镍粉制备电子级硫酸镍的方法及结晶装置,以及结晶装置的控制方法制造方法及图纸

技术编号:29862505 阅读:39 留言:0更新日期:2021-08-31 23:35
镍粉制备电子级硫酸镍的方法及结晶装置,以及结晶装置的控制方法,涉及有色金属湿法冶金技术领域。包括氧化、冷却、酸浸、除铜、调酸、浓缩、冷却结晶、烘干分筛、二浸:其特殊之处在于:所述氧化:镍粉在锻烧炉内控制温度400‑700℃,将每公斤镍粉压缩空气用量为1‑5m

【技术实现步骤摘要】
镍粉制备电子级硫酸镍的方法及结晶装置,以及结晶装置的控制方法
本专利技术涉及有色金属湿法冶金
,特别是涉及一种镍粉制备电子级硫酸镍的技术及设备以及控制方法。
技术介绍
随着新能源电动汽车的发展,作为其重要部件动力电池也得到了飞速发展。随着市场的变化电池耗量在不断增加,作为电池最重要的部件之一的正极目前主要有磷酸铁锂和镍钴锰三元两个系列。其中镍钴锰三元随着电动汽车对续航里程的不断提高,朝着高镍配比方向发展。合成镍钴锰三元时,硫酸镍是其镍元唯一的原料。目前,硫酸镍传统生产企业产能已无法满足镍钴锰三元生产的需要。已经有不少企业采用金属镍酸溶,经处理后可得到符合需要的硫酸镍,但金属镍在酸溶时会产生大量的氢气,对设备、环境、操作都有极高的要求且存在一定的安全风险。同时,在反应过程,为提高生产效率需要加入大量的氧化剂,一方面增加生产成本,另一方面容易带入新的杂质。因此,需要一种金属镍在生产过程中不产生氢气的方法来降低对设备、环境及操作的要求,避免生产过程的安全风险。同时,减少过程中辅料加入,避免杂质的带入。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服以上
技术介绍
中提到的不足和缺陷,公开一种能在生产过程中不产生氢气的、过程中不代入其它杂质离子的生产电子级硫酸镍的方法及结晶装置,以及结晶装置的控制方法。本专利技术的技术解决方案之一是:镍粉制备生产电子级硫酸镍的方法,包括以下步骤:氧化、冷却、酸浸、除铜、调酸、浓缩、冷却结晶、烘干分筛、二浸,其特殊之处在于:所述氧化:镍粉在锻烧炉内控制温度400-700℃,按每公斤镍粉注入压缩空气1-5m3,反应1.0-2.5小时,使镍粉在炉内发生氧化,生成+2价氧化镍;所述冷却:当镍粉氧化完成之后,在氮气或惰性气体保护下冷却至常温;所述酸浸:冷却好的氧化镍在反应器内,控制温度45-70℃,加入稀硫酸控制PH值0.5-1.5,反应1-3小时;所述除铜:硫酸镍溶液经过滤后,在反应器内,控制反应温度45-80℃,按铜含量的质量比加入0.8-2.0倍镍粉,控制PH值1.0-3.0,反应0.5-2.5小时;;所述调酸:将除铜后硫酸镍液过滤,在反应器内,控制反应温度55-90℃,采用碳酸镍或氢氧化镍调节PH值2.5-4.5;所述浓缩:将调酸后的硫酸镍溶液进行过滤,将滤液进行蒸发浓缩;所述冷却结晶:将浓缩后的硫酸镍溶液流入结晶装置中,进行冷却,使硫酸镍从溶液中析出形成晶体,分离出晶体后,母液返回浓缩;所述烘干分筛:分离出来的硫酸镍晶体采用振动流化床进行烘干脱除游离水,再进入振动筛中进行分筛,筛上物即为硫酸镍产品,筛下物颗粒细小返结晶作晶种使用;所述二浸:将含有一定的镍浸出渣置于反应器内,加入稀硫酸控制PH值0.5-1.5,控制反应温度45-70℃,以硫化镍或双氧水为还原剂,用量为酸浸渣中镍含量的15%-35%,反应1-3小时,取渣检测镍,镍小于0.1%视为弃渣,若大于0.1%继续返回二浸,浸出液可返回酸浸作为底水使用或与第一次浸出液合并进入下一工序,确保镍的回收率。进一步地,所述氧化:镍粉在锻烧炉内控制温度450-600℃,优选500℃,按每公斤镍粉注入压缩空气为3-4m3,反应1.0-1.5小时。进一步地,所述酸浸:将冷却好的氧化镍在反应器内,控制温度50-60℃,加入稀硫酸控制PH值1,反应2小时;进一步地,所述除铜:硫酸镍溶液经过滤后,在反应器内,控制反应温度45-70℃,优选55-70℃,按铜含量的质量比加入1.3-1.5倍镍粉,控制PH值2.0-2.5,反应1-2小时。进一步地,所述调酸:将除铜后硫酸镍液过滤,在反应器内,控制反应温度60-80℃,采用碳酸镍或氢氧化镍调节PH值3.0-4.0。进一步地,所述调酸:将除铜后硫酸镍液过滤,在反应器内,控制反应温度70-75℃,采用碳酸镍或氢氧化镍调节PH值3.5。进一步地,所述二浸:将含有一定镍的浸出渣置于反应器内,加入稀硫酸控制PH值1.0,控制反应温度50-65℃,以硫化镍为还原剂,用量为酸浸渣中镍含量的20%-30%,反应2小时。本专利技术的技术解决方案之二是:镍粉制备电子级硫酸镍的结晶装置,其特殊之处在于:结晶装置由第一级结晶器、第二级结晶器、第三级结晶器串联组成,所述结晶器由结晶框,设在结晶框下面的振荡器,设在结晶框出液端的带控制阀门的放液口所组成,所述结晶框制成长方体,其特殊之处在于:结晶框的底部均布有其横截面为圆弧状的凸起条,两相邻凸起条之间的距离S为结晶框4宽度的1/25-1/15,凸起条的宽度b和高度h均为结晶框宽度的1/100-1/150。进一步地,所述两相邻凸起条之间的距离S为结晶框宽度的1/20,凸起条的宽度b和高度h均为结晶框宽度的1/110-1/130,优选1/120。本专利技术的技术解决方案之三是:镍粉制备电子级硫酸镍的结晶装置的控制方法,采用如下步骤:a.启动第一级结晶器:将浓缩后的硫酸镍溶液流入到第一级结晶器内,开启振荡器,振荡器的频率以硫酸钴液不溢出结晶框为准,当硫酸镍溶液温度达到45℃以后,由带控制阀门的放液口流入到第二级结晶器内,将结晶框内内的结晶物收集后合并进入下工序;b.启动第二级结晶器:当第二级结晶器内放入硫酸镍液后,加入筛分工序筛下物细颗粒硫酸镍结晶,其它操作同第一级结晶器1的操作,当硫酸镍溶液温度达到35℃后,由第二级结晶器的带控制阀门的放液口流入到第三级结晶器内,第二级结晶器的结晶框内的结晶物收集合并进入下工序;c.启动第三级结晶器:当第三级结晶器内放入硫酸镍液后,加入筛分工序筛下物细颗粒硫酸镍结晶,其它同第一级结晶器操作,硫酸镍溶液温度达到室温后,由第三级结晶器的带控制阀门的放液口流入到储液槽,第三级结晶器的结晶框内结晶物收集后合并进入下工序。本专利技术由于采用了以上技术方案,具有以下优点:(1)由于采取以上氧化预处理,控制氧气的加入量和一定温度,将金属镍氧化成二价的氧化镍,加酸溶解时不会放出氢气且不需要额外加入大量的氧化剂。(2)由于采取镍粉置换铜的除铜方法,过程中不增加新的杂质离子且相对提高了镍离子浓度。(3)由于采取氢氧镍或碳酸镍进行调酸,不增加杂质且降低溶液酸度,硫酸镍结晶游离酸得到了控制。(4)由于采取结晶装置,在结晶过程为动态且因其独特的结构,硫酸镍结晶时不会产生结块或大型的异形颗粒。(5)由于采取了分筛,将分筛后细小的筛下颗粒返回结晶器内作为晶种使用,使得硫酸镍结晶颗粒更加均匀。(6)、由于结晶装置采用独特的控制方法,具有以下优点:a、结晶过程在一个可控动态条件下进行,结晶的粒度可控。b、避免了在静态条件下产生的超大颗粒、异形颗粒和结晶板结的情况。c、过程采用三级冷却,避免了在冷却结晶过程中产生的结晶层厚度不断增加而影响散热。d、在第二和第三级结晶框中加入了细小的筛下硫酸镍晶体,其充当了晶种的作用,保证了硫酸镍筛上物比例。附图说明图1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.镍粉制备生产电子级硫酸镍的方法,包括以下步骤:氧化、冷却、酸浸、除铜、调酸、浓缩、冷却结晶、烘干分筛、二浸,其特征在于:/n所述氧化:镍粉在锻烧炉内控制温度400-700℃,按每公斤镍粉注入压缩空气1-5m

【技术特征摘要】
1.镍粉制备生产电子级硫酸镍的方法,包括以下步骤:氧化、冷却、酸浸、除铜、调酸、浓缩、冷却结晶、烘干分筛、二浸,其特征在于:
所述氧化:镍粉在锻烧炉内控制温度400-700℃,按每公斤镍粉注入压缩空气1-5m3,反应1.0-2.0小时,镍粉在炉内发生氧化,生成+2价氧化镍;
所述冷却:当镍粉氧化完成之后,在氮气或惰性气体保护下冷却至常温;
所述酸浸:将冷却好的氧化镍在反应器内,控制温度45-70℃,加入稀硫酸控制PH值0.5-1.5,反应1-3小时;
所述除铜:硫酸镍溶液经过滤后,在反应器内,控制反应温度45-80℃,按铜含量的质量比加入0.8-2.0倍镍粉,控制PH值1.0-3.0,反应0.5-2.5小时;
所述调酸:将除铜后硫酸镍液过滤,在反应器内,控制反应温度55-90℃,采用碳酸镍或氢氧化镍调节PH值2.5-4.5;
所述浓缩:将调酸后的硫酸镍溶液进行过滤,将滤液进行浓缩;
所述冷却结晶:将浓缩后的硫酸镍溶液流入结晶装置中,进行冷却,在温度降低过程时硫酸镍从溶液中析出形成晶体,分离出晶体后,母液返回浓缩;
所述烘干分筛:分离出来的硫酸镍晶体采用振动流化床进行烘干脱除游离水,再进入振动筛中进行分筛,筛上物即为硫酸镍产品,筛下物颗粒细小返结晶作晶种使用;
所述二浸:将含有一定的镍的浸出渣置于反应器内,加入稀硫酸控制PH值0.5-1.5,控制反应温度45-70℃,以硫化镍或双氧水为还原剂,用量为酸浸渣中镍含量的15%-35%,反应1-3小时,取渣检测镍,镍小于0.1%视为弃渣,若大于0.1%继续返回二浸,浸出液可返回酸浸作为底水使用或与第一次浸出液合并进入下一工序,确保镍的回收率。


2.根据权利要求1所述的镍粉制备电子级硫酸镍的方法,其特征在于:所述氧化:镍粉在锻烧炉内控制温度450-600℃,优选500℃,按每公斤镍粉注入压缩空气为3-4m3,反应1.0-1.5小时。


3.根据权利要求1所述的镍粉制备电子级硫酸镍的方法,其特征在于:所述酸浸:将冷却好的氧化镍在反应器内,控制温度50-60℃,加入稀硫酸控制PH值1,反应2小时。


4.根据权利要求1所述的镍粉制备电子级硫酸镍的方法,其特征在于:所述除铜:硫酸镍溶液经过滤后,在反应器内,控制反应温度45-70℃,优选55-70℃,按铜含量的质量比加入1.3-1.5倍...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘训兵彭灿刘振张超文周群成王子董雄武赵湘平吴山木
申请(专利权)人:湖南金源新材料股份有限公司
类型:发明
国别省市:湖南;43

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