【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。联二脲(C2H6O2N4)是生产偶氮二甲酰氨(ADC发泡剂)必需的半成品,以往生产联二脲采用的工艺是先采用含有效氯仅10%-12%的次氯酸钠、26%-28%的氨水、丁酮或丙酮,在催化剂的作用下,在反应温度为10-80℃的条件下反应生成酮连氮,将生成的酮连氮在精馏塔内进行精馏,回收氨水和丁酮,精馏塔塔釜得到含量较高的酮连氮,将酮连氮在加压条件下进行水解或酸解得到水合肼,水合肼再与尿素反应生成联二脲。上述方法,由于所使用的次氯酸钠有效氯含量仅为10%-12%,且次氯酸钠中氯化钠含量达10%-12%,使其在酮连氮合成后,经萃取出的下层溶液中因氨水浓度低且含有大量氯化钠而使该溶液循环使用意义不大或需提浓处理,因此传统的方法基本不能直接循环使用。且传统的生产方法是采用精馏、水解或酸解、缩合三个各自独立工序进行,又因精馏、水解更需消耗10吨蒸汽(以联二脲计)。水解需要在加压条件下进行,且操作条件苛刻,收率仅80%-85%,原料消耗高。本专利技术的目的是提供一种耗能少,不污染环境,将酸解、缩合、精馏三个工序集成到一个工序中,克服了需操作条件苛刻的水解或酸解工序的以弥补现有技术之不足。本专利技术的目的是这样实现的,其特征在于a、次氯酸钠生产工序在开车时,将反应釜内30%浓度的氢氧化钠溶液稀释到25%浓度,通入氯气进行反应,直到剩余氢氧化钠2%-4%时,连续加入30%浓度的氢氧化钠溶液和氯气生产次氯酸钠,以后不再配稀碱,反应原理为氯化钠由反应釜底排出,并经离心、分离得到较纯净的氯化钠晶体;这样生成的次氯酸钠中的有效氯含量较高,氯化钠含量较低,在酮连 ...
【技术保护点】
制备联二脲的方法,其特征在于: a、次氯酸钠生产工序: 在开车时,将反应釜内30%浓度的氢氧化钠溶液稀释到25%浓度,通入氯气进行反应,直到剩余氢氧化钠2%-4%时,连续加入30%浓度的氢氧化钠溶液和氯气生产次氯酸钠; b、酮连氮合成工序:将氨和丁酮混合水溶液(氨,丁酮和水的摩尔比为:1∶2-4∶4-20),按照反应要求的量补充26%-28%的氨水,丁酮,投入合成釜中,用冷冻盐水降温至0℃,在搅拌条件下加入次氯酸钠溶液,并控制加入速度以保证反应温度控制在0℃-10℃,当次氯酸钠加完以后即可缓慢升温至65℃-70℃,并保持65℃-70℃的温度条件进行反应0.5-1小时; c、萃取工序: 将合成釜中的合成反应液送至萃取罐中,静置使其分层,再进行萃取下层未反应完的氨水和丁酮的混合水溶液,送回至酮连氮合成工序循环使用;上层为丁酮连氮; d、缩合工序: 将丁酮连氮和尿素饱和液投入缩合釜中,其摩尔比为丁酮连氮∶尿素=1∶2-3,用蒸汽加热至65℃-110℃进行缩合,在缩合过程中滴加50%-65%的硫酸,控制缩合液中PH值为2-8,将缩合时蒸出的气体引入精馏 ...
【技术特征摘要】
1.制备联二脲的方法,其特征在于a、次氯酸钠生产工序在开车时,将反应釜内30%浓度的氢氧化钠溶液稀释到25%浓度,通入氯气进行反应,直到剩余氢氧化钠2%-4%时,连续加入30%浓度的氢氧化钠溶液和氯气生产次氯酸钠;b、酮连氮合成工序将氨和丁酮混合水溶液(氨,丁酮和水的摩尔比为1∶2-4∶4-20),按照反应要求的量补充26%-28%的氨水,丁酮,投入合成釜中,用冷冻盐水降温至0℃,在搅拌条件下加入次氯酸钠溶液,并控制加入速度以保证反应温度控制在0℃-10℃,当次氯酸钠加完以后即可缓慢升温至65℃-70℃,并保持65℃-70℃的温度条件进行反应0.5-1小时;c、萃取工序...
【专利技术属性】
技术研发人员:罗云,孙永贵,付永宽,陈华,杨念东,张开蓉,郭锦春,徐才琼,
申请(专利权)人:宜宾天原集团有限公司,
类型:发明
国别省市:51[中国|四川]
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