顺-15-二十四碳烯酸的分离制备方法技术

本发明专利技术公开了一种神经酸的分离制备方法。它是将油果油与氢氧化钾等乙醇溶液混合，在搅拌回流状态下反应１～５小时，得到脂肪酸盐混合物；脂肪酸盐混合物加入乙醇后，低温冷冻１～５小时，减压抽滤后，得到高碳数脂肪酸盐的粗制品再进行酸化、水洗、净化，得到较高纯度的神经酸。本方法具有产品纯度较高，回收率较高的优点，为神经酸的工业化生产开辟一条新的生产路线。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及动物油和植物油、脂、脂肪物质和蜡，由此制取的脂肪酸，尤其涉及。随着人民生活的不断提高及医学科学的不断进步，要求在食品、药品等方面更新换代，因不饱和脂肪酸有其独特的食用和医用价值，因此具有一定的经济效益和社会效益，已经引起人们的广泛注意。神经酸(Nervoic Acid)亦是一种长链不饱和脂肪酸，国外研究表明对大脑的发育、神经髓鞘质的形成起到一定作用，但国外至今尚未工业化生产，因为主要来源有二方面一为化学合成，但工艺路线长，得率很低，故价格昂贵，无法实现工业化；二为从鲨鱼油中抽提，因鲨鱼来源较少，亦无法大量生产。目前关于脂肪酸的分离方法，主要有金属沉淀法、真空精密分离法、尿素包合物法、低温冷冻法、层析分离法、分子蒸馏法和乳化分离法等等。本专利技术的目的是提供一种较高产品纯度和回收率的。为了达到上述目的本专利技术采取下列措施，它包括下列步骤(1)皂化将油果油或山桐果油与氢氧化钾或氢氧化钠的乙醇溶液混合，在搅拌回流状态下反应1～5小时，得到脂肪酸盐混合物；(2)碱金属盐沉淀皂化后的脂肪酸盐混合物加入乙醇后，低温冷冻1～5小时，减压抽滤后，得到高碳数脂肪酸盐的粗制品；(3)酸化高碳脂肪酸盐粗制品，用硫酸或盐酸酸化到PH＝3～4，得高碳脂肪酸混合物；(4)水洗用水洗涤脂肪酸混合物3～4次到中性；(5)净化将上述高碳脂肪酸采用真空精馏分离或尿素包合法分离，或低温冷冻法分离或层析柱分离得到较高纯度的神经酸。本方法将碱金属盐沉淀法分别与真空精密分馏法、尿素包合物法、低温冷冻法和层析分离法相结合构成新的工艺路线。本路线具有产品纯度较高，回收率较高的优点，为神经酸的工业化生产开辟一条新的生产路线。下面结合实施例作进一步详细说明。，它包括下列步骤(1)皂化将油果油或山桐果油与氢氧化钾或氢氧化钠的乙醇溶液混合，在搅拌回流状态下反应2～3小时，得到脂肪酸盐混合物；(2)碱金属盐沉淀皂化后的脂肪酸盐混合物加入乙醇后，低温冷冻2～3小时，减压抽滤后，得到高碳数脂肪酸盐的粗制品；(3)酸化高碳脂肪酸盐粗制品，用硫酸或盐酸酸化到PH＝3～4，得高碳脂肪酸混合物；(4)水洗用水洗涤脂肪酸混合物3～4次到中性；(5)净化将上述高碳脂肪酸采用真空精馏分离或尿素包合法分离，或低温冷冻法分离或层析柱分离得到较高纯度的神经酸。，它还包括下列步骤(1)皂化将油果油或山桐果油与氢氧化钾或氢氧化钠的乙醇溶液混合，在搅拌回流状态下反应3小时，得到脂肪酸盐混合物；(2)碱金属盐沉淀皂化后的脂肪酸盐混合物加入乙醇后，低温冷冻3小时，减压抽滤后，得到高碳数脂肪酸盐的粗制品；(3)酸化高碳脂肪酸盐粗制品，用硫酸或盐酸酸化到PH＝3～4，得高碳脂肪酸混合物；(4)水洗用水洗涤脂肪酸混合物3～4次到中性；(5)净化将上述高碳脂肪酸采用真空精馏分离或尿素包合法分离，或低温冷冻法分离或层析柱分离得到较高纯度的神经酸。实施例1取油果油7.5g，用75ml，6％氢氧化钾一乙醇溶液加热溶解，78℃下回流皂化3小时后，加入50ml乙醇，低温冷冻3小时后，减压抽滤得高碳脂肪酸盐，用40％浓度的硫酸溶液酸化到PH＝3，得高碳脂肪酸，水洗4次到中性，尿素包合物法提纯神经酸得2.3g，纯度达85％以上，回收率达64％。实施例2取油果油88g，用900ml氢氧化钾一乙醇溶液，皂化3小时，加入乙醇550ml，低温冷冻3小时，减压抽滤，在80℃水浴中，用40％硫酸溶液酸化到PH＝3，用水洗涤4次到中性，用真空精馏法得神经酸得27g，纯度为85％，回收率达65％。权利要求1.一种，其特征在于它包括下列步骤(1)皂化将油果油或山桐果油与氢氧化钾或氢氧化钠的乙醇溶液混合，在搅拌回流状态下反应1～5小时，得到脂肪酸盐混合物；(2)碱金属盐沉淀皂化后的脂肪酸盐混合物加入乙醇后，低温冷冻1～5小时，减压抽滤后，得到高碳数脂肪酸盐的粗制品；(3)酸化高碳脂肪酸盐粗制品，用硫酸或盐酸酸化到PH＝3～4，得高碳脂肪酸混合物；(4)水洗用水洗涤脂肪酸混合物3～4次到中性；(5)净化将上述高碳脂肪酸采用真空精馏分离或尿素包合法分离，或低温冷冻法分离或层析柱分离得到较高纯度的神经酸。2.根据权利要求1所述的一种，其特征在于它包括下列步骤(1)皂化将油果油或山桐果油与氢氧化钾或氢氧化钠的乙醇溶液混合，在搅拌回流状态下反应2～3小时，得到脂肪酸盐混合物；(2)碱金属盐沉淀皂化后的脂肪酸盐混合物加入乙醇后，低温冷冻2～3小时，减压抽滤后，得到高碳数脂肪酸盐的粗制品；(3)酸化高碳脂肪酸盐粗制品，用硫酸或盐酸酸化到PH＝3～4，得高碳脂肪酸混合物；(4)水洗用水洗涤脂肪酸混合物3～4次到中性；(5)净化将上述高碳脂肪酸采用真空精馏分离或尿素包合法分离，或低温冷冻法分离或层析柱分离得到较高纯度的神经酸。3.根据权利要求1或2所述的一种，其特征在于它包括下列步骤(1)皂化将油果油或山桐果油与氢氧化钾或氢氧化钠的乙醇溶液混合，在搅拌回流状态下反应3小时，得到脂肪酸盐混合物；(2)碱金属盐沉淀皂化后的脂肪酸盐混合物加入乙醇后，低温冷冻3小时，减压抽滤后，得到高碳数脂肪酸盐的粗制品；(3)酸化高碳脂肪酸盐粗制品，用硫酸或盐酸酸化到PH＝3～4，得高碳脂肪酸混合物；(4)水洗用水洗涤脂肪酸混合物3～4次到中性；(5)净化将上述高碳脂肪酸采用真空精馏分离或尿素包合法分离，或低温冷冻法分离或层析柱分离得到较高纯度的神经酸。全文摘要本专利技术公开了一种。它是将油果油与氢氧化钾等乙醇溶液混合，在搅拌回流状态下反应1～5小时，得到脂肪酸盐混合物；脂肪酸盐混合物加入乙醇后，低温冷冻1～5小时，减压抽滤后，得到高碳数脂肪酸盐的粗制品再进行酸化、水洗、净化，得到较高纯度的神经酸。本方法具有产品纯度较高，回收率较高的优点，为神经酸的工业化生产开辟一条新的生产路线。文档编号C07C27/00GK1160037SQ9612223公开日1997年9月24日 申请日期1996年10月28日 优先权日1996年10月28日专利技术者侯镜德, 骆小明, 冯建跃, 骆建明 申请人:浙江大学, 杭州永丰生物有限公司(筹)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种神经酸的分离制备方法，其特征在于它包括下列步骤：（１）皂化将油果油或山桐果油与氢氧化钾或氢氧化钠的乙醇溶液混合，在搅拌回流状态下反应１～５小时，得到脂肪酸盐混合物；（２）碱金属盐沉淀皂化后的脂肪酸盐混合物加入乙醇后，低温 冷冻１～５小时，减压抽滤后，得到高碳数脂肪酸盐的粗制品；（３）酸化高碳脂肪酸盐粗制品，用硫酸或盐酸酸化到ＰＨ＝３～４，得高碳脂肪酸混合物；（４）水洗用水洗涤脂肪酸混合物３～４次到中性；（５）净化将上述高碳脂肪酸采用真 空精馏分离或尿素包合法分离，或低温冷冻法分离或层析柱分离得到较高纯度的神经酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：侯镜德，骆小明，冯建跃，骆建明，
申请(专利权)人：浙江大学，杭州永丰生物有限公司筹，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]