一种钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合催化剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合催化剂的制备方法，该方法采用的是湿化学反应法。其制备步骤包括：以二氧化钛作为钛源，硝酸铅作为铅源，氢氧化钾作为矿化剂，氧化石墨烯水溶液作为制备石墨烯原材料，经水热反应得到钛酸铅纳米颗粒/石墨烯粉体。本发明专利技术工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低；制得钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合催化剂，纯度高，结晶性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合催化剂的制备方法，属于无机非金属材料领域。
技术介绍
钛酸铅是一种典型钙钛矿结构的铁电氧化物，结构简单，压电性和铁电性强。自从50年代发现以来，钛酸铅一直是铁电和压电领域研究的原型材料，对于人们认识钙钛矿氧化物压电和铁电性的电子起源有着十分重要的意义。有关钛酸铅零维纳米材料的制备及研究，以及其催化剂方面的应用仍处于探索阶段。石墨烯是一种由碳原子通过sp2杂化组成的单原子层厚度的二维碳材料；它具有同时具有超强的电子传输特性，是一种合成功能性半导体复合催化剂材料的理想载体。目前，针对钛酸铅纳米颗粒与石墨烯的复合催化剂的研究，国内外均未见相关报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种工艺简单，过程易于控制的钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合催化剂的制备方法。本专利技术的钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合催化剂的制备方法，采用的是湿化学反应法，包括以下步骤：1）将0.25-0.5mmol二氧化钛纳米粉体，1-20ml浓度为1.5g/L氧化石墨烯水溶液加入反应釜内胆中，随后加入1g-3g氢氧化钾，加入去离子水至反应釜填充量80%，室温下搅拌至少6h；2）将0.25-0.5mmol硝酸铅，加入到步骤1）的装有混合溶液的反应釜内胆中，室温下搅拌至少1h；3）将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，在180-200oC保温8-20小时后，自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用子水，无水乙醇清洗，烘干，得到钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合粉体。本专利技术中，所述的硝酸铅、氢氧化钾、二氧化钛和氧化石墨烯纯度均不低于化学纯。本专利技术中，所述的反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。本专利技术工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低；制得的钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合催化剂，纯度高，结晶性好。附图说明图1是钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合催化剂的TEM图。图2是钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合催化剂可见光催化降解亚甲基蓝不同时间的紫外-可见吸收图。图3是钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合催化剂的XRD图谱。图4是钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合催化剂的SEM图片。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例11）将0.5mmol二氧化钛纳米粉体，10ml浓度为1.5g/L氧化石墨烯水溶液加入反应釜内胆中，随后加入2.74g氢氧化钾，加入去离子水至反应釜填充量80%，室温下搅拌6h；2）将0.5mmol硝酸铅，加入到步骤1）的装有混合溶液的反应釜内胆中，室温下搅拌1h；3）将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，在190oC保温12小时后，自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去子水，无水乙醇清洗，烘干，得到钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合粉体。其TEM图如图1所示,石墨烯基底上的钛酸铅纳米颗粒粒径分布小。实施例21）将0.45mmol二氧化钛纳米粉体，20ml浓度为1.5g/L氧化石墨烯水溶液加入反应釜内胆中，随后加入3g氢氧化钾，加入去离子水至反应釜填充量80%，室温下搅拌8h；2）将0.45mmol硝酸铅，加入到步骤1）的装有混合溶液的反应釜内胆中，，室温下搅拌3h；3）将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，在180oC保温20小时后，自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去子水，无水乙醇清洗，烘干，得到钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合粉体。其在可见光(λ≥420nm)光照下降解亚甲基蓝不同时间的紫外-可见光吸收图如图2所示。从图中可见，亚甲基蓝的主要吸收峰在664nm处，经可见光源光照40min后，约有46%的亚甲基蓝染料被降解。这表明了钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合催化剂具有非常高的可见光催化性能。实施例31）将0.25mmol二氧化钛纳米粉体，1ml浓度为1.5g/L氧化石墨烯水溶液加入反应釜内胆中，随后加入1g氢氧化钾，加入去离子水至反应釜填充量80%，室温下搅拌10h；2）将0.25mmol硝酸铅，加入到步骤1）的装有混合溶液的反应釜内胆中，室温下搅拌2h；3）将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，在200oC保温8小时后，自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去子水、无水乙醇清洗，烘干，得到钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合粉体。其对应SEM图及XRD谱线如图3，4所示，所得样品晶化程度良好，纯度高，石墨烯基底上的钛酸铅纳米颗粒粒径分布小。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）将0.25‑0.5mmol二氧化钛纳米粉体，1‑20ml浓度为1.5g/L氧化石墨烯水溶液加入反应釜内胆中，随后加入1g‑3g氢氧化钾，加入去离子水至反应釜填充量80%，室温下搅拌至少6h；2）将0.25‑0.5mmol硝酸铅，加入到步骤1）的装有混合溶液的反应釜内胆中，室温下搅拌至少1h；3）将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，在180‑200oC保温8‑20小时后，自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用子水，无水乙醇清洗，烘干，得到钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合粉体。

【技术特征摘要】
1.一种钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将0.25-0.5mmol二氧化钛纳米粉体，1-20ml浓度为1.5g/L氧化石墨烯水溶液加入反应釜内胆中，随后加入1g-3g氢氧化钾，加入去离子水至反应釜填充量80%，室温下搅拌至少6h；
2）将0.25-0.5mmol硝酸铅，加入到步骤1）的装有混合溶液的反应釜内胆中，室温下搅拌至少1h；
3）将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩高荣，姜姗，任召辉，李珺，沈鸽，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33