一种镁基多孔复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种镁基多孔复合材料的制备方法，针对多孔镁及镁合金降解速率过快、降解过程中力学性能无法保证的弊端，采用β相磷酸钙和镁锌锆为原料，以氯化钠晶体为造孔剂，通过制粉、配料，真空等离子放电烧结制成镁基多孔复合材料块体，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，制备的镁基多孔复合材料为块体，其密度为1.02g/cm

Method for preparing magnesium based porous composite material

The invention relates to a preparation method of a magnesium based porous composite materials, aiming at the drawbacks of porous magnesium and magnesium alloy too rapid degradation rate and mechanical degradation performance can not be guaranteed, the beta phase of calcium phosphate and magnesium zinc zirconium as raw material, using sodium chloride crystals as the pore forming agent by milling, blending, vacuum plasma discharge sintering of magnesium based porous composite material block, the preparation method has the advantages of advanced technology, accurate data and informative, the preparation of magnesium based porous composite material is a block, its density is 1.02g/cm

【技术实现步骤摘要】
一种镁基多孔复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种镁基多孔复合材料的制备方法，属于镁基多孔生物材料制备及应用的

技术介绍
镁及镁合金具有良好的力学性能、生物相容性和可降解性，成为最具潜力的生物材料，多孔结构可使骨组织按孔隙生长，利于成骨细胞在其表面的粘附、增值与分化，促进骨组织再生，可加快病人术后的康复；但是，多孔镁在人体内的降解速率过快，同时孔隙的存在也会造成力学性能降低，因此多孔镁及合金在临床应用上受到很多的限制。为了解决上述存在的问题，可用β相磷酸钙与镁锌锆合金相结合，其力学性能和耐腐蚀性能就会得到改善，β相磷酸钙具有良好的生物活性、生物相容性及骨引导作用，能够克服降解速率过快的缺点，β相磷酸钙粉末表面化学镀锌可增强金属与陶瓷粉末的连接；同时镁锌锆合金由于合金元素存在，其耐蚀性和力学性能也会得到提高。目前，制备多孔镁基生物复合材料的方法有真空渗流铸造法、粉末冶金法、激光打孔法，但这些方法都存在工艺复杂、稳定性差、孔体结构控制困难的问题。
技术实现思路
专利技术目的本专利技术的目的是针对
技术介绍
的现状和不足，以β相磷酸钙和镁锌锆合金粉为原料，以氯化钠晶体为造孔剂，通过制粉、粉末预处理、配粉、混粉、真空等离子放电烧结，制成镁基多孔复合材料，以提高镁基复合材料的力学性能与耐腐蚀性能。技术方案本专利技术使用的化学物质材料为：镁锌锆合金粉、β相磷酸钙、氯化钠晶体、丙三醇、无水乙醇、氢氧化钠、硫酸锌、酒石酸、乙二胺四乙酸、联氨、乙酸钠、氩气、石墨纸，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米、厘米3为计量单位镁锌锆合金粉：MgZnZr15g±0.001g纯度99.98％β相磷酸钙：β-Ca3(PO4)26g±0.001g纯度99.9％氯化钠晶体：NaCl9g±0.001g纯度99％氢氧化钠：NaOH2g±0.001g纯度99.9％丙三醇：C3H8O3500mL±10mL纯度99％无水乙醇：C2H6O500mL±10mL纯度99.7％硫酸锌：ZnSO4100g±0.001g纯度99％酒石酸：C4H6O615g±0.001g纯度99％乙二胺四乙酸：C10H16N2O80.05g±0.001g纯度99％联氨：N2H4200mL±0.001mL纯度99％乙酸钠：C2H3NaO250g±0.001g纯度99％去离子水：H2O3000mL±10mL纯度99％氩气：Ar800000cm3±100cm3纯度99.99％石墨纸：Φ60mm×1mm，2片；制备方法如下：(1)预处理β相磷酸钙①配置氢氧化钠水溶液称取氢氧化钠2g±0.001g氢氧化钠，量取去离子水500mL±0.001mL，置于烧杯中，搅拌5min，成0.1mol/L的氢氧化钠水溶液，PH＝13；②浸泡磷酸钙称取β相磷酸钙6g±0.001g，量取氢氧化钠水溶液100mL±0.001mL，加入烧杯中，浸泡30min，成混合液；③超声分散将盛有混合液的烧杯置于超声波分散器中，进行超声分散，超声波频率40kHz，超声分散时间20min；④抽滤、洗涤将超声分散后的混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去滤液；将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌洗涤10min，成混合液；然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；⑤真空干燥将滤饼置于石英皿中，放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度120℃，真空度2Pa，干燥时间300min，成β相磷酸钙粉体颗粒；(2)β相磷酸钙粉体颗粒表面镀锌①配置镀锌溶液称取硫酸锌100g±0.001g、酒石酸15g±0.001g、乙二胺四乙酸0.05g±0.001g，量取去离子水500mL±0.001mL，加入烧杯中，搅拌5min，成硫酸锌混合溶液；称取乙酸钠50g±0.001g，量取联氨200mL±0.001mL、去离子水500mL±0.001mL，加入另一烧杯中，搅拌5min，成乙酸钠混合溶液，酸碱度PH＝5；②制备酸性复合溶液，超声分散将硫酸锌混合溶液、乙酸钠混合溶液置于另一烧杯中，搅拌混合，成酸性复合溶液；将盛有酸性复合溶液的烧杯置于超声波分散器上，进行超声分散，超声波频率40kHz，分散时间20min；③将预处理的β相磷酸钙粉体颗粒6g±0.001g加入酸性复合溶液中，继续进行超声分散，超声波频率40kHz，超声分散时间20min，成镀锌混合液；开启超声波分散器的加热装置，加热温度80℃，加热时间30min；加热过程中进行表面镀锌；在镀锌混合液中通入直流电源，电流强度2A，使镀锌均匀化；④抽滤；将镀锌混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，保存滤饼，弃去滤液；⑤洗涤抽滤；将滤饼放入烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌10min；然后用微孔滤膜进行抽滤；洗涤抽滤重复进行三次；⑥真空干燥；将滤饼放于石英皿中，然后置于真空干燥箱中，真空度2Pa，干燥温度120℃，干燥时间300min，成镀锌β相磷酸钙粉体颗粒；(3)配粉称取镁锌锆合金粉15g±0.001g，镀锌β相磷酸钙粉6g±0.001g，氯化钠晶体9g±0.001g，加入球磨罐中，成混合粉；镁锌锆合金粉：镀锌β相磷酸钙粉：氯化钠晶体＝5:2:3；(4)球磨、混粉向球磨罐中加入玛瑙球，玛瑙球与混合粉的体积比为6：1，球磨转数300r/min，球磨时间60min，球磨后成镀锌β相磷酸钙粉+镁锌锆混合粉；(5)制模、装模①制模，开合式模具用石墨材料制做，模具型腔为圆筒形，型腔表面粗糙度为Ra0.08-0.16μm；②装模，将开合式石墨模具垂直置于钢质平板上，并由固定座固定；在模具型腔底部置放石墨垫块，在石墨垫块上部放石墨纸，在石墨纸上部置放镀锌β相磷酸钙+镁锌锆混合细粉，在镀锌β相磷酸钙+镁锌锆混合细粉上部置放石墨纸，在石墨纸上部置放石墨压块；(6)真空烧结①开启真空烧结炉的外水循环冷却管，进行外水循环冷却；②打开真空烧结炉，将装模的石墨模具平行垂直移入真空烧结炉内的工作台上，密闭；③开启真空烧结炉的真空泵，抽取炉内空气，使炉腔内压强达2Pa；④开启氩气瓶，向炉腔内输入氩气，氩气输入速度100cm3/min，使炉腔内压强恒定在1个大气压；⑤开启等离子放电加热器，加热温度500℃±1℃，并恒温；开启压力电机，压力电机压强30MPa，恒温加压时间5min，然后停止加热、加压，模具随炉冷却至25℃；⑥开炉，开模，打开真空烧结炉，取出开合式模具，打开模具，取出β相磷酸钙+镁锌锆块体，即镁基多孔复合材料；(7)打磨用砂纸打磨β相磷酸钙+镁锌锆块体，使块体表面及周边清洁；用无水乙醇擦洗块体表面及周边，使块体表面洁净；(8)去除造孔剂将洁净的块体置于烧杯中，加入0.1mol/L的氢氧化钠水溶液500mL，在25℃下浸泡240min，并用磁力搅拌器搅拌，造孔剂氯化钠晶体溶解，然后晾干；(9)清洗将浸泡晾干后的块体置于烧杯中，加入无水乙醇300mL，浸泡清洗30min；(10)真空干燥浸泡清洗后将块体放于真空干燥箱中干燥，干燥温度80℃，真空度2Pa，干燥时间240min；干燥后得到镁基多孔复合材料；(11)检测、分析、表征对制备的镁基多孔复合材料的形貌、色泽、力学性能、密度、金相组织、孔隙进行检测、分析、表征；用扫描电子显微镜检测金相组织及孔隙情况；用阿基米德法检测多孔材本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种镁基多孔复合材料的制备方法，其特征在于使用的化学物质材料为：镁锌锆合金粉、β相磷酸钙、氯化钠晶体、丙三醇、无水乙醇、氢氧化钠、硫酸锌、酒石酸、乙二胺四乙酸、联氨、乙酸钠、氩气、石墨纸，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米、厘米

【技术特征摘要】
1.一种镁基多孔复合材料的制备方法，其特征在于使用的化学物质材料为：镁锌锆合金粉、β相磷酸钙、氯化钠晶体、丙三醇、无水乙醇、氢氧化钠、硫酸锌、酒石酸、乙二胺四乙酸、联氨、乙酸钠、氩气、石墨纸，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米、厘米3为计量单位镁锌锆合金粉：MgZnZr15g±0.001g纯度99.98％β相磷酸钙：β-Ca3(PO4)26g±0.001g纯度99.9％氯化钠晶体：NaCl9g±0.001g纯度99％氢氧化钠：NaOH2g±0.001g纯度99.9％丙三醇：C3H8O3500mL±10mL纯度99％无水乙醇：C2H6O500mL±10mL纯度99.7％硫酸锌：ZnSO4100g±0.001g纯度99％酒石酸：C4H6O615g±0.001g纯度99％乙二胺四乙酸：C10H16N2O80.05g±0.001g纯度99％联氨：N2H4200mL±0.001mL纯度99％乙酸钠：C2H3NaO250g±0.001g纯度99％去离子水：H2O3000mL±10mL纯度99％氩气：Ar800000cm3±100cm3纯度99.99％石墨纸：Φ60mm×1mm，2片；制备方法如下：(1)预处理β相磷酸钙①配置氢氧化钠水溶液称取氢氧化钠2g±0.001g氢氧化钠，量取去离子水500mL±0.001mL，置于烧杯中，搅拌5min，成0.1mol/L的氢氧化钠水溶液，PH＝13；②浸泡磷酸钙称取β相磷酸钙6g±0.001g，量取氢氧化钠水溶液100mL±0.001mL，加入烧杯中，浸泡30min，成混合液；③超声分散将盛有混合液的烧杯置于超声波分散器中，进行超声分散，超声波频率40kHz，超声分散时间20min；④抽滤、洗涤将超声分散后的混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去滤液；将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌洗涤10min，成混合液；然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；⑤真空干燥将滤饼置于石英皿中，放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度120℃，真空度2Pa，干燥时间300min，成β相磷酸钙粉体颗粒；(2)β相磷酸钙粉体颗粒表面镀锌①配置镀锌溶液称取硫酸锌100g±0.001g、酒石酸15g±0.001g、乙二胺四乙酸0.05g±0.001g，量取去离子水500mL±0.001mL，加入烧杯中，搅拌5min，成硫酸锌混合溶液；称取乙酸钠50g±0.001g，量取联氨200mL±0.001mL、去离子水500mL±0.001mL，加入另一烧杯中，搅拌5min，成乙酸钠混合溶液，酸碱度PH＝5；②制备酸性复合溶液，超声分散将硫酸锌混合溶液、乙酸钠混合溶液置于另一烧杯中，搅拌混合，成酸性复合溶液；将盛有酸性复合溶液的烧杯置于超声波分散器上，进行超声分散，超声波频率40kHz，分散时间20min；③将预处理的β相磷酸钙粉体颗粒6g±0.001g加入酸性复合溶液中，继续进行超声分散，超声波频率40kHz，超声分散时间20min，成镀锌混合液；开启超声波分散器的加热装置，加热温度80℃，加热时间30min；加热过程中进行表面镀锌；在镀锌混合液中通入直流电源，电流强度2A，使镀锌均匀化；④抽滤；将镀锌混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，保存滤饼，弃去滤液；⑤洗涤抽滤；将滤饼放入烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌10min；然后用微孔滤膜进行抽滤；洗涤抽滤重复进行三次；⑥真空干燥；将滤饼放于石英皿中，然后置于真空干燥箱中，真空度2Pa，干燥温度120℃，干燥时间300min，成镀锌β相磷酸钙粉体颗粒；(3)配粉称取镁锌锆合金粉15g±0.001g，镀锌β相磷酸钙粉6g±0.001g，氯化钠晶体9g±0.001g，加入球磨罐中，成混合粉；镁锌锆合金粉：镀锌β相磷酸钙粉：氯化钠晶体＝5:2:3；(4)球磨、混粉向球磨罐中加入玛瑙球，玛瑙球与混合粉的体积比为6：1，球磨转数300r/min，球磨时间60min，球磨后成镀锌β相磷酸钙粉+镁锌锆混合粉；(5)制模、装模①制模，开合式模具用石墨材料制做，模具型腔为圆筒形，型腔表面粗糙度为Ra0.08-0.16μm；②装模...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔泽琴，李伟健，程银龙，马丽莉，宫殿清，王文光，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：山西,14