甜菊糖甙ＲＤ的提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种甜菊糖甙ＲＤ的提纯方法，将母液糖配成２５－４０ｍｇ／ｍｌ的料液，料液以２．５－４．０Ｌ／ｍｉｎ的速度流过大孔吸附树脂柱，树脂柱为苯乙烯型极性共聚体，所述树脂柱的平均孔径为４０－５０Ａ，孔容积为０．９－１．０ｍｌ／ｇ，吸附时的ＰＨ值为４．５－５．５；吸附完全后，用７５％－８０％质量浓度的乙醇洗脱吸附在树脂柱上的甜菊糖甙，分段收集洗脱液，确定临界点，收集临界点的洗脱液，将洗脱液在６０－８０℃的温度下浓缩，将得到的固体和液体分别干燥，得到粗制甜菊糖甙；该方法值得的甜菊糖甙的纯度较高，并且ＲＤ的含量能够达到４０％以上；还可以通过精制步骤使甜菊糖甙中ＲＤ的含量能够达到９５％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种甜菊糖甙的 提取方法，尤其是涉及一种甜菊糖甙RD的提纯方法。
技术介绍
甜叶菊经提炼后广泛地应用于食品、饮料、制酒、医药、化妆品等领域。近年来， 甜叶菊的提取物甜菊糖甙更被应用为甜味剂。它的卡路里热能非常低，不会对牙病及糖 尿病患者造成不良反应，成为优秀的甜味剂，有着广阔的市场前景。甜菊糖甙是甜叶菊的 提取物的统称，目前美国FDA官方的方法中，关于甜菊糖甙主要涉及到如下的9个组分 Stevioside (舌甘菊试)、Rebaudioside A (莱包迪试 A)、Rubusoside (舌甘茶试)、Dulcoside A(杜尔可甙A)、RebaudiosideC(莱包迪甙C) ,Rebaudioside F(莱包迪甙F) ,Rebaudioside D (莱包迪甙D)、Steviolbioside (甜菊双糖甙)、Rebaudioside B (莱包迪甙B)，甜菊糖甙 RD就是其中一个组分Rebaudioside D。这些不同的组分的口味均不同，能够面对不同的消 费人群，例如美加地区的消费人群对RA比较喜爱，而日本、韩国的消费人群则对STV比较 青睐。目前市面上的甜菊糖苷产品主要为RA、STV为主，还没有以RD为主的产品，因此甜 菊糖甙的提取方法也主要集中RA、STV的提纯、精制，还没有比较好的RD的提纯方法。因 此，提供一种甜菊糖甙RD的提纯方法适应消费者的多样化需求成为市场需要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述不足，提供一种甜菊糖甙RD的提纯方法，利用该方法 能够获得RD含量较高的甜菊糖甙，满足消费者的不同需求。为了达到上述技术目的，本专利技术采用以下技术方案一种甜菊糖甙RD的提纯方法，其将母液糖配置为25-30mg/ml的料液，将料液 以2. 5-4. OL/min的速度流过大孔吸附树脂柱，所述大孔吸附树脂柱为苯乙烯型极性共聚 体，所述大孔吸附树脂柱平均孔径为40-50A，孔容积为0. 9-1. Oml/g,吸附时的PH值为 4. 5-5. 5 ；待吸附完全后，用75% -80%质量浓度的乙醇洗脱吸附在树脂柱上的甜菊糖甙， 分段收集洗脱液，确定临界点，收集洗脱液，洗脱液在60-80°C的温度下浓缩，将得到的固体 和液体分别干燥，得到粗制甜菊糖甙。上述粗制步骤利用大孔吸附树脂柱对甜菊糖甙混合物的各组分根据极性等参数 的不同进行选择性吸附，富集RD。因此，大孔吸附树脂柱的极性对富集RD的影响最大；其 次，料液浓度对大孔吸附树脂柱的吸附能力的也有较大的影响，浓度过小或者过大均会降 低树脂柱的吸附能力；树脂柱的平均孔径、孔容积也对区分甜菊糖甙各部分及杂质起到一 定影响，料液的PH值对树脂柱的吸附能力也有着较大影响。吸附完全后的洗脱步骤中，乙 醇的质量浓度直接影响洗脱液中甜菊糖甙的RD的含量，因为甜菊糖甙各组分的物理和化 学性质接近，因此乙醇的质量浓度的变化会改变洗脱下来的组分构成，影响洗脱液中甜菊 糖甙RD的含量。分段收集洗脱液时，可以液相色谱分析确定洗脱液的泄漏点，再收集洗脱液。上述提纯方法中的母液糖指的是RD的质量含量为20-30%的甜菊糖甙溶液，可以 由甜叶菊的提取物或者其它甜菊糖甙产品制成。一种利用上述提纯方法制成的甜菊糖甙，其中RD质量含量达到40%以上。上述的甜菊糖甙RD的提纯方法，所述大孔吸附树脂表面性质为非极性。上述的甜菊糖甙RD的提纯方法，所述乙醇的质量浓度较佳为75% -77%。上述的甜菊糖甙RD提纯方法，所述大孔吸附树脂柱粒径范围为16-60目。上述的甜菊糖甙RD的提纯方法，其中，所述大孔吸附树脂柱比表面积较佳为 1300-1400m2/g ；此比表面积能够最大限度的吸附RD。上述的甜菊糖甙RD的提纯方法，其中，所述大孔吸附树脂柱含水量较佳为 65% -75%。上述的甜菊糖甙RD的提纯方法，其中，所述大孔吸附树脂柱堆积密度湿态时为 0.65-0. 70g/ml。上述的甜菊糖甙RD的提纯方法，所述浓缩后固体质量百分比为45-50%。上述的甜菊糖甙RD的提纯方法，其中，树脂柱的体积较佳为300-500L。上述的甜菊糖甙RD的提纯方法，其中，所述粗制甜菊糖甙RD还经过精制处理，所 述精制处理包括以下步骤将质量浓度为88 士 2 %的乙醇，40 士 2 %的甲醇以3 2的比例充分混合制成混合 溶剂，并加热到65-75°C，将所述粗制甜菊糖甙放入混合溶剂中，混合溶剂与所述粗制甜菊 糖甙质量比为3. 0-3. 5 1，粗制甜菊糖甙溶解于混合溶剂形成混合液后，在4-7分钟内 将所述混合液降至常温，然后静置，静置期间每隔一段时间搅拌混合液，放置48-60小时之 后，进行固液分离，将得到的固体和液体分别干燥，得到精制甜菊糖甙。上述精制步骤中，由于甜菊糖甙各组分的极性十分接近，因此溶剂的极性必须经 过精确的调配，溶剂的极性的微小差异，都会影响各组分在溶剂中的溶解度，因此溶剂的配 比非常关键，不但使各组分及杂质充分溶解于溶剂中，并且在降温后，目标产物的溶解度下 降得最快，最快析出；此外，精确的溶解温度不但益于目标产物RD的充分溶解，也有利于工 业制程中的温度控制。而在降温过程中降温时间对结晶液也有着一定影响，过快过慢都不 利于提高结晶后的目标产物的纯度。上述的甜菊糖甙RD的提纯方法，混合溶剂在5分钟内降温至常温。上述的甜菊糖甙RD的提纯方法，混合溶剂较佳加热到67-72°C。上述的甜菊糖甙RD的提纯方法，其中，所述将固液分离得到的固体和液体分 别干燥包括以下步骤，固体加无盐水溶解为质量浓度25士2%的溶液，再将溶液浓缩至 45士2%，之后将浓缩溶液干燥，获得产物；液体蒸去甲醇、乙醇和多余的水，调节液体的质 量浓度至45 士 2 %，再将溶液干燥，获得产物。上述的甜菊糖甙RD的提纯方法，静置期间每隔4-6小时，搅拌3-7分钟。本专利技术相比现有技术具有以下优点本专利技术甜菊糖甙RD的提纯方法，能够获得RD含量40 %以上的甜菊糖甙产品，提供 了以RD为主的甜菊糖甙产品，满足了消费者的不同需求。具体实施例方式下面，结合实施例对本专利技术做进一步的说明实施例1 取母液糖，经过液相色谱分析RD的含量为25. 66%，将该母液糖制成浓 度为30mg/ml的料液，取料液1400L，以流速为2. 5L/min的速度缓慢的流过500L江苏苏青 水处理公司生产的DA-201-L树脂柱，在料液流过树脂柱的过程中，树脂柱对料液根据甜菊 糖甙不同组分的极性进行选择性吸附，吸附环境PH为5. 5，15小时后，待料液吸附完成，用 1400L的77%的乙醇解析吸附在树脂上的甜菊糖甙。以100L为单位分段截取洗脱液，使用 液相色谱分析检测RD的含量，发现甜菊糖甙RB在洗脱液700L处开始大量被洗脱，700L之 后的洗脱液甜菊糖甙各主要组分含量与料液含量的参数对比如下表权利要求1.一种甜菊糖甙RD的提纯方法，其特征在于将母液糖配置为25-30mg/ml的料液，将 料液以2. 5-4. OL/min的速度流过大孔吸附树脂柱，所述大孔吸附树脂柱为苯乙烯型极性 共聚体，所述大孔吸附树脂柱平均孔径为40-50A，孔容积为0. 9-1. 0ml/g,吸附时的PH值为 4. 5-5. 5 ；待吸附完全后，用75% -80%质本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甜菊糖甙ＲＤ的提纯方法，其特征在于：将母液糖配置为２５－３０ｍｇ／ｍｌ的料液，将料液以２．５－４．０Ｌ／ｍｉｎ的速度流过大孔吸附树脂柱，所述大孔吸附树脂柱为苯乙烯型极性共聚体，所述大孔吸附树脂柱平均孔径为４０－５０Ａ，孔容积为０．９－１．０ｍｌ／ｇ，吸附时的ＰＨ值为４．５－５．５；待吸附完全后，用７５％－８０％质量浓度的乙醇洗脱吸附在树脂柱上的甜菊糖甙，分段收集洗脱液，确定临界点，将临界点的洗脱液在６０－８０℃的温度下浓缩，将得到的固体和液体分别干燥，得到粗制甜菊糖甙。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张永，李存彪，陈彩霞，
申请(专利权)人：青岛润浩甜菊糖高科有限公司，
类型：发明
国别省市：95[中国|青岛]