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丁香环烯醚萜苷提取分离工艺制造技术

技术编号:561367 阅读:726 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种丁香环烯醚萜苷提取分离工艺。丁香叶经水提--减压浓缩--壳聚糖澄清--醇沉--滤过--离心分离--上大孔吸附树脂--用乙醇洗脱,洗脱液回收乙醇--滤液经乙酸乙酯萃取--微孔滤膜分离--上硅胶拄,用氯仿-甲醇进行梯度洗脱,洗脱液回收溶剂,薄层层析法监测确定为丁香环烯醚萜苷成份,用高效液相色谱法法测定,其纯度大于90%。本发明专利技术具有工艺简单、设计合理,所得产物符合药用要求。丁香环烯醚萜苷具有抗菌、消炎、抗病毒作用,对金黄色葡萄菌、痢疾杆菌、大肠杆菌及绿脓杆菌等具有抑制作用,用于治疗上呼吸道感染,细菌性痢疾等疾病。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种中药提取分离工艺,尤其是涉及一种丁香环烯醚萜 苷提取分离工艺。
技术介绍
中药提取的传统方法主要是浸提法、渗漉法、改良明胶法、回流法 等。其中水煎煮法是最常用的方法。传统方法存在较多的缺点。为提高 中药质量、改变传统剂型大、黑、粗的状态让中药步入国际巿场, 一些现代高薪工程技术正在不断地被借鉴到中药生产中来, 一方面,提 高了现有中药资源的利用,另一方面也使中药生产更加符合传统的中医 药理论,确保用药的质量要求,而且关于丁香环烯醚萜苷研究甚少。经 检索专利文献未见有关文献报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述技术中存在的不足之处,提供一种工艺 简单、设计合理,经本工艺提取分离的丁香环烯醚萜苷具有抗菌、消炎、 抗病毒作用。为了达到上述目的,本专利技术釆用的技术方案是丁香叶经水提一一 减压浓缩一一壳聚糖澄清一一醇沉一一滤过一一离心分离一一上大孔吸 附树脂一一用乙醇洗脱,洗脱液回收乙醇一一滤液经乙酸乙酯萃取一一 微孔滤膜分离一一上硅胶拄,用氯仿-甲醇进行梯度洗脱,洗脱液回收溶 剂,薄层层析法监测确定为丁香环烯醚雜苷成份,用高效液相色谱法法 测定,其纯度大于90%。本专利技术的优点是工艺简单、设计合理,所得产物符合药用要求。丁香环烯醚萜苷具 有抗菌、消炎、抗病毒作用,对金黄色葡萄菌、痢疾杆菌、大肠杆菌及 绿脓杆菌等具有抑制作用,用于治疗上呼吸道感染,细菌性痢疾等疾病。 具体实施例方式下面对本专利技术的实施例作进一步详细描述。实施例1、丁香叶煎煮加水量为IO倍量水,煎煮3次,每次O. 5小时,浓缩至药液体积与原药材重量比为1: 1,加0.5%壳聚糖适量,醇沉浓度为60y。, 滤过,进行高速离心分离,上大孔吸附树脂柱,收集大孔吸附树脂50%乙 醇洗脱液,乙酸乙酯萃取3次,进行微孔滤膜分离,上硅胶柱,用氯仿-甲 醇分别按30:1, 20: 1, 15: 1, 10: l的比例进行梯度洗脱。 实施例2、丁香叶煎煮加水量为15倍量水,煎煮2次,每次1小时,浓缩至药 液体积与原药材重量比为1: 2,加1%壳聚糖适量,醇沉浓度为70%,滤 过进行高速离心分离,上大孔吸附树脂柱,收集大孔吸附树脂50%乙醇洗 脱液,乙酸乙酯萃取4次,进行微孔滤膜分离,上硅胶柱,用氯仿-甲醇分 别按30:1, 20: 1, 15: 1, 10: l的比例进行梯度洗脱。实施例3、丁香叶煎煮加水量为20倍量水,煎煮l次,每次1.5小时,浓缩至 药液体积与原药材重量比为1: 3,加1.5%壳聚糖适量,醇沉浓度为80%, 滤过进行高速离心分离,上大孔吸附树脂柱,收集大孔吸附树脂50%乙醇 洗脱液,乙酸乙酯萃取5次,进行微孔滤膜分离,上硅胶柱,用氯仿-甲醇 分别按30:1, 20: 1, 15: 1, 10: l的比例进行梯度洗脱。本专利技术中丁香环烯醚萜苷的提取分离工艺应用到现代的提取浓缩 罐,全过程是密闭的没有水分流失和药液成分的损失,浓缩液用乙醇醇 沉,取上清液用旋转蒸发器回收至无醇味,回收液用乙酸乙酯萃取,然 后上HPD-500大孔吸附树脂,先用水洗,水液弃去,再用50y。乙醇洗,收 集50%乙醇洗液,然后上硅胶柱,经薄层层析法鉴别,最后分离出的成 分用高效液相色谱法光谱分析其纯度达90%以上。因此本专利技术在以往研究 的基础上,采用了新的提取精制路线,达到了理想的效果。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丁香环烯醚萜苷提取分离工艺,其特征在于:丁香叶经水提--减压浓缩--壳聚糖澄清--醇沉--滤过--离心分离--上大孔吸附树脂--用乙醇洗脱,洗脱液回收乙醇--滤液经乙酸乙酯萃取--微孔滤膜分离--上硅胶拄,用氯仿-甲醇进行梯度洗脱,洗脱液回收溶剂,薄层层析法监测确定为丁香环烯醚萜苷成份,用高效液相色谱法法测定,其纯度大于90%。

【技术特征摘要】
1.一种丁香环烯醚萜苷提取分离工艺,其特征在于丁香叶经水提——减压浓缩——壳聚糖澄清——醇沉——滤过——离心分离——上大孔吸附树脂——用乙醇洗脱,洗脱液回收乙醇——滤液经乙酸乙酯萃取——微孔滤膜分离——上硅胶拄,用氯仿-甲醇进行梯度洗脱,洗脱液回收溶剂,薄层层析法监测确定为丁香环烯醚萜苷成份,用高效液相色谱法法测定,其纯度大于90%。2. 根据权利要求1所述的丁香环烯醚萜苷提取分离工艺,其特征在于 丁...

【专利技术属性】
技术研发人员:李永吉
申请(专利权)人:李永吉
类型:发明
国别省市:93[中国|哈尔滨]

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