粗品大黄酸的提纯方法技术

本发明专利技术涉及一种粗品大黄酸的提纯方法，其特征在于该法包括以下工艺步骤：ａ）在大黄酸粗品中在加入强碱溶液，在室温下形成溶液Ⅰ，ｂ）将上述溶液Ⅰ升温至６３～６６℃，保温０．５～１小时，ｃ）保温结束后加入过量的无机强酸溶液，升温至８３～９５℃后保温０．５～１小时，再冷却至室温，形成溶液Ⅱ，ｄ）将上述溶液Ⅱ用过滤器抽滤，滤饼用水冲洗多次后进烘箱，９０～９５℃干燥１～３小时，粉碎后即得到提纯后的大黄酸。本发明专利技术操作简便、生产周期短、能耗低、适用于大黄酸含量较低（７５～９０％）的粗品大黄酸的工业化提纯。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种提高粗品大黄酸纯度的方法。属药物生产

技术介绍
大黄酸是蒽醌衍生物的单体，具有抗菌、抗肿瘤、导泻、利尿、解毒、抗衰老、诱杀柯萨奇病毒B3、免疫双向调节、抗动脉硬化等功能，被认为是具有多靶点功能的药物，对糖尿病、肾病、肥胖症、高血脂、高血压有一定疗效。大黄酸作为保健品还被用于美容业，目前在国外得到大量应用。同时它还是治疗骨关节病的良药——二乙酰大黄酸(双醋瑞因)、抗肿瘤良药——道诺霉素、阿霉素的主要原料。大黄酸一般都从天然大黄中提取获得，对此已有专利报道(CN1059893C、CN1282728A)。江阴南极星生物制品有限公司已开始通过合成路线生产大黄酸。不论提取法还是合成法，对产品的精制步骤一般均采用重结晶法。重结晶法存在溶剂损耗大、对产品的质量控制不太稳定、产量偏低等缺陷。江阴南极星生物制品有限公司已公开了一种大黄酸的精制方法(专利申请号200610039291.0)，通过将大黄酸合成为溶解度较大的盐类后再用无机强酸还原的方法对大黄酸加以精制，弥补了上述缺陷。然而，该精制方法存在着反应步骤多、生产周期长、能耗高的缺陷，只适用于大黄酸含量较高(90％以上)的粗品的最后精制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述不足，提供一种操作简便、生产周期短、能耗低、适用于大黄酸含量较低(75～90％)的工业化提高粗品大黄酸纯度的方法。本专利技术的目的是这样实现的一种，其特征在于该法包括以下工艺步骤a)在大黄酸粗品中在加入强碱溶液，在室温下形成溶液I，b)将上述溶液I升温至63～66℃，保温0.5～1小时，c)保温结束后加入过量的无机强酸溶液，升温至83～95℃后保温0.5～1小时，再冷却至室温，形成溶液II，d)将上述溶液II用过滤器抽滤，滤饼用水冲洗多次后进烘箱，90～95℃干燥1～3小时，粉碎后即得到提纯后的大黄酸。本专利技术所述强碱为氢氧化钾或氢氧化钠，本专利技术所述无机强酸为硫酸、盐酸或硝酸，以盐酸效果最好。上述步骤b)结束后如果能脱色过滤则效果更佳，但收率会有所降低。本专利技术是通过将大黄酸粗品溶于强碱溶液，再用无机强酸还原，从而实现了提高大黄酸粗品含量的目的，一般可提高含量5～18％。含量在75～90％为最经济。该方法具有操作简便、生产周期短、能耗低等特点，非常适用于工业化大生产。具体实施例方式实施例1 a)将30克大黄酸粗品(HPLC含量81％)投入1000mL烧瓶，加入30克氢氧化钾溶于250mL水的氢氧化钾溶液，搅拌，在室温下形成溶液I，b)将上述溶液I升温至63～66℃，并保温0.5小时，c)保温结束加入6N的盐酸溶液200mL，搅拌3～4分钟，再加入水200mL，升温至回流(83～86℃)并保持0.5小时，再冷却至室温(22～26℃)，形成溶液II，d)将上述溶液II用布氏漏斗抽滤，滤饼用200mL水冲洗三次后进烘箱(≤95℃)干燥，干燥2小时后加以粉碎即得到提纯后的大黄酸(HPLC含量92％)25.6克。实施例2a)将60克大黄酸粗品(HPLC含量79％)投入2000mL烧瓶，加入45克氢氧化钠溶于500mL水的的氢氧化钠溶液，搅拌，在室温下形成溶液I，b)将上述溶液I升温至63～66℃，并保温0.5小时，c)保温结束加入3N的硫酸溶液400mL，搅拌3～4分钟，再加入水400mL，升温至92～95℃并保持0.5小时，再冷却至室温(22～26℃)，形成溶液II，d)将上述溶液II用布氏漏斗抽滤，滤饼用200mL水冲洗三次后进烘箱(≤95℃)干燥，干燥1小时后加以粉碎即得到提纯后的大黄酸(HPLC含量88％)51.8克。实施例3a)将60克大黄酸粗品(HPLC含量78％)投入2000mL烧瓶，加入45克氢氧化钠溶于500mL水的的氢氧化钠溶液，搅拌，在室温下形成溶液I， b)将上述溶液I升温至63～66℃，并保温1小时，趁热脱色过滤，c)脱色过滤结束加入6N的硝酸溶液400mL，搅拌3～4分钟，再加入水400mL，升温至90～92℃并保持1小时，再冷却至室温(22～26℃)，形成溶液II，d)将上述溶液II用布氏漏斗抽滤，滤饼用200mL水冲洗三次后进烘箱(≤95℃)干燥，干燥3小时后加以粉碎即得到提纯后的大黄酸(HPLC含量89％)51.7克。权利要求1.一种，其特征在于该法包括以下工艺步骤a)在大黄酸粗品中在加入强碱溶液，在室温下形成溶液I，b)将上述溶液I升温至63～66℃，保温0.5～1小时，c)保温结束后加入过量的无机强酸溶液，升温至83～95℃后保温0.5～1小时，再冷却至室温，形成溶液II，d)将上述溶液II用过滤器抽滤，滤饼用水冲洗多次后进烘箱，90～95℃干燥1～3小时，粉碎后即得到提纯后的大黄酸。2.根据权利要求1所述的一种，其特征在于步骤a)所述强碱为氢氧化钾或氢氧化钠。3.根据权利要求1或2所述的一种，其特征在于步骤c)所述无机强酸为硫酸、盐酸或硝酸。4.根据权利要求1或2所述的一种，其特征在于步骤b)保温结束后脱色过滤。5.根据权利要求1或2所述的一种，其特征在于步骤c)所述升温温度为92～95℃。全文摘要本专利技术涉及一种，其特征在于该法包括以下工艺步骤a)在大黄酸粗品中在加入强碱溶液，在室温下形成溶液I，b)将上述溶液I升温至63～66℃，保温0.5～1小时，c)保温结束后加入过量的无机强酸溶液，升温至83～95℃后保温0.5～1小时，再冷却至室温，形成溶液II，d)将上述溶液II用过滤器抽滤，滤饼用水冲洗多次后进烘箱，90～95℃干燥1～3小时，粉碎后即得到提纯后的大黄酸。本专利技术操作简便、生产周期短、能耗低、适用于大黄酸含量较低(75～90％)的粗品大黄酸的工业化提纯。文档编号C07C46/10GK1907935SQ20061004110公开日2007年2月7日 申请日期2006年8月3日 优先权日2006年8月3日专利技术者黄再新 申请人:江阴南极星生物制品有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种粗品大黄酸的提纯方法，其特征在于该法包括以下工艺步骤：ａ）在大黄酸粗品中在加入强碱溶液，在室温下形成溶液Ⅰ，ｂ）将上述溶液Ⅰ升温至６３～６６℃，保温０．５～１小时，ｃ）保温结束后加入过量的无机强酸溶液，升温至８３ ～９５℃后保温０．５～１小时，再冷却至室温，形成溶液Ⅱ，ｄ）将上述溶液Ⅱ用过滤器抽滤，滤饼用水冲洗多次后进烘箱，９０～９５℃干燥１～３小时，粉碎后即得到提纯后的大黄酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄再新，
申请(专利权)人：江阴南极星生物制品有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]