合成王浆酸的中间体8-羟基辛醛的制备方法技术

技术编号:5124304 阅读:406 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供了一种合成王浆酸的中间体8-羟基辛醛的制备方法,包括如下步骤:以1,8-辛二醇为起始原料,将其吸附于载体上,随后于溶剂中,在2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物催化下,与次氯酸盐反应,然后从反应产物中收集8-羟基辛醛。本发明专利技术的方法,大大降低了生产成本,便于工业化实施。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种8-羟基辛醛的制备方法。
技术介绍
王浆酸又名蜂王酸,其化学名称为反-10-羟基-2-奎烯酸,英文名为 trans-10-hydroxy-2-decenoic acid,简称10-HAD,其是蜂王浆特有的成分,并是蜂王浆主要活性成分之一。能增强机体的免疫功能、强烈抑制淋巴癌、乳腺癌等多种癌细胞同 时能治疗急性辐射损伤和化学物质。鉴于王浆酸的医疗效果及其为蜂王浆特有的特性, 王浆酸的含量一直被用来衡量蜂王浆质量的主要指标。现在王浆酸的获得主要通过两种 途径,一为王浆酸中提取,二即为化学合成法。由于从蜂王浆中提取王浆酸的方法存在 收率低、方法繁琐、成本高、浪费巨大等诸多问题。越来越多的注意力集中在化学合成 法获得王浆酸。其中,最为主要的也是最有合成价值的合成研究为通过各种方法获得8-烷酰氧 基辛醛,随后利用Wittig-Homer反应或者Knoevenagel缩合获得王浆酸(广州化工1999, 27(3),18-22)。所以8-羟基辛醛的合成研究成为了王浆酸获得的关键步骤。该化合物结构式如下⑴OIndian J.Chem.,SetB ; 1984,23B (5) ; 460-461 报道了以丙烯醛为原料经多步反应通过与金属镁试剂偶联增长碳链的方法获得8-羟基辛醛。该方法合成路线繁琐,同 时关键步骤偶联反应的收率也较低限制了其在工业化生产中的使用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种,以克服 现有技术存在的缺陷。本专利技术的方法,包括如下步骤以化合物(2)为起始原料,将其吸附于载体 上,随后于溶剂中,在TEMPO催化下,与次氯酸盐反应,其反应时间为0.1 12小时, 反应温度为0 80°C,然后从反应产物中收集8-羟基辛醛(1),产率为98 100%;反应通式如下Mx(ClO)V5 TEMPOHO(CH2)8OH ------- HO(CH2)7CHO载体,溶剂2(2) (1)所述的载体为硅胶、三氧化二铝或硅藻土中的一种以上;所述化合物(2)的化学名称为1,8-辛二醇,该化合物可采用丽水市南明化工有限公司的产品;所述次氯酸盐的化学结构式为Mx(ClO)y;其中M为碱金属或者碱土金属离子,优选的为钾、钠、钙或镁,M为碱金属 时,x = y= 1 ; M为碱土金属时,x=l,y = 2 ;优选的次氯酸盐为次氯酸钠或次氯酸钙;催化剂TEMPO的化学名称为2,2,6,6_四甲基哌啶-氮-氧化物,其结构式如下本文档来自技高网...

【技术保护点】
合成王浆酸的中间体8-羟基辛醛的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:以1,8-辛二醇为起始原料,将其吸附于载体上,随后于溶剂中,在2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物催化下,与次氯酸盐反应,然后从反应产物中收集8-羟基辛醛。

【技术特征摘要】
1.合成王浆酸的中间体8-羟基辛醛的制备方法,其特征在于,包括如下步骤以 1,8-辛二醇为起始原料,将其吸附于载体上,随后于溶剂中,在2,2,6,6-四甲基哌 啶-氮-氧化物催化下,与次氯酸盐反应,然后从反应产物中收集8-羟基辛醛。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应时间为0.1 12小时,反应温度为0 80°C。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的载体为硅胶、三氧化二铝或硅藻 土中的一种以上。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述次氯酸盐的化学结构式为 Mx(C10)y;其中M为碱金属或者碱土金属离子,M为碱金属时,x = ...

【专利技术属性】
技术研发人员:羊向新左前进
申请(专利权)人:邵阳市科瑞化学品有限公司
类型:发明
国别省市:43

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1
相关领域技术
  • 暂无相关专利