一种仲钨酸铵/三氧化钨的快速溶解方法技术

本发明专利技术公开了一种仲钨酸铵/三氧化钨的快速溶解方法。将仲钨酸铵/三氧化钨固体加入酸和胺类、季铵盐类、磷酸酯类、醇、酮类的一种或多种萃取剂与调节剂和溶剂油混合所得的有机相将仲钨酸铵/三氧化钨完全溶解；再向有机相中倒入氨水、氢氧化钠溶液混合完成有机相再生；最后将有机相和钨酸盐溶液分离，有机相回用，得到钨酸盐溶液，完成了仲钨酸铵/三氧化钨的溶解过程。本发明专利技术以胺类、季铵盐类、磷酸酯类、醇、酮类作为试剂与溶剂混合得到有机相促进仲钨酸铵/三氧化钨的分解，过程温度低，反应速度快，得到钨酸盐浓度高，残碱浓度低，无废气产生，节能环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于湿法冶金或化工领域，具体是涉及一种仲钨酸铵/三氧化钨的快速溶解方法。
技术介绍
钨是重要的战略金属资源，仲钨酸铵/三氧化钨是钨的重要化学产品。钨冶炼过程中会产生仲钨酸铵、氧化钨的合格品，或者收集到仲钨酸铵、氧化钨的废料。目前，仲钨酸铵多采用高浓度的氨水在温度为120~160℃搅拌浸出1~4小时才能完全的溶解；部分企业未来促进仲钨酸铵的分解甚至首先通过高温焙烧得到氧化钨，再采用氨水溶解得到钨酸铵溶液；某些企业则采用氢氧化钠等强碱溶解仲钨酸铵，得到钨酸钠溶液再生产得到钨酸铵溶液，上述方法过程复杂，成本高。因此，需要开发一种新型的低成本、简单的仲钨酸铵/三氧化钨溶解工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术存在的不足，提供了一种仲钨酸铵/三氧化钨的快速溶解方法，解决现有溶解工艺能耗高、耗时长、工艺复杂、操作环境不好等问题，具有节能，快速，流程简单，操作条件好等优点。具体步骤为：（1）将萃取剂、调节剂和溶剂混合得到有机相；萃取剂、调节剂和溶剂的体积比例分别为0.5~85%、0~70%和0~95%。（2）将100g仲钨酸铵或三氧化钨、500~700mL步骤（1）所得有机相和50~80mL浓度为0.1~18mol/L的酸混合，在0~100℃时搅拌1~20分钟的时间，使得仲钨酸铵或三氧化钨完全溶解，得到溶解后的水相和油相混合料。（3）向步骤（2）所得混合料中加入200~300mL浓度为0.1~20mol/L的再生剂，常温搅拌10~20分钟，使得有机相再生，同时得到钨酸盐溶液。（4）分离步骤（3）所得的有机相和钨酸盐溶液，有机相返回溶解工序，钨酸盐溶液作为产品。所述萃取剂为胺类、季铵盐类、磷酸酯类、醇、酮类，具体为叔胺、伯胺、季铵盐、仲辛醇、TBP和MIBK中的一种或多种.。所述调节剂为醇、酮、酯类，具体为仲辛醇、TBP、中的一种或多种。所述溶剂为磺化煤油、煤油、甲苯和260#溶剂油中的一种。所述酸为盐酸、硫酸、硝酸和磷酸中的一种或多种。所述再生剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氯化钠和氯化铵中的一种或多种。本专利技术主要机理是：（1）本专利技术通过调节溶解反应体系为酸性，使得仲钨酸铵/三氧化钨结构被破坏，同时在萃取有机相的作用下，将溶液中钨同多酸或钨酸根转移至有机相中，降低水相中钨的游离浓度，促进仲钨酸铵/三氧化钨的分解，最终仲钨酸铵/三氧化钨完全分解，钨完全进入有机相中形成钨的有机化合物；（2）钨的有机化合物在碱性物质或盐类作用下发生再生反应，得到产物为钨酸盐和有机相，即实现了仲钨酸铵/三氧化钨溶解为钨酸盐，同时有机相得到再生，可以回用。有现有技术相比，本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术在室温下进行即可，温度低，能耗低。（2）本专利技术反应速度快，仲钨酸铵/三氧化钨溶解时间为3~15min，工艺耗时短。（3）本专利技术得到钨酸盐浓度高，如采用氨水再生，得到钨酸铵溶液中WO3浓度可以达到350g/L，便于后续生产。（4）本专利技术工艺流程简短、能耗低、耗时短、操作简单、得到的钨酸盐浓度高。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式下面结合实施，对本专利技术作进一步描述，以下实施例旨在说明本专利技术而不是对专利技术的进一步限定。实施例1:（1）将100g仲钨酸铵固体（WO3质量百分比含量为88.6%）、600mL有机相混合（组成为体积百分比10%N235+10%仲辛醇+70%磺化煤油）与50mL浓度为6mol/L的硫酸在25℃搅拌10分钟，仲钨酸铵的溶解率为100%。（2）将步骤（1）所得到的物料中加入250mL质量百分比浓度为15%的氨水，常温搅拌15分钟，得到钨酸铵溶液WO3浓度为295g/L，体积为295mL，钨的直收率为98.22%。实施例2:（1）将100g仲钨酸铵固体（WO3质量百分比含量为88.6%）、500mL有机相混合（组成为体积百分比20%N235+10%仲辛醇+70%磺化煤油）与80mL浓度为12mol/L的盐酸在35℃搅拌9分钟，仲钨酸铵的溶解率为100%。（2）将步骤（1）所得到的物料中加入220mL质量百分比浓度为20%的氢氧化钠，常温搅拌10分钟，得到钨酸钠溶液WO3浓度为296.1g/L，体积为298mL，钨的直收率为99.59%。实施例3:（1）将100g三氧化钨固体（WO3质量百分比含量为99.5%）、650mL有机相混合（组成为体积百分比25%N235+10%仲辛醇+70%磺化煤油）与60mL浓度为6mol/L的硫酸在25℃搅拌20分钟，三氧化钨的溶解率为100%。（2）将步骤（1）所得到的物料中加入250mL质量百分比浓度为20%的氨水，常温搅拌25分钟，得到钨酸铵溶液WO3浓度为313.65g/L，体积为310mL，钨的直收率为97.72%。尽管已经结合示例性实施例详细描述了本专利技术的方法，但是本领域技术人员应该明白，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可以对实施例进行修改。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种仲钨酸铵/三氧化钨的快速溶解方法，其特征在于具体步骤为：（1）将萃取剂、调节剂和溶剂混合得到有机相；萃取剂、调节剂和溶剂的体积百分比分别为0.5~85%、0~70%和0~95%；（2）将100g仲钨酸铵或三氧化钨、500~700mL步骤（1）所得有机相和50~80mL浓度为0.1~18mol/L的酸混合，在0~100℃时搅拌1~20分钟的时间，使得仲钨酸铵或三氧化钨完全溶解，得到溶解后的水相和油相混合料；（3）向步骤（2）所得混合料中加入200~300mL浓度为0.1~20mol/L的再生剂，常温搅拌10~20分钟，使得有机相再生，同时得到钨酸盐溶液；（4）分离步骤（3）所得的有机相和钨酸盐溶液，有机相返回溶解工序，钨酸盐溶液作为产品；所述萃取剂为胺类、季铵盐类、磷酸酯类、醇和酮类中的一种或多种；所述调节剂为醇、酮和酯类中的一种或多种；所述溶剂为磺化煤油、煤油、甲苯和260#溶剂油中的一种；所述酸为盐酸、硫酸、硝酸和磷酸中的一种或多种；所述再生剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氯化钠和氯化铵中的一种或多种。

【技术特征摘要】
1.一种仲钨酸铵/三氧化钨的快速溶解方法，其特征在于具体步骤为：（1）将萃取剂、调节剂和溶剂混合得到有机相；萃取剂、调节剂和溶剂的体积百分比分别为0.5~85%、0~70%和0~95%；（2）将100g仲钨酸铵或三氧化钨、500~700mL步骤（1）所得有机相和50~80mL浓度为0.1~18mol/L的酸混合，在0~100℃时搅拌1~20分钟的时间，使得仲钨酸铵或三氧化钨完全溶解，得到溶解后的水相和油相混合料；（3）向步骤（2）所得混合料中加入200~3...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖超，罗鲲，李义兵，李玉平，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45