本发明专利技术公开了一种ＴＤＡ合成工艺中对反应液的气液固三相进行连续分离，并将所沉降的催化剂进行连续循环的工艺方法及其专用设备，包括下列内容：反应器（１）出来的反应液经过流量控制阀（６）进入分离器（２），在分离器（２）中连续进行气液固三相的分离，并将固体催化剂循环利用；专用分离器（２）采用双层结构，外层壳体（１４）主体为筒状壳体（７），筒状壳体（７）下面为圆锥形结构（１３），筒状壳体（７）内是沉降体（８），沉降体（８）内部设置沉降板（１２）。应用该方法及其专用设备，可以在ＴＤＡ合成工艺中实现固体催化剂的连续化分离循环和连续加料，使操作稳定，提高效率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种二硝基甲苯(简称DNT)高压加氢制甲苯二胺(简称TDA) 工艺中，固体镍(Ni)催化剂的连续分离循环方法，以及为实现该方法所使用的 一种连续分离设备。
技术介绍
TDA生产中，DNT在固体催化剂存在的条件下加氢反应生成TDA和水。 反应液中含有气相(氢气)、液相(粗TDA、溶剂和水)、与固相(催化剂)，为 了得到高纯度的TDA产品，反应液的分离需要经过一系列的精馏过程来实现， 而在此之前需要将催化剂和部分溶解的氢气分离出去，分离氢气可有利于后续精 馏过程的安全操作，而催化剂的分离一方面可减少在精馏过程中副产物的产生并 防止催化剂对分离塔的堵塞，另一方面可让价格昂贵的催化剂循环利用。虽然目前固液分离技术比较成熟，但是DNT加氢过程中催化剂的分离有它 的特殊性；1、催化剂颗粒直径小，可以达到几微米，不易分离。2、物系是汽液 固三相，物性随温度、压力变化比较大，低温下TDA易结晶。3、太细小的催化 剂将失去活性，不需将其返回反应器，而太保守的设计将会使失活的催化剂也沉 降下来返回反应系统，从而影响反应活性。而要实现催化剂、氢气与反应液的分离，传统的方法是间歇重力沉降、间歇 循环的方式。这种方式主要有如下缺点要求反应液在设备中停留时间足够长， 设备利用率低，当负荷高时设备体积庞大，给设备的安装、布置和维护带来困难。2) 催化剂的间歇返回新鲜催化剂的间歇加料使反应器内催化剂浓度不稳定，从而 造成反应过程和反应器操作波动，引起副反应的发生，增加副产物焦油的生成。3) 间歇式沉降器的进料、沉降、澄清液的排出和浓缩浆料排出等操作都是间歇进 行的，频繁的切换干扰了沉降效果，间断的出料又容易堵塞管线、阀门和设备， 给操作带来不便。要实现连续分离和连续循环，现有的分离流程和设备不能完全满足要求。 中国专利《污水处理沉降器》(专利号ZL00224054.8)中提出的连续沉降器不 能实现物料中有气相存在的连续分离，并且需要外加磁场。中国专利《活动平板沉降器》(专利公开号CN2075977U)所提及的沉降设备 由器体和其内置的多块沉降板组成，当板上沉降固体累积到一定厚度，通过旋转 沉降板使固体颗粒滑落。这样由于固体颗粒滑落间断进行，干扰了正常沉降，不 利于连续操作。另外，如果系统在高压条件下操作，系统的动机械装置不利于系 统的密封。对含有气体的固液分离， 一般需要首先在气体脱除罐中分离出气体，然后再 进入沉降器进行固液分离。这样不但增加了设备投资与操作控制费用，而且往往 由于压力的波动引起气体进入沉降器干扰沉降。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种TDA合成工艺中对反应液的气液固三 相进行连续分离，并将所沉降的催化剂进行连续循环的工艺和设备，以实现固体 催化剂的连续化分离循环和连续加料，从而使操作稳定，提高效率。本专利技术所述一种甲苯二胺合成工艺中催化剂的连续分离循环方法采用的技 术方案，包括下列步骤从反应器出来的反应液经过流量控制阀，进入分离器， 反应液沿着分离器的圆筒壳体和沉降体之间的夹层向下流动；反应液中的气体与 液固体在夹层中实现分离，分离出的气体沿着夹层向上流动，经过压力控制阀由 排空管线送往火炬；液体和固体向下流动，从沉降体下部进入沉降体后再向上流 动，清液从沉降体的上部出口溢流出料；固体在沉降板上沉降并滑落到沉降器下 部的锥形体内形成悬浮液，催化剂悬浮液从分离器下部的催化剂出口排出，进入 催化剂循环槽与新鲜催化剂混合均匀后经循环泵送回反应器重复利用。从而实现 汽液固三相连续分离，以及固体催化剂的循环利用和新鲜催化剂的连续加料。采用连续分离方式，分离器的操作温度和压力受到很多制约。为了保证沉降 过程的稳定，避免物料在沉降器内由于温度、密度不均而引起对流和返混，系统 最好在恒温下进行。若操作压力过高，沉降装置的费用会很昂贵，反应液中的氢 气在平衡状态下不容易脱除干净，不利于后续精馏过程的安全操作，也不利于催 化剂的连续加入；操作压力太低，反应液中的溶剂和水会大量蒸发，从而降低反 应液的温度，使沉降过程液相的密度和粘度增加，影响催化剂颗粒的沉降速度， 给催化剂颗粒的沉降造成困难。也就是说，分离器沉降系统压力的合理选择应该 在1~歐105帕，优选2 6X1()5帕，系统温度应在90 13(TC，优选95 110。C。采用连续分离循环的方式还要解决一个问题，那就是浆料的浓縮比。如果浓 縮比大，回返的催化剂浓度太高导致因物料太稠而回返困难。而浓縮比小会导致 系统的循环量增大，从而使设备处理的负荷降低。浓縮比最好在3 6之间，优选 3~4。所述催化剂的连续分离循环方法，其沉降体内流体的流速在0. 5 3. 0米/ 小时，优选1.0 1.5米/小时；其沉降体进料中催化剂浓度0.5 3.0wt^，优选 0.8 1.8wt%;其清液中催化剂浓度控制在200 600ppm，优选200 400ppm。本专利技术所述的方法涉及一种专用设备，是一种连续分离器。该分离器采用双 层结构，外层壳体采用传统的耐压结构，即壳体主体为圆筒，圆筒上面为椭圆封 头，下面为圆锥形结构。圆筒内是沉降体，沉降体内部设置沉降板，沉降体是一 个四面封闭的长方体，它的上下两端敞开，并与圆筒的上下封头平齐；沉降体的 方形结构有利于沉降板的布置与安装，其上下均与外层相通，不承受压力，因此 该沉降器可以满足工艺上操作压力的要求。沉降体内设置的沉降板，可增大沉降 面积、縮短沉降距离和沉降时间，也可减缓由进料波动对沉降的干扰。沉降板间 距均匀且表面光滑，有利于均匀沉降并使沉降下来的固体滑落。分离器的主体部 分(筒体和沉降体)与水平面有夹角，下部圆锥中轴线与水平面垂直。这种结构 利于固体排出，无须机械拨浆。所述的连续分离器，其沉降体周围四个棱与外层筒体保持40 200毫米间 距，优选50 150毫米，通过上下支撑与筒体连接。所述的连续分离器，其清液出口与沉降板的最高点处同一水平高度。所述的连续分离器，其沉降体内的沉降板之间有间距；筒体和沉降体与水平 面夹角为60度；分离器下部锥体的中轴线与水平面垂直。所述的连续分离器，其沉降板长度为1.0 6.0米，优选2.0 4.0米；沉降 板之间的间距为20 60毫米，优选25 40毫米；沉降体下部有液体分布区，高 100 800毫米，优选300 500毫米。使用所述设备，应用所述分离方法可实现气液固三相的连续分离并将固体催 化剂循环利用。通过应用该工艺，可使生产操作和产品质量稳定、催化剂消耗降 低，设备利用率提高，有利于提高装置负荷。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。 图1是连续分离循环设备总装图； 图2是分离器的I一I剖视图； 图3是沉降体的横截面视图； 图4是沉降体的构造示意图。具体实施方式结合图1和图2可知，所述连续分离循环方法的工艺流程为从反应器1 出来的反应液经过流量控制阀5，由分离器2的上部进入圆筒壳体7与沉降体8 的夹层之间；夹层有一定的分离空间以保证完成气液分离，既要防止气体夹带液 体，又要防止液体中包含气体；分离器操作压力由压力控制阀6控制，气体向上 流动进入沉降体8的上部并经压力控制阀6从排空管线送往火炬；液体和固体向 下流动，从沉降体8下部进入沉降体8后再向上流动，清液从沉降体本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种甲苯二胺合成工艺中催化剂的连续分离循环方法，包括下列步骤：从反应器出来的反应液经过流量控制阀，进入分离器，反应液沿着分离器的圆筒壳体和沉降体之间的夹层向下流动；反应液中的气体与液固体在夹层中实现分离，分离出的气体沿着夹层向上流动，经过压力控制阀由排空管线送往火炬；液体和固体向下流动，从沉降体下部进入沉降体后再向上流动，清液从沉降体的上部出口溢流出料；固体在沉降板上沉降并滑落到沉降器下部的锥形体内形成悬浮液，催化剂悬浮液从分离器下部的催化剂出口排出，再进入催化剂循环槽与新鲜催化剂混合均匀后经循环泵送回反应器重复利用。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郑世清，李玉刚，孔令启，谈明传，马建军，李春欣，张伟，
申请(专利权)人：青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司，青岛科技大学，甘肃银光化学工业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：95[中国|青岛]
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