一种Bi2Fe4O9/BaFe12O19复合陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Bi2Fe4O9/BaFe12O19复合陶瓷及其制备方法，属于材料制备技术领域。该复合陶瓷的化学组成表达为：(1-x)Bi2Fe4O9-xBaFe12O19，0.07≤x≤0.20。本发明专利技术以Bi2Fe4O9为基体，通过复合BaFe12O19极大的提高了其磁性能，为多铁性Bi2Fe4O9的实际应用提供了一种切实可行的方法。并且微波烧结法不同于一般的传统烧结，烧结时间很短，烧结过程中不存在温度梯度，此方法结合微波水热法制备的纳米粉体烧结的陶瓷具有晶粒尺寸小，致密度高等诸多优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料制备
，涉及多铁性材料的制备方法，具体涉及一种Bi2Fe4O9/BaFe12O19复合陶瓷及其制备方法。
技术介绍
多铁性材料又称磁电材料，它是指同时具有两种或两种以上基本铁性(铁电性、铁磁性和铁弹性)的材料，多铁性材料的研究与磁电耦合效应的研究是密不可分的，同一材料中磁性和铁电性共存使得多铁性材料不仅仅可以作为单一的磁性材料和铁电性材料来使用，同时，多铁性材料中磁与电的耦合效应，即外加电场导致物质磁化或外加的磁场导致物质内部出现电极化，使得该材料在应用中具有更高的自由度，为器件的小型化和多功能化提供了可能。单相多铁性材料指在同一相中具有铁电性、铁磁性和铁弹性中的两种或两种以上的性能。莫来石型Bi2Fe4O9由于具有多铁性，磁性和催化性能引起了人们极大的研究兴趣。可以期望在固体燃料电池，半导体气体传感器，自旋电子器件等领域有广泛的应用。然而Bi2Fe4O9一般在制备BiFeO3的过程中作为副产物得到。并且其多铁性很弱，尤其是其磁性能很弱(Ms＝0.082emu/g,Mr＝0.001emu/g,Hc＝493G)，难以得到实用([1]MiaoLiu,HaiboYang,YingLin,etal.InfluenceofCodopingonthemagneticpropertiesofBi2Fe4O9powders[J].JournalofMaterialsScience:MaterialsinElectronics,2014,25:4949-4953.)。目前提高Bi2Fe4O9磁性的主要方法是通过掺杂过渡金属离子，改变整个的磁自旋结构，诱导磁化。例如：通过Ti离子的掺杂提高Bi2Fe4O9的多铁性([2]Z.M.Tian,Y.Qiu,S.L.Yuan,etal.EnhancedMultiferroicPropertiesinTi-dopedBi2Fe4O9Ceramics.JournalofAppliedPhysics,2010,108:064110.)。然而，掺杂过度离子不能明显的提高Bi2Fe4O9的磁性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Bi2Fe4O9/BaFe12O19复合陶瓷及其制备方法，该方法操作简单，重复性好，经该方法制得的复合陶瓷晶粒尺寸小，致密度高。本专利技术是通过以下技术方案来实现：本专利技术公开了一种Bi2Fe4O9/BaFe12O19复合陶瓷，该复合陶瓷的化学组成表达为：(1-x)Bi2Fe4O9-xBaFe12O19，0.07≤x≤0.20。本专利技术还公开了一种Bi2Fe4O9/BaFe12O19复合陶瓷的制备方法，包括以下步骤：1)按1:2～3的摩尔比，取Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O，溶解于浓度为4～5mol/L的硝酸溶液中；2)按1g：4～5mL的料液比，将KOH溶解于蒸馏水中，制得KOH溶液；3)将步骤1)制得的溶液滴入步骤2)制得的KOH溶液中，制得混合溶液，将混合溶液在180～220℃下，微波水热反应25～35min，制得反应产物，将反应产物水洗至中性；4)按1:8～12的摩尔比，取Ba(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O，溶解于蒸馏水中，调节溶液pH值至≥13，制得碱性溶液，将该碱性溶液在170～190℃下，微波水热25～30min，制得反应物，将反应物水洗至中性；5)将步骤3)和步骤4)制得的产物混合后烘干，得到混合粉体，再加入体积浓度为5％的PVA粘结剂，然后进行造粒、压制成型，制得圆片型坯体；6)将圆片型坯体在600℃排胶2h，得到陶瓷生坯，然后将陶瓷生坯在800℃～850℃下微波烧结1～5min，制得复合陶瓷。步骤6)制得复合陶瓷后，再对其进行表面抛光，被银电极，在600℃保温10min，烧渗银电极，制得得到复合陶瓷样品。烧渗银电极的升温制度为：以2℃/min的升温速率从室温升温到200℃，然后以3℃/min的升温速率从200℃升温到500℃，最后以5℃/min的升温速度从500℃升温到600℃，降温时，随炉冷却。步骤6)所述排胶的升温制度为：以2℃/min的升温速率从室温升温到200℃，然后以3℃/min的升温速率从200℃升温到500℃，最后以5℃/min的升温速度从500℃升温到600℃，降温时，随炉冷却。步骤6)所述微波烧结的输出功率为1400W，升温速率为25℃/min，且在30min内从室温升温到800℃～850℃，降温时，随炉冷却。步骤3)和步骤4)水洗用水为蒸馏水，水洗5～6次。原料Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O、KOH和Ba(NO3)2的纯度均为99.0％以上。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术采用BaFe12O19改性Bi2Fe4O9磁性陶瓷的方法，优势显著：1)采用微波水热法制备粉体，具有晶粒小，尺寸均匀，结晶度高，反应时间短等优点；2)采用微波烧结法烧结陶瓷，不同于一般的传统烧结，烧结时间短，烧结过程中不存在温度梯度，有效解决了Bi元素的挥发问题，此方法结合微波水热法制备的纳米粉体烧结的陶瓷具有晶粒尺寸小，致密度高等诸多优点；3)以Bi(NO3)3·5H2O，Ba(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O为原料，原料简单。经本专利技术方法制备的BaFe12O19改性Bi2Fe4O9磁性陶瓷大大提高了多铁性Bi2Fe4O9的磁性能，具有晶粒小，尺寸均匀，结晶度高等优点，为多铁性Bi2Fe4O9的实际应用提供了一种切实可行的方法。附图说明图1是BaFe12O19改性Bi2Fe4O9磁性陶瓷材料的XRD图谱；图2是BaFe12O19改性Bi2Fe4O9磁性陶瓷材料的EDS照片；图3是BaFe12O19改性Bi2Fe4O9磁性陶瓷材料的SEM照片；其中，(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)分别为x＝0.07、0.08、0.10、0.12、0.15及0.20的复合陶瓷；图4是BaFe12O19改性Bi2Fe4O9磁性陶瓷材料的电滞回线；图5是BaFe12O19改性Bi2Fe4O9磁性陶瓷材料的磁滞回线。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。实施例1本实施例中复合陶瓷(1-x)Bi2Fe4O9-xBaFe12O19中x＝0.07，制备方法包括以下步骤：1)按照1:2的摩尔比称取0.728g的Bi(NO3)3·5H2O和本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Bi2Fe4O9/BaFe12O19复合陶瓷，其特征在于，该复合陶瓷的化学组成表达为：(1‑x)Bi2Fe4O9‑xBaFe12O19，0.07≤x≤0.20。

【技术特征摘要】
1.一种Bi2Fe4O9/BaFe12O19复合陶瓷，其特征在于，该复合陶瓷的化学组
成表达为：(1-x)Bi2Fe4O9-xBaFe12O19，0.07≤x≤0.20。
2.一种Bi2Fe4O9/BaFe12O19复合陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下
步骤：
1)按1:2～3的摩尔比，取Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O，溶解于质量
浓度为4～5mol/L的硝酸溶液中；
2)按1g：0.8～1mL的料液比，将KOH溶解于蒸馏水中，制得KOH溶液；
3)将步骤1)制得的溶液滴入步骤2)制得的KOH溶液中，制得混合溶
液，将混合溶液在180～220℃下，微波水热反应25～35min，制得反应产物，将
反应产物水洗至中性；
4)按1:8～12的摩尔比，取Ba(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O，溶解于蒸馏水中，
调节溶液pH值至≥13，制得碱性溶液，将该碱性溶液在170～190℃下，微波水
热25～30min，制得反应物，将反应物水洗至中性；
5)将步骤3)和步骤4)制得的产物混合后烘干，得到混合粉体，再加入
体积浓度为5％的PVA粘结剂，然后进行造粒、压制成型，制得坯体；
6)将坯体在600℃排胶2h，得到陶瓷生坯，然后将陶瓷生坯在800℃～850℃
下微波烧结1～5min，制得复合陶瓷。
3.根据权利要求2所述的Bi2Fe4O9/BaFe12O19复合陶瓷的制备方法，其特
征在于，步骤6)制得复合陶瓷后，再对其进行表面抛光，被银电极...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒲永平，高子岩，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61