多元掺杂YIG材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种多元掺杂YIG材料，化学通式为Y3‑xAxFe4.97‑yByO12，分为两组：第一组通式中的A为Ca2+，B为Zr4+，化学式为Y3‑xCaxFe4.97‑yZryO12，分别取掺杂量X＝Y＝0.1，0.2，0.3，0.4；第二组通式中的A不掺杂，所以X＝0，B为Zr4+与Mn2+联合掺杂，代入(ZrMn)1/2，化学式为Y3‑xFe4.97‑y(ZrMn)1/2yO12，分别取掺杂量Y＝0.2，0.4，0.6，0.8；本发明专利技术制备的材料的磁损耗和电损耗相对现有材料有明显的下降，电磁性能达到最优值，其晶面结构良好，晶界平整，气孔相对较少，致密度显著上升，微观性质优良，且测出的矫顽力Hc也相对较小，饱和磁化强度相对较高，跟常规烧结温度相比有所下降。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于微波铁氧体材料领域，尤其是一种多元掺杂YIG材料及其制备方法。
技术介绍
钇铁石榴石(YIG)铁氧体材料及器件工作频率处在微波波段，故称为微波铁氧体材料。又因为其工作原理是利用磁导率的张量特性及铁磁共振效应，即在稳恒磁场H及微波磁场h共同作用下磁化强度M绕H作旋进运动，所以该石榴石铁氧体材料及器件又称为石榴石旋磁材料及器件。微波铁氧体材料与器件是二十世纪五、六十年代发展起来的，经过几十年的发展，已经成为通信设备和系统中不可缺少的元器件，广泛地使用在雷达、通信、电视、人造卫星、导弹系统、电子对抗系统及高能粒子加速器等民用和军事应用的各个方面。这类微波器件主要有隔离器、环行器、相移器、调制器、滤波器、限幅器、振荡器及延迟线等。随着现代化军事的需要和信息社会的飞速发展，对微波铁氧体的器件提出了新的要求，随之亦对微波铁氧体材料提出了更高的要求。微波铁氧体材料发展趋势之一是宽频带、大功率、低温度系数、低损耗的材料。石榴石型铁氧体在微波领域中有着优异的性能，如低损耗，可以很方便地独立改变Ms，ΔH，Tc诸物理量，以适应各种器件的需要，是一种极为重要的磁性材料。然而，钇铁石榴石在领域中的研究，掺杂已偏向成熟，但是电磁损耗还是处于一个比较高的状态。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术中YIG材料损耗大、功率高等问题，提供一种多元掺杂YIG材料及其制备方法。为实现上述专利技术目的，本专利技术技术方案如下：一种多元掺杂YIG材料，化学通式为Y3-xAxFe4.97-yByO12，分为两组：第一组通式中的A为Ca2+，B为Zr4+，化学式为Y3-xCaxFe4.97-yZryO12，分别取掺杂量X＝Y＝0.1，0.2，0.3，0.4；第二组通式中的A不掺杂，所以X＝0，B为Zr4+与Mn2+联合掺杂，代入(ZrMn)1/2，化学式为Y3-xFe4.97-y(ZrMn)1/2yO12，分别取掺杂量Y＝0.2，0.4，0.6，0.8。为实现上述专利技术目的，本专利技术还提供一种所述多元掺杂YIG材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将分析纯碳酸钙、二氧化锆、氧化铁、氧化钇、一氧化锰作为原料，按照化学式配比配料，根据Y3-xAxFe4.97-yByO12中的x，y进行计算并准确称量各原料组分；(2)一次球磨，将原料分别放入球磨钢罐中，球磨剂为去离子水，球磨机转速250-400转/分，球磨时间12-24h，总的原材料：球磨机的小球：球磨机的大球：水的质量比为1:1:(2-4):(1.5-4)；(3)在保护气氛电阻炉中进行预烧，从室温以1-4℃/min的升温速度升至1200-1300℃的预烧温度，在1100-1300℃保温5-7h后自然降温；(4)二次球磨：将原材料分别放入球磨钢罐中，球磨剂为去离子水，球磨机转速250-400转/分，球磨时间12-24h，总的原材料：球磨机的小球：球磨机的大球：水的质量比为1:1:(2-4):(1.5-4)；将二次球磨后的料烘干过40目筛得到铁氧体粉料；(5)造粒与成型：将胶水和上述铁氧体粉料均匀掺和，胶水的质量为铁氧体粉料的8％-13％，然后用研钵混合研细过40目筛得到小颗粒，并将小颗粒压成样环或样片供测量用；(6)烧结：烧结温度为1420℃-1460℃，保温时间为5-7h，然后1℃/min速率下降至500℃，最后自然降到室温。作为优选方式，所述步骤(5)中，将小颗粒在8*107-12*107Pa的压力下压成内径7.05mm、外径16.35mm、厚度1-3mm的样环，或直径为16.35mm、厚度1-3mm的样片供测量用。作为优选方式，对第一组通式的材料，分别取掺杂量X＝Y＝0.4，所述步骤(3)中在1200℃保温6h后自然降温，所述步骤(6)中烧结温度为1430℃，保温时间为6h。作为优选方式，对第二组通式的材料，x＝0，y＝0.4，所述步骤(3)中在1200℃保温6h后自然降温，所述步骤(6)中烧结温度为1450℃，保温时间为6h。本专利技术的有益效果为：本专利技术制备的材料的磁损耗和电损耗相对现有材料有明显的下降，电磁性能达到最优值，其晶面结构良好，晶界平整，气孔相对较少，致密度显著上升，微观性质优良，且测出的矫顽力Hc也相对较小，饱和磁化强度相对较高，跟常规烧结温度相比有所下降。附图说明图1是1430℃时掺杂量Y3-xCaxFe4.97-yZryO12(x＝y＝0.4)的SEM图像；图2是1430℃时不同掺杂量的Y3-xCaxFe4.97-yZryO12比饱和磁化强度图；图3是1450℃温度下Y3Fe4.97-y(ZrMn)1/2yO12，掺杂为y＝0.4样品的SEM照片。图4是1450℃时不同掺杂量的Y3Fe4.97-y(ZrMn)1/2yO12比饱和磁化强度图。图5是1450℃时不同掺杂量的Y3Fe4.97-y(ZrMn)1/2yO12的XRD图。具体实施方式以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。实施例一种多元掺杂YIG材料，化学通式为Y3-xAxFe4.97-yByO12，分为两组：第一组通式中的A为Ca2+，B为Zr4+，化学式为Y3-xCaxFe4.97-yZryO12，分别取掺杂量X＝Y＝0.1，0.2，0.3，0.4；第二组通式中的A不掺杂，所以X＝0，B为Zr4+与Mn2+联合掺杂，代入(ZrMn)1/2，化学式为Y3-xFe4.97-y(ZrMn)1/2yO12，分别取掺杂量Y＝0.2，0.4，0.6，0.8。为实现上述专利技术目的，本实施例还提供一种所述多元掺杂YIG材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将分析纯碳酸钙、二氧化锆、氧化铁、氧化钇、一氧化锰作为原料，按照化学式配比配料，根据Y3-xAxFe4.97-yByO12中的x，y进行计算并准确称量各原料组分；(2)一次球磨，将原料分别放入球磨钢罐中，球磨剂为去离子水，球磨机转速250-400转/分，球磨时间12-24h，总的原材料：球磨机的小球：球磨机的大球：水的质量比为1:1:(2-4):(1.5-4)；(3)在保护气氛电阻炉中进行预烧，从室温以1-4℃/min的升温速度升至1200-1300℃的预烧温度，在1100-1300℃保温5-7h后自然降温；(4)二次球磨：将原材料分别放入球磨钢罐中，球磨剂为去离子水，球磨机转速250-400转/分，球磨时间12-24h，总的原材料：球磨机的小球：球磨机的大球：水的质量比为1:1:(2-4):(1.5-4)；将二次球磨后的料烘干过40目筛得到铁氧体粉料；(5)造粒与成型：将胶水和上述铁氧体粉料均匀掺和，胶水的质量为铁氧体粉料的8％-13％，然后用研钵混合研细过40目筛得到小颗粒，将小颗粒在8*107-12*107Pa的压力下压成内径7.05mm、外径16.35mm、厚度1-3mm的样环，或直径为16.35mm、厚度1-3mm的样片供测量用。并将小颗粒压成样环或样片供测量用；(6)烧结：烧结温度为1420℃-1460℃，保温时间为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多元掺杂YIG材料，其特征在于：化学通式为Y3‑xAxFe4.97‑yByO12，分为两组：第一组通式中的A为Ca2+，B为Zr4+，化学式为Y3‑xCaxFe4.97‑yZryO12，分别取掺杂量X＝Y＝0.1，0.2，0.3，0.4；第二组通式中的A不掺杂，所以X＝0，B为Zr4+与Mn2+联合掺杂，代入(ZrMn)1/2，化学式为Y3‑xFe4.97‑y(ZrMn)1/2yO12，分别取掺杂量Y＝0.2，0.4，0.6，0.8。

【技术特征摘要】
1.一种多元掺杂YIG材料，其特征在于：化学通式为Y3-xAxFe4.97-yByO12，分为两组：第一组通式中的A为Ca2+，B为Zr4+，化学式为Y3-xCaxFe4.97-yZryO12，分别取掺杂量X＝Y＝0.1，0.2，0.3，0.4；第二组通式中的A不掺杂，所以X＝0，B为Zr4+与Mn2+联合掺杂，代入(ZrMn)1/2，化学式为Y3-xFe4.97-y(ZrMn)1/2yO12，分别取掺杂量Y＝0.2，0.4，0.6，0.8。2.根据权利要求1所述的多元掺杂YIG材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将分析纯碳酸钙、二氧化锆、氧化铁、氧化钇、一氧化锰作为原料，按照化学式配比配料，根据Y3-xAxFe4.97-yByO12中的x，y进行计算并准确称量各原料组分；(2)一次球磨，将原料分别放入球磨钢罐中，球磨剂为去离子水，球磨机转速250-400转/分，球磨时间12-24h，总的原材料：球磨机的小球：球磨机的大球：水的质量比为1:1:(2-4):(1.5-4)；(3)在保护气氛电阻炉中进行预烧，从室温以1-4℃/min的升温速度升至1200-1300℃的预烧温度，在1100-1300℃保温5-7h后自然降温；(4)二次球磨：将原材料分别放入球磨钢罐中，球磨...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾千骞，刘颖力，高黎文，刘谦，巫崇胜，王雨，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川;51