一种陶瓷复合粉体的合成方法及陶瓷复合粉体技术

本发明专利技术实施例公开了一种陶瓷复合粉体的合成方法及陶瓷复合粉体，属于无机非金属材料技术领域。其中，该方法包括：配制陶瓷原料的水性料浆，水性料浆包括陶瓷原料、水和低聚合度有机共聚物，陶瓷原料为包括至少两种组元的原料；在水性料浆中加入交联促凝剂，得到凝胶体；将凝胶体进行脱水和干燥处理，得到干燥后凝胶体；将干燥后凝胶体加热到陶瓷复合粉体的合成温度并保温，得到陶瓷复合粉体或陶瓷复合基粉；对陶瓷复合基粉进行二次掺杂，得到陶瓷复合粉体。本发明专利技术实施例制得的多组元陶瓷复合粉体各组元分散均匀，且合成温度低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术实施例涉及无机非金属材料
，特别涉及一种陶瓷复合粉体的合成方法及陶瓷复合粉体。
技术介绍
目前，大多数功能陶瓷和功能涂层所使用的陶瓷粉体都是多组元复合粉体，其工业化生产中最广泛采用的是固相反应法合成。固相反应不同于气、液反应，它包括化学反应和物质向反应区迁移两个过程，属于非均相反应。原料中的原子、离子必须通过靠近接触和缓慢扩散才能完成反应。因此参与反应的固相颗粒相互接触是反应物间发生化学作用和物质传输的先决条件。固相法合成多组元粉体的反应历程是在各原料颗粒表面接触处开始进行，生成新相产物，随后发生产物层的结构调整和晶体生长，当产物层达到一定厚度后，各原料扩散通过产物层继续进行直至全部形成新相结构。在实际生产中，一般是将所需组元的粉体原料经湿法球磨混合、干燥，然后经煅烧发生固相反应合成为具有一定晶体结构的多组元陶瓷复合粉体。固相反应法与液相法或气相法相比，具有对工艺条件无特殊要求、操作简便、原料来源广泛、生产成本低、效率高、环境污染小的优点。特别是在原料成分确定的情况下，可以比较准确地控制其组元组成，因此普适性强，适于工业化生产。目前仍然被大量应用于一般多组元陶瓷粉体的工业化生产中，在实验室研究中也经常采用。但是，这种方法的缺点也是显而易见的。在湿法混磨均匀的料浆脱水干燥过程中，各组元粉体原料因比重、悬浮性的不同，容易出现组元沉降，集合状态不均匀。一般通过压滤、喷雾或冷冻法干燥来减少此过程造成的成分不均匀性，这必然增加设备投资和提高工艺成本；在煅烧合成粉体时，若以自然堆积方式进行，多组元粉体之间接触不好，质点扩散距离较远、反应速度缓慢、效率低且造成易挥发成分的散失。为促进反应，可使原始粉料粒度尽量细化(如1μm或更小)、适当增加反应物接触的表面、提高反应物的混合均匀性或提高煅烧温度。但是提高煅烧温度不仅提高了成本而且致使粉体中容易出现硬团聚，粉体粒度较大，粒径分布较宽；若压块成形后再煅烧虽可提高反应效率，但由于压块各部位致密度不均匀容易造成局部烧结结块难破碎。总之，传统的固相反应合成法生产复合粉体存在着各组元成分难以混合均匀，合成温度高，粉体粒径粗大等缺点，而且常常得不到所需的相组成，影响合成粉体的质量。近年来，液相法合成陶瓷粉体技术的发展为多组元复合超细粉体的制备提供了很好的选择，由于液相中可实现各组元分子、原子水平上的均匀混合，合成粉体具有很好的性能，因而成为实验室和生产上较为广泛应用的新技术。在多组元复合陶瓷粉体的液相法合成技术中，共沉淀法和溶胶-凝胶法被较多采用。共沉淀法必须采用水溶性原料，易于制备多组元体系粉体，目前已获得许多实际应用，但其聚沉过程和多次过滤清洗过程相当废时繁锁，而且对于多组元复合体系，因溶液中不同金属离子生成沉淀的条件不同，让组成材料的多种离子同时沉淀几乎是不可能的，同时，不同沉淀物的溶解度积也有所不同，水洗过程中可能会发生部分组元的流失，造成成分的不准确，影响合成粉体的性能；溶胶-凝胶法利用胶体离子良好的分散性，配合适当的脱水、干燥工艺，可以获得纳米超细粉体，但这种工艺通常都以价格昂贵的金属醇盐为原料，成本高、周期长，而且溶胶的凝胶过程控制也较困难，若脱水方法不当时容易出现缩聚、结块现象，造成颗粒的硬团聚，因此工业化生产受到一定限制。针对传统的固相反应法和现有液相法合成复合陶瓷粉体存在的问题，出现了一种新的粉体合成工艺。该方法是传统的固相反应制粉工艺与陶瓷注凝技术相结合而产生的一种新型粉体制备工艺。该技术的基本过程为将含有各组元的原料按一定比例混合配制成水料浆，加入有机单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺，在一定条件下使有机单体与交联剂发生聚合反应，形成水基高分子凝胶体，其三维网络骨架把各种原料固定到其中，该凝胶体脱水干燥后先在一定温度下烧除有机物，再经煅烧即可合成得到需要的陶瓷粉体。该工艺原料料浆在混合均匀后通过控制外部条件发生快速凝胶化反应，其干燥过程是在发生凝胶化反应及各原料粒子已被固定无法相对运动后进行，因此，与常规固相法相比，它可在相当程度上避免因沉降带来的组分不均匀的问题，同时凝胶体中原料粉体在干燥后能够保持较紧密堆积的状态，互相紧密接触，有利于煅烧时的固相反应，因而煅烧合成温度明显低于常规的固相法。但是，上述方法需采用丙烯酰胺作为凝胶材料，属于有毒品，对人体有一定危害。另外，加上配制料浆时加入的分散剂、pH值调节剂、引发剂和催化剂等，其有机物加入总量通常会达到原料粉体重量的3％以上，凝胶体干燥后煅烧过程中需在200℃～600℃范围内缓慢升温或保温以彻底烧除有机物的残碳，则延长了煅烧时间，对节能不利。
技术实现思路
本专利技术实施例的目的是提供一种各组元分散均匀，且合成温度低的多组元陶瓷复合粉体的合成方法及利用该方法合成所得的陶瓷复合粉体。根据本专利技术实施例的一个方面，提供一种陶瓷复合粉体的合成方法，该方法包括：配制陶瓷原料的水性料浆，所述水性料浆包括陶瓷原料、水和低聚合度有机共聚物，所述陶瓷原料为包括至少两种组元的原料；在所述水性料浆中加入交联促凝剂，得到凝胶体；将所述凝胶体进行脱水和干燥处理，得到干燥后凝胶体；将所述干燥后凝胶体加热到陶瓷复合粉体的合成温度并保温，得到陶瓷复合粉体或陶瓷复合基粉；对陶瓷复合基粉进行二次掺杂，得到陶瓷复合粉体。进一步，所述陶瓷原料包括碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、氢氧化物、氧化物和/或微量添加元素，所述微量添加元素包括水溶性盐类物质。进一步，所述陶瓷原料、水和低聚合度有机共聚物的重量比为100：20～100：0.3～0.8。进一步，所述交联促凝剂为浓度为5％～20％的聚乙烯亚胺水溶液，所述交联促凝剂的加入量为低聚合度有机共聚物重量的2％～10％。进一步，对所述陶瓷复合基粉进行二次掺杂，得到陶瓷复合粉体的步骤包括：将所述陶瓷复合基粉进行粗碎；在进行粗碎后的所述陶瓷复合基粉中添加二次掺杂原料，得到掺杂后粉体，所述二次掺杂原料包括：Sb2O3、MnCO3、SiO2、Al2O3和Li2CO3粉；配制所述掺杂后粉体的水性料浆，所述掺杂后粉体的水性料浆包括：掺杂后粉体、水和低聚合度有机共聚物；在所述掺杂后粉体的水性料浆中加入交联促凝剂，得到掺杂凝胶体；将所述掺杂凝胶体进行脱水和干燥处理，得到干燥后掺杂凝胶体；将所述干燥后掺杂凝胶体进行粉碎，得到陶瓷复合粉体。进一步，所述低聚合度有机共聚物为分子量为104～105的共聚物，优选的为分子量为104～105的异丁烯-马来酸酐有机共聚物酰胺-铵盐。进一步，在所述水性料浆中加入交联促凝剂的步骤包括：加入所述交联促凝剂的同时搅拌所述水性料浆至大致均匀；静置3min～10min，得到所述凝胶体。进一步，配制陶瓷原料的水性料浆的步骤包括：将陶瓷原料、水和低聚合度有机共聚物进行混磨1h～30h，得到陶瓷原料的水性料浆。进一步，所述将所述凝胶体进行脱水和干燥处理包括自然脱水干燥、加热脱水干燥、红外加热或微波加热干燥；所述将所述干燥后凝胶体加热包括煅烧加热。根据本专利技术实施例的另一个方面，提供一种由上述任一种合成方法合成的陶瓷复合粉体或掺杂陶瓷复合粉体。本专利技术实施例提供的多组元陶瓷复合粉体及其合成方法，采用低聚合度有机共聚物，尤其是异丁烯-马来酸酐有机共聚物酰胺-铵盐作为分散剂，能够配制出高固相含量、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种陶瓷复合粉体的合成方法，其特征在于，包括：配制陶瓷原料的水性料浆，所述水性料浆包括陶瓷原料、水和低聚合度有机共聚物，所述陶瓷原料为包括至少两种组元的原料；在所述水性料浆中加入交联促凝剂，得到凝胶体；将所述凝胶体进行脱水和干燥处理，得到干燥后凝胶体；将所述干燥后凝胶体加热到陶瓷复合粉体的合成温度并保温，得到陶瓷复合粉体或陶瓷复合基粉；对所述陶瓷复合基粉进行二次掺杂，得到陶瓷复合粉体。

【技术特征摘要】
1.一种陶瓷复合粉体的合成方法，其特征在于，包括：配制陶瓷原料的水性料浆，所述水性料浆包括陶瓷原料、水和低聚合度有机共聚物，所述陶瓷原料为包括至少两种组元的原料；在所述水性料浆中加入交联促凝剂，得到凝胶体；将所述凝胶体进行脱水和干燥处理，得到干燥后凝胶体；将所述干燥后凝胶体加热到陶瓷复合粉体的合成温度并保温，得到陶瓷复合粉体或陶瓷复合基粉；对所述陶瓷复合基粉进行二次掺杂，得到陶瓷复合粉体。2.根据权利要求1所述的合成方法，其中，所述陶瓷原料包括碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、氢氧化物、氧化物和/或微量添加元素，所述微量添加元素包括水溶性盐类物质。3.根据权利要求1所述的合成方法，其中，所述陶瓷原料、水和低聚合度有机共聚物的重量比为100：20～100：0.3～0.8。4.根据权利要求1所述的合成方法，其中，所述交联促凝剂为浓度为5％～20％的聚乙烯亚胺水溶液，加入量为低聚合度有机共聚物重量的2％～10％。5.根据权利要求1-4任一项所述的合成方法，其中，对所述陶瓷复合基粉进行二次掺杂，得到陶瓷复合粉体的步骤包括：将所述陶瓷复合基粉进行粗碎；在进行粗碎后的所述陶瓷复合基粉中添加二次掺杂原料，得到掺杂后粉体，所述二次掺杂原料包括：Sb2O3、MnCO3、SiO2...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈大明，欧阳晓平，张永利，
申请(专利权)人：湘潭酷弗聚能科技材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43