2后排空(其中部分氢气H2，将三氧化钨WO3还原为蓝色氧化钨WO2.9)，大大减少了向大气排放的氨气等有害气体，减少了对大气-->造成的污染；同时，又可免除由出料端口通入氨气或是氮、氢混合气体或是氢气，实现了其自还原，使制备成本大大降低，提高了社会和经济效益。附图说明以下结合附图及实施例对本专利技术作进一步详细说明；但本专利技术的一种仲钨酸氨自还原制备蓝色氧化钨的方法及装置不局限于实施例。图1是仲钨酸氨自还原制备蓝色氧化钨的装置构造图。具体实本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种仲钨酸氨自还原制备蓝色氧化钨的方法，它是以仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O为原材料，其特征在于：它包括如下步骤：a.将仲钨酸氨5(NH4)2O·12WO3·5H2O加热分解成三氧化钨WO3、氨气NH3和水蒸气H2O；b.利用钨氧化物WOX是氨气NH3分解的良好触媒特性，将上述热分解出来的氨气NH3进一步分解为氮气N2和氢气H2；c.通过控制反应温度和适当的炉气压力，将三氧化钨WO3还原成蓝色氧化钨WO2.9。2.根据权利要求1所述的一种仲钨酸氨自还原制备蓝色氧化钨的方法，其特征在于：所述的仲钨酸氨加热温度为400℃～600℃。3.根据权利要求1所述的一种仲钨酸氨自还原制备蓝色氧化钨的方法，其特征在于：所述的控制反应温度设为550℃～800℃。4.根据权利要求1所述的一种仲钨酸氨自还原制备蓝色氧化钨的方法，其特征在于：所述的炉气压力为0～2毫巴。5.一种仲钨酸氨自还原制备蓝色氧化钨的装置，它包括一用于反应的炉管，炉管可转动装于加热炉中，炉管...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴冲浒，吴其山，陈金铃，林高安，张庆国，
申请(专利权)人：厦门金鹭特种合金有限公司，
类型：发明
国别省市：