【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种含钨废料酸性萃取法生产仲钨酸铵的生产方法。
技术介绍
含钨废料成分复杂,提取困难,且除杂繁琐。这类原料按传统方法制造APT其工艺流程长,原料适应范围窄,设备投资大,产品不稳定,经济效益不佳。近些年来,人们在利用含钨废料制备仲钨酸铵方面,进行了一些探索,如一种钨废料生产高纯仲钨酸铵的方法专利技术专利,专利公开号CN103265080A、公开日2013.08.28,公开的技术为:包括以下生产步骤:将废料烧制成废氧化钨:将氨水溶液加入热反应釜中,加入废氧化钨,加热使其反应,待溶液澄清时进行过滤,滤液备用;滤液冷却后,预调氨浓度在50~65g/L,打入热反应釜,通蒸汽加热,使氨挥发至滤液pH值降到7.5,波美度Be-1~2时,停止加热,冷却至50℃:上述冷却后的滤液进行固液分离,制得仲钨酸铵晶体,抽干后用硝酸铵溶液洗涤浸泡,再次抽干待烘,将仲钨酸铵晶体烘干后,制得高纯仲钨酸铵。但除杂程序复杂,工艺流程长,设备投资大,能耗高,生产成本高,产品质量不稳定。
技术实现思路
本专利技术的目的在于公开一种原料适应范围广,除杂程序简单,工艺流程短,钨收率高,产品质量稳定,物理化学性能好,设备投资小,生产成本低的含钨废料酸性萃取制造仲钨酸铵的制备方法。本专利技术的技术解决方案是:用含钨废料制备仲钨酸铵的方法,包括但不限于原料预处理、水浸出、除杂、除重金属、除鉬、酸性萃取、蒸发结晶,其特殊之处在于:所述除杂:将水浸出滤液在加热搅拌条件下,加入硫酸,然后加入氯化铵和硫酸镁溶液,再加酸煮沸,静置后过滤得除杂滤液。所述除重金属:将除杂滤液加入硫化钠,加硫酸煮沸,过滤得除 ...
【技术保护点】
用含钨废料制备仲钨酸铵的方法,包括但不限于原料预处理、水浸出、除杂、除重金属、除鉬、酸性萃取、蒸发结晶,其特征在于:所述除杂:将水浸出滤液在加热搅拌条件下,加入硫酸,然后加入氯化铵和硫酸镁溶液,再加酸煮沸,静置后过滤得除杂滤液;所述除重金属:将除杂滤液加入硫化钠,加硫酸煮沸,过滤得除重金属滤液;所述除鉬:将除重金属滤液,在加热搅拌条件下,加入硫酸后加热至沸,再过滤得除鉬滤液;所述酸性萃取:将除鉬滤液,在萃取槽中进行萃取,得到含三氧化钨的反萃液;所述蒸发结晶:将反萃液放入反应釜内,在搅拌、加热条件下进行蒸发结晶,洗涤、干燥后得仲钨酸铵。
【技术特征摘要】
1.用含钨废料制备仲钨酸铵的方法,包括但不限于原料预处理、水浸出、除杂、除重金属、除鉬、酸性萃取、蒸发结晶,其特征在于:所述除杂:将水浸出滤液在加热搅拌条件下,加入硫酸,然后加入氯化铵和硫酸镁溶液,再加酸煮沸,静置后过滤得除杂滤液;所述除重金属:将除杂滤液加入硫化钠,加硫酸煮沸,过滤得除重金属滤液;所述除鉬:将除重金属滤液,在加热搅拌条件下,加入硫酸后加热至沸,再过滤得除鉬滤液;所述酸性萃取:将除鉬滤液,在萃取槽中进行萃取,得到含三氧化钨的反萃液;所述蒸发结晶:将反萃液放入反应釜内,在搅拌、加热条件下进行蒸发结晶,洗涤、干燥后得仲钨酸铵。2.根据权利要求1所述的用含钨废料制备仲钨酸铵的方法,其特征在于:所述除杂:将水浸出滤液在除杂桶内加热搅拌,用硫酸调节PH值到7-11,按每m3物料液加入饱和氯化铵和硫酸镁溶液5-50升,搅拌至少1小时,再用酸调PH到7-11,煮沸,静置至少1小时,过滤得除杂滤液。3.根据权利要求1所述的用含钨废料制备仲钨酸铵的方法,其特征在于:所述除重金属:将除杂滤液放进除铬桶内,加入硫化钠,用硫酸调节PH值至7-10,加热至沸,保持至少0.5小时,然后过滤得除重金属滤液。4.根据权利要求1所述的用含钨废料制备仲钨酸铵的方法,其特征在于:所述除鉬:将除铬滤液放进除鉬桶内,加热搅拌,用硫酸调节PH值至0.5-4.0,加热至沸,静置至少1小时;再过滤得除鉬滤液。5.根据权利要求1所述的用含钨废料制备仲钨酸铵的方法,其特征在于:所述酸性萃取:将除鉬滤液放到调浆桶内,用硫酸将PH值调到0.5-4.0,在萃取槽中进行萃取,得到含三氧化钨的反萃液。6.根据权利要求1所述的用含钨废料制备仲钨酸铵的方法,其特征在于:所述蒸发结晶:将反萃液放入反应釜内,在搅拌、加热条件下进行蒸发结晶,将结晶和母液放入真空抽滤器中,抽干母液,用纯水洗涤结晶,干燥后得仲钨酸铵。7.根据权利要求1所述的用含钨废料制备仲钨酸铵的方法,其特征在于:所述原料预处理:在低度含钨废料中加入碳酸钠混合,用炉烧结。8.根据权利要求7所述的用含钨废料制备仲钨酸铵的方法,其特征在于:所述原料预处理:将含钨废料与碳酸钠按重量比1:0.4~1.0的比例混合,在反射炉内用600-950℃温度烧结,保持熔融或半熔融状态1~4小时,结块出炉。9.根据权利要求8所述的用含钨废料制备仲钨酸铵的方法,其特征在于:所述原料预处理:将含钨废料与碳酸钠按重量比1:0.5~0.9的比例混合,在反射炉内用650-900℃温度烧结,保持熔融或半熔融状态1.5~3.5小时。10.根据权利要求9所述的用含钨废料制备仲钨酸铵的方法,其特征在于:所述原料预处理:将含钨废料与碳酸钠按重量比1:0.6~0.8的比例混合,在反射炉内用700-850℃温度烧结,保持熔融或半熔融状态2~3小时。11.根据权利要求10所述的用含钨废料制备仲钨酸铵的方法,其特征在于:所述原料预处理:将含钨废料与碳酸钠按重量比1:0.7的比例混合,在反射炉内用800℃温度烧结,保持熔融或半熔融状态2.5小时。12.根据权利要求1所述的用含钨废料制备仲钨酸铵的方法,其特征在于:所述水浸出:先将冷却后的烧结物料磨成浆状,然后放入铁槽内,加水稀释后加热至沸,再过滤制成浸出滤液。13.根据权利要求12所述的用含钨废料制备仲钨酸铵的方法,其特征在于:所述水浸出:先将冷却后的烧结物料用球磨机加水磨成浆状,然后将料浆泵入铁槽内,按保证溶液中钨含量15-50g/L的配比加水,加热至沸,保持1~3小时,再用板框压滤机过滤、洗涤,浸出滤液进入下一程序。14.根据权利要求2所述的用含钨废料制备仲钨酸铵的方法,其特征在于:所述除杂:将浸出滤液泵入到除杂桶内,加热搅拌,用硫酸调节PH值到7.5-10.5,按每m3物料液加入饱和氯化铵和硫酸镁溶液10-40升,搅拌1.5小时,再用硫酸调PH到7.5-10.5,煮沸30分钟,静置2-8小时,用板框压滤机过滤、洗涤,除杂滤液进入下一程序。15.根据权利要求14所述的用含钨废料制备仲钨酸铵的方法,其特征在于:所述除杂:用硫酸调节PH值到8-10,按每m3物料液加入饱和氯化铵和硫酸镁溶液15-35升,搅拌2小时,再用硫酸调PH到8-10,煮沸1小时,静置2-8小时,优选4-6小时。16.根据权利要求15所述的用含钨废料制备仲钨酸铵的方法,其特征在于:所述除杂:用硫酸调节PH值到8.5-9.5,按每m3物料液加入饱和氯化铵和硫酸镁溶液20-30升,搅拌2.5小时,再用硫酸调PH到8.5-9.5,煮沸1.5小时,静置4-6小时。17.根据权利要求16所述的用含钨废料制备仲钨酸铵的方法,其特征在于:所述除杂:用硫酸调节PH值到9,按每m3物料液加入饱和氯化铵和硫酸镁溶液25升,搅...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘训兵,欧阳剑君,刘席卷,
申请(专利权)人:湖南金源新材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:湖南;43
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