一种钛酸盐纳米纤维及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钛酸盐纳米纤维的制备方法，本发明专利技术中将一定量的醋酸锂、钡盐及钛盐溶于二甲基甲酰胺、冰醋酸和甲醇的混合溶液，并加入聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂使之形成澄清的溶液，将澄清的溶液在一定的电压和一定的体积流率下进行静电纺丝，将静电纺丝产物恒温干燥，然后高温烧结，即得相应的BaTiO3·Li2TiO3钛酸盐纳米纤维，并研究了其电化学性能和储锂性能。本发明专利技术成功实现了锂离子电池负极材料BaTiO3·Li2TiO3钛酸盐纳米纤维的制备，该纳米纤维具有优异的物理化学性能。电化学实验证明本方法制备的BaTiO3·Li2TiO3钛酸盐纳米纤维作为锂离子电池负极材料具有广阔的应用前景。在整个制备过程中，操作简单，原料成本低，设备投资少，适合批量生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于锂离子电池负极材料领域，具体涉及到一种钛酸盐锂离子电池负极材料BaTiO3·Li2TiO3纳米纤维的制备方法。
技术介绍
锂离子电池因其工作电压高、比能量大、循环寿命长、自放电率低、无记忆效应及对环境友好等优点，不仅被广泛应用于移动电话、摄像机、笔记本电脑等便携式设备，还被列为航空航天、军事及储能的候选电源。负极材料作为锂离子电池的重要组成部分，对电池的成本和性能都起着非常重要的作用。钛酸钡锂因具有循环寿命长、性质稳定、安全等优点，使其有望在动力型电池方面发挥重要的应用。目前人们对钛酸钡锂的锂离子电池性能研究还比较少。林晓婷等用固相法制备出颗粒状的BaLi2Ti6O14并测试了其循环和倍率性能(Journal of Power Sources,2015,278,546-554)，然而结果并不太理想。随后人们又对BaLi2Ti6O14进行掺杂处理，性能有一定提升但距我们的期望值还有很长的距离(Electrochimica Acta,2015,186,24-33)。固相法制备出的材料普遍具有颗粒较大、组成不均匀、易团聚等缺点，严重制约着材料的性能。著名的诺贝尔奖获得者Feyneman在20世纪60年代曾经预言:如果我们对物体微小规模上的排列加以某种控制的话，我们就能使物体得到大量的异乎寻常的特性，就会看到材料的性能产生丰富的变化。他所说的材料就是现在的纳米材料。当粒子的尺寸减小到纳米量级，将会导致声、光、电、磁、热性能呈现新的特性。在所有的纳米材料中，一维纳米材料因其结构和1D形态使其在光、电、磁、催化、传感器等诸多领域具有优异的性能和潜在的应用前景。同时，一维纳米材料也是其他低维纳米材料研究的基础。因此,一维纳米材料已经成为当前纳米材料科学领域的前沿和研究热点。为了解决固相法制备的钛酸锂电池材料的各种缺点，进一步提升钛酸锂电池材料的电化学性能，本专利技术采用静电纺丝技术制备了一种钛酸钡锂BaTiO3·Li2TiO3纳米纤维。
技术实现思路
本专利技术的是为了解决固相法制备出的钛酸锂电负极材料的电化学性能差的问题，提供了一种钛酸盐电池负极材料BaTiO3·Li2TiO3纳米纤维的制备方法。本专利技术为解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种钛酸盐纳米纤维，该钛酸盐化学式为BaTiO3·Li2TiO3。本专利技术还提供了一种钛酸盐纳米纤维的制备方法，所述制备方法包括：(1)将LiCH3COO和钡盐溶于二甲基甲酰胺(DMF)和甲醇(MeOH)的混合溶剂中(DMF和MeOH体积比为1:1)，搅拌0.5h，形成溶液A；(2)将钛盐溶于溶液A，加冰醋酸，搅拌0.5h,形成溶液B；(3)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入溶液B，搅拌2h，形成澄清的溶液C，溶液C中Li、Ba与Ti元素的摩尔比为2.2:1:3；(4)将澄清的溶液C在13～17.5kV的电压和0.6mL h-1的流率下静电纺丝；(5)将得到的静电纺丝产物放于100℃下干燥6～12h；(6)将干燥后的静电纺丝产物转移到马弗炉中，在750～900℃下烧结5h，得到钛酸盐纳米纤维。可选地，所述钡盐为Ba(CH3COO)2、BaCl2中的一种或两种的组合物。可选地，所述钛盐为钛酸四丁酯。与现有技术相比，本专利技术的优点及创新点如下：本专利技术合成的钛酸盐BaTiO3·Li2TiO3纳米纤维作为电池负极材料性能优异，充放电测试表明，制备的BaTiO3·Li2TiO3钛酸盐纳米纤维在1000mA g-1的电流密度下充放电循环800周比容量无明显衰减。和传统固相法制备出的BaLi2Ti6O14颗粒相比，BaTiO3·Li2TiO3纳米纤维的电化学性能有了大幅度的提升。这也为寻找新的可商业化的锂离子电池负极材料提供了思路。附图说明图1是实施例制得的BaTiO3·Li2TiO3钛酸盐纳米纤维的XRD图；图2是实施例制得的BaTiO3·Li2TiO3钛酸盐纳米纤维的SEM图。具体实施方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。实施例1将2.2mmol LiCH3COO和1.0mmol Ba(CH3COO)2溶于20mL二甲基甲酰胺(DMF)和甲醇的混合溶剂(体积比为1:1)中搅拌0.5h，形成溶液A；将3.0mmol钛酸四丁酯溶于溶液A，加6mL冰醋酸，搅拌0.5h,形成溶液B；将聚乙烯吡咯烷酮2.0g加入溶液B，搅拌2h，形成溶液C；将澄清的溶液C在13kV的电压和0.6mL h-1的流率下进行静电纺丝；将得到的静电纺丝产物放于100℃下干燥6h；将干燥好的静电纺丝产物转移到马弗炉中，在750℃烧结5h，得到锂离子电池负极材料BaTiO3·Li2TiO3钛酸盐纳米纤维。用粉末衍射(XRD)对所述纳米纤维进行了表征，如图1所示。用扫描电镜观察所述纳米纤维的形貌，如图2所示。实施例2将2.2mmol LiCH3COO和1.0mmol BaCl2溶于20mL二甲基甲酰胺(DMF)和甲醇的混合溶剂(体积比为1:1)中搅拌0.5h，形成溶液A；将3.0mmol钛酸四丁酯溶于溶液A，加6mL冰醋酸，搅拌0.5h,形成溶液B；将2.0g聚乙烯吡咯烷酮加入溶液B，搅拌2h，形成溶液C；将澄清的溶液C在17.5kV的电压和0.6mL h-1的流率下进行静电纺丝；将得到的静电纺丝产物放于100℃下干燥9h；将干燥好的静电纺丝产物转移到马弗炉中，在850℃烧结5h，得到锂离子电池负极材料BaTiO3·Li2TiO3钛酸盐纳米纤维。实施例3将2.2mmol LiCH3COO和1.0mmol Ba(CH3COO)2溶于20mL二甲基甲酰胺(DMF)和甲醇的混合溶剂(体积比为1:1)中搅拌0.5h，形成溶液A；将3.0mmol钛酸四丁酯溶于溶液A，加6mL冰醋酸，搅拌0.5h,形成溶液B；将2.0g聚乙烯吡咯烷酮加入溶液B，搅拌2h，形成溶液C；将澄清的溶液C在15kV的电压和0.6mL h-1的流率下进行静电纺丝；将得到的静电纺丝产物放于100℃下干燥12h；将干燥好的静电纺丝产物转移到马弗炉中，在900℃烧结5h，得到锂离子电池负极材料BaTiO3·Li2TiO3钛酸盐纳米纤维。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钛酸盐纳米纤维，其特征在于该钛酸盐化学式为BaTiO3·Li2TiO3。

【技术特征摘要】
1.一种钛酸盐纳米纤维，其特征在于该钛酸盐化学式为BaTiO3·Li2TiO3。2.一种权利要求1所述的钛酸盐纳米纤维的制备方法，其特征在于所述制备方法包括：(1)将LiCH3COO和钡盐溶于二甲基甲酰胺(DMF)和甲醇的混合溶剂(DMF和甲醇体积比为1:1)中搅拌0.5h，形成溶液A；(2)将钛盐溶于溶液A，加冰醋酸，搅拌0.5h,形成溶液B；(3)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入溶液B，搅拌2h，形成澄清的溶液C，溶液C中...

【专利技术属性】
技术研发人员：李星，朱聪聪，吴显宗，
申请(专利权)人：宁波大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33