本发明专利技术公开了一种激光烧结制备钇铝石榴石陶瓷粉体材料的合成方法及产品，特别是钇铝石榴石（Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２）透明陶瓷的材料制备及激光烧结方法，它是以Ｙ２Ｏ３、Ａｌ（ＮＯ３）３.９Ｈ２Ｏ按一定比例配制，经共沉淀法合成超细的纯相钇铝石榴石粉体；经造粒、压坯、排胶，再采用宽带ＣＯ２激光快速烧结制备而成；本发明专利技术具有价格便宜、易于工业化生产、烧结耗能少，烧结时间短的特点；所制得的钇铝石榴石透明陶瓷产品晶粒细小，气孔率低，致密度高，透明性能良好，可用于照明技术、高温技术以及激光技术等领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种激光快速制备透明陶瓷的材料及方法，特别是激光烧 结制备钇铝石榴石陶瓷粉体材料的合成方法及所得产品，属于陶瓷
技术介绍
激光快速烧结成型是近年来在陶瓷领域新兴的一种技术。是通过激光 的特殊的辐照作用，来获得传统烧结方法所无法制备的高性能功能陶瓷材料。钇铝石榴石 透明陶瓷具有耐高温、耐腐蚀、高绝缘、高强度等陶瓷特性，同时具有类似玻璃的透光性能， 是用于激光发射器及热辐射转换器的耐高温化学腐蚀结构材料、核辐射记录用的透明材料 及照明灯罩的理想材料。制备高透明的钇铝石榴石陶瓷材料关键在于合成出高活性，高纯 度钇铝石榴石超细粉体以及特殊的烧结成型技术，目前，应用多是采用固相法和共沉淀法 合成钇铝石榴石粉体，再利用真空烧结制备透明钇铝石榴石陶瓷。传统的固相反应法是将 钇和铝的氧化物粉体按比例混合后反复球磨和长时间后高温煅烧来获得钇铝石榴石相，由 于球磨混合，难以消除YAM和YAP杂相；而且反应温度高，合成周期长。真空烧结技术是利 用陶瓷在高温烧结过程处在超低气压环境中，利于气孔的排除，得到接近理论密度的陶瓷 烧结体。真空烧结所需的设备昂贵，烧结温度高，时间长，所得到的透明陶瓷产品成本高的 缺点。因此，研发一种合成高活性，高纯度钇铝石榴石超细粉体以及工艺简单，周期短、成本 低的烧结方法是钇铝石榴石透明陶瓷工业化过程中的关键问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种激光烧结制备钇铝石榴石陶瓷粉体材料的合成方 法，这种新的粉体制备和烧结方法能够保证所得钇铝石榴石陶瓷晶粒大小均勻，无孔洞和 裂纹，缺陷少，致密度高，成本低，透明性能良好等特点。本专利技术是这样构成的激光快速制备钇铝石榴石透明陶瓷的粉体材料，它是采用 共沉淀法合成的。本专利技术所述激光烧结制备钇铝石榴石陶瓷粉体材料的合成方法为将 Y2O3和Al (NO3) 3 ·9Η20配成硝酸盐溶液，按照摩尔比3 5混合硝酸Y和硝酸Al的溶液，沉 淀剂为碳酸氢氨，混合硝酸盐溶液Al3+离子浓度控制为0. 15mol/L ；NH4HCO3浓度为1. 5mol/ L，碳酸氢氨用量按照/ = 10 1，将Y、Al的混合硝酸溶液滴入沉淀剂中， 将沉淀过滤，干燥后在马弗炉中进行热处理，热处理制度为IOOiTC，保温2小时，即获得纯 相钇铝石榴石粉体材料；制得的钇铝石榴石纯相粉体材料加入粘接剂进行塑化，所加的粘 接剂为聚乙烯醇，聚合度1700 1800，加入量为重量百分数的1%。再过60目筛进行造粒， 采用干压法进行压片，压片参数为20MPa，所得到d = 2mm,r = 13mm的素坯片，再放入马弗 炉以90°C，2500C，4000C，550°C升温顺序下各保温1个小时，即得到排胶干净的干燥钇铝石 榴石素坯片；本专利技术所述的方法为将制得的干燥钇铝石榴石素坯片直接采用宽带CO2激光进 行烧结。 在激光工艺参数为功率P = 300 700W，扫描速度V = 2 10mm/s，光斑尺寸D =16mmX2mm的条件下，进行快速烧结。通过组织与性能的综合分析，优选的宽带激光烧结 工艺参数为功率P = 600W，扫描速度V = 4mm/s，光斑尺寸D = 16謹X 2謹。上述工艺条件均是专利技术人通过正交实验优化、筛选出来的最佳工艺参数。在此工 艺条件下可获得良好的烧结质量与效果。与现行的技术相比，本专利技术具有一下特点(1)采用共沉淀法合成钇铝石榴石粉体材料，与固相法相比，粉体活性高，粒度均勻，不需要球磨，分散性好，钇和铝元素达到原子级别的混合。(2)采用激光快速烧结钇铝石榴石透明陶瓷，与真空烧结相比，不用坩埚，因而减少了来自外界带来的杂质污染的机率；合成时间短，节省能源；可控性强，可在制备过程中 及时调整激光工艺参数及材料辐照范围；成本低，适合工业化扩大生产。与窄带激光和脉冲激光加工技术相比，宽带激光加工技术有以下优点1.增加了烧结带宽度；节省烧结时间；2.均勻了光斑的能量，由于窄带激光和脉冲激光光斑直径较小，能量密度相当大，易造成烧结体表面材料汽化，影响烧结效果。3.加热温度均勻，降低了温度梯度。宽带激光烧结与真空烧结区别对照表<table>table see original document page 4</column></row><table>为了验证本专利技术制备效果，申请人进行了以下实验1、实验材料及试验方法1.1实验材料实验材料如下表<table>table see original document page 4</column></row><table>1.2样品制备工艺流程见附图1。首先用适量的浓硝酸(A. R)加热溶解Y2O3制备成硝酸钇溶液，将Al(NO3)3·9H20 溶于去离子水中制成硝酸铝溶液，将这二种溶液按Y3Al5O12化学配比配制混合溶液，混合 溶液Al3+离子浓度控制为0. 15mol/L ；NH4HCO3浓度为1. 5mol/L,采用反向滴定法，将混合 硝酸盐溶液滴入到碳酸氢氨沉淀剂中，滴入速度2ml/min，滴入同时不断搅拌，搅拌速率 150-200r/min,用氨水控制PH = 10.0,滴定结束后，时效12h，然后用蒸馏水清洗3次，除去 残留在溶液中的反应副产物，再用无水乙醇清洗2次以防止其在烘干过程中产生团聚。洗 涤后的沉淀物经真空抽滤，将得到滤饼在烘箱中100°C干燥12h，将干燥后的粉末于1000°C 条件下焙烧2h。将焙烧的粉末加入总重量的PVA进行塑化，用60目筛造粒，采用干压成 型，压片参数为20MP，保压5min，得到d = 2mm，r = 13mm的素坯片，再放入马弗炉以90°C， 250°C，40(TC，55(rC升温顺序下各保温1个小时，即得到排胶干净的干燥钇铝石榴石素坯 片。1. 3宽带激光烧结工艺参数在工艺参数为功率P = 300 700W，扫描速度V = 2 10mm/s，光斑尺寸D = 16mmX 2mm的宽带CO2激光器下，进行激光快速烧结。1. 4组织性能测试利用GX51型OM金相显微镜进行显微组织观察；用D8-GADDS型X射线衍射仪测量 样品的晶体结构(CuKa辐射，管压为40kV)；用美国FEI公司XL30E SEM型场发射扫描电 镜观察粉末及陶瓷片的微观形貌。2、实验结果与分析 2. 1粉体XRD物相分析和形貌分析1000°C焙烧的粉末衍射峰标准卡PDF33-0040对应完好，没有其它杂峰，可知获得 纯相钇铝石榴石，SEM照片显示粉体团聚轻，粒度分布均勻，都是球形，平均粒度为500nm。2. 2钇铝石榴石透明陶瓷的激光烧结性能分析从烧结样品的宏观形貌中看出样品表面生成致密、光亮、透明的烧结层，烧结层 厚度为Imm左右。钇铝石榴石粉体材料在宽带激光照射下，表面迅速吸收能量，温度上升较 快，率先达到材料熔点，发生熔化形成熔池，激光所具有的光粒子性对熔池原子碰撞、冲压， 再被吸收，熔池中的气泡在激光作用下，窜动、挤压、最后排除，得到致密、光亮的烧结层，由 于陶瓷粉体导热性差，陶瓷样品分为表面成瓷区和热影响区。样品光亮的烧结层的抛光SEM 图显示晶粒尺寸为10 μ m左右且分布均勻，没有异常晶本文档来自技高网...
【技术保护点】
激光烧结制备钇铝石榴石陶瓷粉体材料的合成方法，其特征在于：用Ｙ２Ｏ３和Ａｌ（ＮＯ３）３.９Ｈ２Ｏ配成硝酸盐溶液，获得纯相钇铝石榴石粉体材料；再将其制备成排胶干净的干燥钇铝石榴石素坯片；最后用宽带ＣＯ２激光进行烧结。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘其斌，庞驰，刘智勇，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：52[中国|贵州]
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