本发明专利技术涉及一种γ-CuI闪烁材料的掺杂改性方法。以高纯CuI和掺杂离子碘化物或单质为原料，进行均匀混合和充分研磨，压块后放入有气体保护的密封容器中进行烧结，可选的掺杂离子为：Zn，Cd，Hg，Mg，Ca，B，Al，Ga，In，Ge，Sn，Pb，S，Se或Te等中任一种，掺杂浓度为0.1% mol-10% mol，通过选择合适的掺杂离子、离子浓度、研磨参数和烧结温度及时间，获得了γ相的掺杂CuI材料，材料组分稳定，并具有稳定的、高强度的430nm快发光峰，同时720nm慢发光峰得到了抑制。所研制的γ-CuI材料可应用于闪烁晶体、闪烁陶瓷和闪烁转换屏的制备，相关器件可应用于高能物理、核医学成像和核技术应用等领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种γ-CuI闪烁材料的掺杂改性方法，提供了通过掺杂改性增强伽玛碘化亚铜（化学式：γ-CuI）闪烁材料发光快成分和抑制发光慢成分的方法，所研制的γ-CuI材料可应用于超快闪烁晶体、闪烁陶瓷和闪烁转换屏的制备，相关器件可应用于高能物理、核医学成像和核技术应用等领域。
技术介绍
随着高能物理、核医学成像和核技术应用等领域的发展，开发具有超快时间响应的新型无机闪烁材料已越来越关受到人们的关注。γ-CuI是一种宽禁带p型半导体，在室温条件下存在420-430nm的快闪烁成分，其发光衰减时间约为0.13ns，是目前所知的最快的无机闪烁材料之一。由于该材料快成分的光产额比较低（570ph/MeV），且还存在有发光较强、峰位处于720nm附近、衰减时间约为1.5ms的慢成分，严重制约了γ-CuI的应用。为此，γ-CuI闪烁材料的发光性能亟待改善。据研究，γ-CuI闪烁材料快成分420-430nm的发光峰主要是由晶体中束缚在施主上的电子与束缚在受主上的空穴的复合发光产生，其中施主能级与铜空位有关；慢成分720nm的发光峰主要与碘空位有关。因此通过有益离子的掺杂改性有望增加γ-CuI内的施主-受主对，从而实现快成分发光增强，同时减少碘空位实现慢成分发光抑制。本专利技术提供了通过掺杂改性增强γ-CuI闪烁材料发光快成分和抑制发光慢成分的方法。以高纯CuI和掺杂离子碘化物或单质为原料，进行均匀混合和充分研磨，压块后放入有气体保护的密封容器中进行烧结，通过选择合适的掺杂离子、离子浓度、研磨参数和烧结温度及时间，获得了γ相的掺杂CuI材料，材料组分稳定，并具有稳定的、高强度的430nm快发光峰，同时720nm慢发光峰得到了抑制。所研制的γ-CuI材料可应用于闪烁晶体、闪烁陶瓷和闪烁转换屏的制备，相关器件可应用于高能物理、核医学成像和核技术应用等领域。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种γ-CuI闪烁材料的掺杂改性方法。本专利技术提出的γ-CuI掺杂改性的方法，具体步骤如下：(1) 原料称取，以纯度高于99.99%的CuI粉末和按摩尔比例称取掺杂离子R的碘化物或者单质，所述掺杂离子R为：Zn，Cd，Hg，Mg，Ca，B，Al，Ga，In，Ge，Sn，Pb，S，Se或Te等中任一种；(2) 混合研磨，将称取的原料置于球磨罐中，并加入去离子水或乙醇作为混合介质混合，设置球磨速度为20-50rpm的转速匀速旋转，进行球磨5-15h后取出，并在40℃-70℃进行烘干。(3) 烧结，将烘干的充分混合球磨的粉末置于密封容器，并充入惰性气体作为保护气体，加热设置温度为400℃-500℃，保持5-10h后，停止加热，并以2℃/min降温，得到CuI：R；(4) 二次研磨并压片，将烧结后的CuI：R置于球磨罐中，以去离子水或乙醇作为混合介质混合，设置球磨速度为45-75rpm的转速匀速旋转，进行球磨5-15h后取出，并在40℃-70℃进行烘干，放置压片模具，采用5Mpa压力进行压片；(5) 二次烧结，压片的CuI：R置于密封容器，并充入还原性气体氮氢混合气体去除前阶段引入的氧，加热设置温度为550℃-610℃，保持5-10h后，停止加热，并以1℃/min降温。本专利技术中，步骤(1)所述的原料纯度应不低于99.99%，掺杂阳离子选择碘化离子或单质， 阴离子S，Se，Te均为单质粉末进行掺杂。本专利技术中，步骤(1)中掺杂离子的摩尔浓度为0.1% mol-10% mol范围，但不同掺杂离子最佳的掺杂浓度有所差别。本专利技术中，步骤(3)中所述惰性气体为氮气、氩气或者氮氢混合气体中任一种。本专利技术中，步骤(4)和步骤(5)二次研磨和烧结，为了让掺杂离子更加均匀，并且充分扩散进入CuI的晶格。本专利技术的有益效果在于：本专利技术以高纯CuI和掺杂离子碘化物或单质为原料，进行均匀混合和充分研磨，压块后放入有气体保护的密封容器中进行烧结。掺杂离子为：Zn，Cd，Hg，Mg，Ca，B，Al，Ga，In，Ge，Sn，Pb，S，Se，Te等，浓度为0.1% mol-10% mol。通过选择合适的掺杂离子、离子浓度、研磨参数和烧结温度及时间，获得了γ相的掺杂CuI材料，材料组分稳定，并具有稳定的、高强度的430nm快发光峰，同时720nm慢发光峰得到了抑制。附图说明图1 以纯CuI粉末制备薄膜的X射线激发发射谱；图2 实施例1 CuI:Zn压片烧结后样品的XRD图；图3 实施例1 以CuI:Zn压片烧结后形成的材料所制备薄膜的XRD图；图4 实施例1 以CuI:Zn压片烧结后形成的材料所制备薄膜的X射线激发发射谱；图5 实施例2 CuI:Al压片烧结后样品的XRD图；图6 实施例2 CuI:Al压片烧结后形成的材料所制备薄膜的X射线激发发射谱。具体实施方式下面结合具体的实施实施例进一步说明本专利技术。实施例1：称取10.0g纯度为99.995%的CuI粉末与1% mol的ZnI2放入球磨罐中，并加入5ml无水乙醇作为混合介质。然后进行球磨，球磨速度设置为40rpm，时间为6h。球磨结束后，将粉末至于密封容器中，并充入氩气作为保护气体进行烧结，烧结温度为450℃，时间为6h。烧结结束后，取出粉末进行二次球磨。设置球磨速度为60rpm，时间10h。球磨结束后取3g研磨好的粉末进行压片，压力为5Mpa。最后将CuI:Zn的压片置于充入氢氮混合气体的密封容器进行保护，并去除CuI:Zn中的氧。烧结温度设置为550℃，时间为10h。最后待冷却后，用压片进行热蒸发镀膜，真空度为2×10-3pa，蒸发温度为500℃，石英为衬底且设置温度为180℃。待镀膜结束后，取出CuI：Zn膜后干燥保存。图1为以纯CuI粉末制备薄膜的X射线激发发射谱。图2为本例CuI:Zn压片烧结后样品的XRD图，图3为本例以CuI:Zn压片烧结后形成的材料所制备薄膜的XRD图。图4为本例以CuI:Zn压片烧结后形成的材料所制备薄膜的X射线激发发射谱。实施例2：称取10.0g纯度为99.995%的CuI粉末与2% mol的Al放入球磨罐中，并加入5ml无水乙醇作为混合介质混合。然后进行球磨，球磨速度设置为50rpm，时间为6h。球磨结束后，将粉末至于密封容器中，并充入氩气作为保护气体进行烧结，烧结温度为500℃，时间为6h。烧结结束后，取出粉末进行二次球磨。设置球磨速度为60rpm，时间10h。球磨结束后进行压片，采用5Mpa。最后将CuI:Al的压片置于充入氢氮混合气体的密封容器进行保护，并去除CuI:Al中的氧。烧结温度设置为600℃，时间为10h。最后待冷却后，用CuI:Al压片进行热蒸发镀膜，真空度为2×10-3pa，蒸发温度为500℃，石英为衬底且设置温度为180℃。待镀膜结束后，取出CuI:Al膜后干燥保存。图5为本例CuI:Al压片烧结后样品的XRD图，图6为本例CuI:Al压片烧结后形成的材料所制备薄膜的X射线激发发射谱。本文档来自技高网...
【技术保护点】
γ‑CuI掺杂改性的方法，其特征在于具体步骤如下：(1) 原料称取，以纯度高于99.99%的CuI粉末和按摩尔比例称取掺杂离子R的碘化物或者单质，所述掺杂离子R为：Zn，Cd，Hg，Mg，Ca，B，Al，Ga，In，Ge，Sn，Pb，S，Se或Te中任一种；(2) 混合研磨，将称取的原料置于球磨罐中，并加入去离子水或乙醇作为混合介质混合，设置球磨速度为20‑50rpm的转速匀速旋转，进行球磨5‑15h后取出，并在40℃‑70℃进行烘干；(3) 烧结，将烘干的充分混合球磨的粉末置于密封容器，并充入惰性气体作为保护气体，加热设置温度为400℃‑500℃，保持5‑10h后，停止加热，并以2℃/min降温，得到CuI：R；(4) 二次研磨并压片，将烧结后的CuI：R置于球磨罐中，以去离子水或乙醇作为混合介质混合，设置球磨速度为45‑75rpm的转速匀速旋转，进行球磨5‑15h后取出，并在40℃‑70℃进行烘干，放置压片模具，采用5Mpa压力进行压片；(5) 二次烧结，压片的CuI：R置于密封容器，并充入还原性气体氮氢混合气体去除前阶段引入的氧，加热设置温度为550℃‑610℃，保持5‑10h后，停止加热，并以1℃/min降温。...
【技术特征摘要】
1.γ-CuI掺杂改性的方法，其特征在于具体步骤如下：
(1) 原料称取，以纯度高于99.99%的CuI粉末和按摩尔比例称取掺杂离子R的碘化物或者单质，所述掺杂离子R为：Zn，Cd，Hg，Mg，Ca，B，Al，Ga，In，Ge，Sn，Pb，S，Se或Te中任一种；
(2) 混合研磨，将称取的原料置于球磨罐中，并加入去离子水或乙醇作为混合介质混合，设置球磨速度为20-50rpm的转速匀速旋转，进行球磨5-15h后取出，并在40℃-70℃进行烘干；
(3) 烧结，将烘干的充分混合球磨的粉末置于密封容器，并充入惰性气体作为保护气体，加热设置温度为400℃-500℃，保持5-10h后，停止加热，并以2℃/min降温，得到CuI：R；
(4) 二次研磨并压片，将烧结后的CuI：R置于球磨罐中，以去离子水或乙醇作为混...
【专利技术属性】
技术研发人员：顾牡，夏明，刘小林，黄世明，刘波，倪晨，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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