利用工业原材料制备形貌可控的纳米钛酸盐的方法技术

本发明专利技术提供一种利用工业原材料制备形貌可控的纳米钛酸盐的方法，利用价格低廉的工业原料偏钛酸和硫酸氧钛为原材料，与摩尔浓度为２～１１Ｍ的碱溶液放入高压釜中，并强力搅拌，形成均匀的悬浮液；把高压釜放入４０～２２０℃的环境中，保温３小时以上；制备形貌可控的纳米钛酸盐，包括一维结构：纳米带，卷曲度可控的钛酸盐纳米丝带（全卷则为管）；二维结构：纳米片；和三维复杂结构：胖大海状结构、海胆状结构和分级微纳结构。本发明专利技术采用工业原料制备形貌可控的纳米钛酸盐，成本很低，可以进入工业化生产，而且各种形貌的纳米钛酸盐由于量子尺寸、小尺寸、表面效应等各种纳米效应，表现出更加优异的物化特性，较之块体材料特别是在催化、吸附等方面更具应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种利用工业原料制备多种形貌可控的钛酸盐的方法。
技术介绍
无机钛酸盐有着十分优异的物理、化学和光学性能，在当代材料科学领域中 占有重要位置。钛酸盐产品在电子学、能源和环保等领域有重要的应用价值，可 广泛用于压电陶瓷器件、热释电红外传感器、铁电存储器、电光开关器件、钛酸 钡基PTC元件、气体传感器、光解水制氢材料、锂离子二次电池材料、汽油脱 硫和染料脱色材料以及雷达吸波材料等。纳米钛酸盐由于量子尺寸、小尺寸、表面效应等各种纳米效应，表现出更加 优异的物化特性，较之块体材料特别是在催化、吸附等方面更具应用价值。目前， 人们对纳米钛酸盐的研究主要其中在管状材料方面，例如Kasuga T. Langmuir， 1998， 14, 3160.，专利"纳米管钛酸盐制备方法"，200610017350. 4和专利"一 种制备水合钛酸钠盐及系列钛酸盐纳米管的工艺方法"02117866.6。而对其他 形貌钛酸盐的制备鲜有报道。众所周知，与块体材料大不相同，形貌对纳米材料 性能影响很大，因此很有必要研究不同形貌钛酸盐纳米结构的制备方法。另外， 目前人们大都采用价格不菲的P25为原材料来制备钛酸盐纳米管，这无疑提高了 钛酸盐纳米管产品的使用成本，降低了它的实际应用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用价格低廉的工业原料偏钛酸和硫酸氧钛为原 材料，制备形貌可控的纳米钛酸盐的方法，包括一维结构纳米带，巻曲度可控 的钛酸盐纳米丝带(全巻则为管)；二维结构纳米片；和三维复杂结构胖大 海状结构、海胆状结构和分级微纳结构。本专利技术的技术方案如下，其特征在于包括以下步骤(1)、称偏钛酸或硫酸氧钛，与摩尔浓度为2 11M的碱溶液放入高压釜5中，并强力搅拌，形成均匀的悬浮液；(2) 、把高压釜放入40 22(TC的环境中，保温3小时以上；(3) 、反应结束后，待高压釜温度自然降低室温后，打开高压釜倒出溶液;(4) 、过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH到中性为止；(5) 、沉淀物烘干，即得产物。所述的，其特征在于所述的碱是指氢氧化钠、氢氧化钾或其它氢氧化物或其任意混合物；所述的偏钛酸或 硫酸氧钛与碱的摩尔比为0.1 1: 1。所述的，其特征在于包括 以下步骤-(1) 、称偏钛酸，与摩尔浓度为9 11M的碱溶液放入高压釜中，并强力搅 拌，形成均匀的悬浮液；(2) 、把高压釜放入170 22(TC的环境中，保温20小时以上；(3) 、反应结束后，待釜温自然降低室温后，打开高压釜倒出溶液；(4) 、过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH到中性为止；(5) 、沉淀物烘干，即得产物为钛酸盐纳米带。所述的，其特征在于包括 以下步骤(1) 、称偏钛酸，与摩尔浓度为2 11M的碱溶液放入高压釜中，并强力搅 拌，形成均匀的悬浮液；(2) 、把高压釜放入110 16(TC的环境中，保温20小时以上；(3) 、反应结束后，待釜温自然降低室温后，打开高压釜倒出溶液；(4) 、过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH到中性为止；(5) 、沉淀物烘干，即得产物为巻曲度可控的钛酸盐纳米丝带； 关于巻曲度的定义是，对一个条带状的结构，横截面为直线、半圆、圆时，巻曲度分别为O， 0.5， 1，纳米丝带的巻曲度大O，小于或等于l。所述的，其特征在于包括 以下步骤(1)、称偏钛酸，与摩尔浓度为9 11M的碱溶液放入高压釜中，并强力搅拌，形成均匀的悬浮液；(2) 、把高压釜放入40 100'C的环境中，保温20小时以上；(3) 、反应结束后，待釜温自然降低室温后，打开高压釜倒出溶液；(4) 、过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH到中性为止；(5) 、沉淀物烘干，即得产物为钛酸盐胖大海状纳米结构。 所述的，其特征在于包括以下步骤(1) 、称偏钛酸，与摩尔浓度为9 11M的氢氧化钠和0.05~0.5M的氢氧化 锂混合溶液放入高压釜中，并强力搅拌，形成均匀的悬浮液；(2) 、把高压釜放入U0 15(TC的环境中，保温20小时以上；(3) 、反应结束后，待釜温自然降低室温后，打开高压釜倒出溶液；(4) 、过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH到中性为止；(5) 、沉淀物烘干，即得产物为钛酸盐纳米片。所述的，其特征在于包括 以下步骤(1) 、称偏钛酸，与摩尔浓度为9 11M的碱溶液放入高压釜中，并强力搅 拌，形成均匀的悬浮液；(2) 、把高压釜放入110 16(TC的环境中，保温3 18小时；(3) 、反应结束后，待釜温自然降低室温后，打开高压釜倒出溶液；(4) 、过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH到中性为止；(5) 、沉淀物烘干，即得产物为钛酸盐海胆状纳米结构。 所述的，其特征在于包括以下步骤(1) 、称取硫酸氧钛，与摩尔浓度为9 11M的碱溶液放入高压釜中，并强 力搅拌，形成均匀的悬浮液；(2) 、把高压釜放入摄氏170 220。C的环境中，保温20小时以上。(3) 、反应结束后，待高压釜温度自然降低室温后，打开高压釜倒出溶液；(4) 、过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH到中性为止；(5) 、沉淀物烘干，即得产物为钛酸盐微纳分枝结构。7所述的方法制得的纳米钛酸盐制备离子交换金属纳米钛酸盐的方法，其特征 在于包括以下步骤(1) 、称取纳米钛酸盐于水中，强力搅拌得到悬浮液；(2) 、加入水溶性的金属离子的盐于悬浮液中；(3) 、调节悬浮液的PH为酸性；(4) 、将悬浮液在40 12(TC下冷凝回流3小时以上；(5) 、回流结束后，过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的PH 到中性为止；(6) 、沉淀物烘干，即得产物。所述的纳米钛酸盐悬浮液的质量浓度为0.1 40X;金属离子的盐是指F^+、 Ni2+、 K+、 Li+、 Ca2+、 Mg"离子的水溶性的硝酸盐、硫酸盐、氯化盐；调节PH 为3-4;金属离子的盐与纳米钛酸盐的摩尔比0.01 5: 1。本专利技术以偏钛酸或硫酸氧钛为原材料，采用水热法，通过控制原材料的种类、 碱的种类和浓度、反应温度来合成钛酸盐带状、巻曲丝带状、胖大海状、片状、 海胆状、微纳分枝状等六种纳米结构。产物的描述未离子交换前，六种形貌纳米结构的晶相均为Na2Ti205，为正交晶系，晶格 常数a= 1.68 nm， b=0.375 nm, c=0.306 nm。离子交换把Na离子取代为其他金属 离子，骨架结构未变，XRD图谱基本未发生变化。纳米带长度在几Mm到十几Mm之间，宽度可在十几到150nm之间控制， 随水热反应时间的延长，宽度逐渐变窄(带沿短轴方向不断劈裂)。巻曲度可控的钛酸盐纳米丝带长度在几百nm到十几pm之间，当反应温度 固定时(例如140度)，巻曲度随NaOH溶液浓度的增加而增大，例如NaOH溶 液浓度为1 5M时，巻曲度为0 0.5， NaOH溶液浓度为5 10M时，巻曲度 为0.5 1。胖大海状钛酸盐纳米结构窄片状物纠缠在一起，形成胖大海状结构。单个胖大海状物在几十nm到几个pm之间。纳米片基本为正方形，长宽为100 150nm，厚度为20 30nm。 海胆状纳米结构纤维状物纠缠在一起，形成放射的海胆状。海胆物大小在几百nm到几个pm之本文档来自技高网...

【技术保护点】
利用工业原材料制备形貌可控的纳米钛酸盐的方法，其特征在于包括以下步骤：　（１）、称偏钛酸或硫酸氧钛，与摩尔浓度为２～１１Ｍ的碱溶液放入高压釜中，并强力搅拌，形成均匀的悬浮液；　（２）、把高压釜放入４０～２２０℃的环境中，保温３小时以上； 　（３）、反应结束后，待高压釜温度自然降低室温后，打开高压釜倒出溶液；　（４）、过滤或离心分离出沉淀物，多次水洗，直至溶液的ＰＨ到中性为止；　（５）、沉淀物烘干，即得产物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张玉刚，张立德，张俊喜，卢芳，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：34[]