本发明专利技术属于增塑剂技术领域，具体涉及一种DOTP酯化反应工艺。将醇水分离罐使用醇填充至溢流状态，同时将对苯二甲酸、辛醇和钛酸酯催化剂加入到酯化釜中，在加热的条件下进行酯化反应；酯化反应合格后，先将醇水分离罐积攒的酯化生成水排掉，利用酯化釜内余热将酯化釜内醇蒸入醇水分离罐，使醇水分离罐处于溢流状态；酯化釜中酯化反应后的物料放入缓冲罐，然后将物料送入精制工序进行处理，即得增塑剂产品。本发明专利技术通过改变酯化工序投料配比，增加了单釜产量，产能得到大幅度提高，同时合理利用了反应余热，使得高压蒸汽消耗得到明显的下降。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于增塑剂
，具体涉及一种DOTP酯化反应工艺。
技术介绍
众所周知，增塑剂是加工橡胶、塑料、涂料等高聚物成型时为增加其可塑性、流动性并使成品具有柔韧性而加入的物质，是塑料工业必不可少的添加助剂。我国年产能已达到2800kt，已经成为全世界第一生产和消费大国，并继续呈现增长势头。这其中邻苯二甲酸酯和对苯二甲酸酯的比例又占据了 90%以上。但研究表明邻苯类增塑剂具有潜在的致癌性，而环氧油脂和柠檬酸酯类等绿色增塑剂在产量上也难以在短期满足庞大的市场需求，所以在未来对苯类增塑剂还将是市场上的主要产品，然而传统的合成工艺耗时长，能耗高。传统的间歇式生产增塑剂对苯二甲酸二辛酯的正常生产方法中:(I)单位时间产量低，(2)能耗大，(3)反应余热利用率低。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种DOTP酯化反应工艺，减少投资、降低能耗、提高反应余热利用率。本专利技术所述的DOTP酯化反应工艺，步骤如下:(I)将醇水分离罐使用醇填充至溢流状态，同时将对苯二甲酸、辛醇和钛酸酯催化剂加入到酯化釜中，在加热的条件下进行酯化反应；(2)酯化反应合格后，先将醇水分离罐积攒的酯化生成水排掉，利用酯化釜内余热将酯化釜内醇蒸入醇水分离罐，使醇水分离罐处于溢流状态；(3)酯化釜中酯化反应后的物料放入缓冲罐，然后将物料送入精制工序进行处理，即得增塑剂产品。步骤(I)中所述的辛醇和对苯二甲酸的质量比为2.4-2.6:1。步骤⑴中所述的钛酸酯催化剂的质量为对苯二甲酸和辛醇总质量的2-5%。。步骤⑴中所述的醇为辛醇。步骤(I)中所述的加热温度为250_265°C。步骤⑶中所述的缓冲罐的容积为70m3。本专利技术所述的DOTP酯化反应工艺，具体步骤如下:(I)酯化釜在首次投料时，将醇水分离罐内填充满新鲜醇，同时将原料对苯二甲酸、辛醇和钛酸酯催化剂由进料口加入酯化釜中，然后关闭进料阀。在搅拌器搅拌的作用下，使用内盘管加热，酯化釜内反应生成水与蒸发的醇离开酯化釜后进入酯化塔，在酯化塔中酯化釜蒸发的醇和水蒸气与塔顶回流的循环醇逆向接触后，先进入第一冷凝器冷却后，再进入第二冷凝器再次冷却降温后，进入醇水分离罐沉降分离，醇相溢流经过U型管，进入酯化塔塔顶与反应过程中产生的醇蒸汽与反应生成水蒸气逆向接触，精制后的醇进入酯化釜作为回流醇使用。(2)待酯化确认合格后，首先将醇水分离罐分离出来的水排入中和水洗罐，做为中和水洗工序新鲜水利用。利用酯化釜内的余热，将酯化釜内的部分过量醇蒸离酯化釜，进入第一冷凝器冷却后，再进入第二冷凝器再次冷却降温后，进入醇水分离罐，以填充醇水分离罐内空间。(3)待醇水分离罐溢流，将酯化釜中酯化反应后的物料放入缓冲罐后送入精制工序进行相应处理后，可得到增塑剂产品。本专利技术所述的DOTP酯化反应工艺所用的设备包括酯化釜，缓冲罐、酯化釜、酯化塔、第一冷凝器、第二冷凝器、醇水分离罐与中和水洗罐依次相连，酯化釜顶部通过进料阀与进料口相连，酯化塔、U型管与醇水分离罐依次相连。所述的酯化釜内部设置有搅拌器。所述的酯化釜内部设置有内盘管。本专利技术合理的利用酯化釜内的空间，提高酯化釜的利用率，提高单位时间产量，同时降低了蒸汽的消耗。本专利技术与现有技术相比，具有如下有益效果:本专利技术通过改变酯化工序投料配比，增加了单釜产量，产能得到大幅度提高，同时合理利用了反应余热，使得高压蒸汽消耗得到明显的下降。【附图说明】图1是本专利技术结构示意图；图中:1、酯化釜；2、缓冲罐；3、酯化塔；4、第一冷凝器；5、第二冷凝器；6、醇水分离罐；7、中和水洗罐；8、进料阀；9、进料口 ；10、U型管；11、搅拌器；12、内盘管。【具体实施方式】以下结合实施例对本专利技术做进一步描述。实施例1(I)将醇水分离罐使用辛醇填充至溢流状态，同时将对苯二甲酸、辛醇和钛酸酯催化剂加入到酯化釜中，辛醇和对苯二甲酸的质量比为2.6:1，钛酸酯催化剂的质量为对苯二甲酸和辛醇总质量的5%。，在加热的条件下进行酯化反应，加热温度为265°C ;(2)酯化反应合格后，先将醇水分离罐积攒的酯化生成水排掉，利用酯化釜内余热将酯化釜内醇蒸入醇水分离罐，使醇水分离罐处于溢流状态；(3)酯化釜中酯化反应后的物料放入缓冲罐，然后将物料送入精制工序进行处理，即得增塑剂产品。实施例2(I)将醇水分离罐使用辛醇填充至溢流状态，同时将对苯二甲酸、辛醇和钛酸酯催化剂加入到酯化釜中，辛醇和对苯二甲酸的质量比为2.4:1，钛酸酯催化剂的质量为对苯二甲酸和辛醇总质量的2%。，在加热的条件下进行酯化反应，加热温度为250°C ;(2)酯化反应合格后，先将醇水分离罐积攒的酯化生成水排掉，利用酯化釜内余热将酯化釜内醇蒸入醇水分离罐，使醇水分离罐处于溢流状态；(3)酯化釜中酯化反应后的物料放入缓冲罐，然后将物料送入精制工序进行处理，即得增塑剂产品。实施例3(I)将醇水分离罐使用辛醇填充至溢流状态，同时将对苯二甲酸、辛醇和钛酸酯催化剂加入到酯化釜中，辛醇和对苯二甲酸的质量比为2.5:1，钛酸酯催化剂的质量为对苯二甲酸和辛醇总质量的3%。，在加热的条件下进行酯化反应，加热温度为260°C ;(2)酯化反应合格后，先将醇水分离罐积攒的酯化生成水排掉，利用酯化釜内余热将酯化釜内醇蒸入醇水分离罐，使醇水分离罐处于溢流状态；(3)酯化釜中酯化反应后的物料放入缓冲罐，然后将物料送入精制工序进行处理，即得增塑剂产品。【主权项】1.一种DOTP酯化反应工艺，其特征在于步骤如下: (1)将醇水分离罐使用醇填充至溢流状态，同时将对苯二甲酸、辛醇和钛酸酯催化剂加入到酯化釜中，在加热的条件下进行酯化反应； (2)酯化反应合格后，先将醇水分离罐积攒的酯化生成水排掉，利用酯化釜内余热将酯化釜内醇蒸入醇水分离罐，使醇水分离罐处于溢流状态； (3)酯化釜中酯化反应后的物料放入缓冲罐，然后将物料送入精制工序进行处理，即得增塑剂产品。2.根据权利要求1所述的DOTP酯化反应工艺，其特征在于步骤⑴中所述的辛醇和对苯二甲酸的质量比为2.4-2.6:1。3.根据权利要求1或2所述的DOTP酯化反应工艺，其特征在于步骤(I)中所述的钛酸酯催化剂的质量为对苯二甲酸和辛醇总质量的2-5%。。4.根据权利要求1所述的DOTP酯化反应工艺，其特征在于步骤(I)中所述的醇为辛醇。5.根据权利要求1所述的DOTP酯化反应工艺，其特征在于步骤(I)中所述的加热温度为 250-265 cC。6.根据权利要求1所述的DOTP酯化反应工艺，其特征在于步骤(3)中所述的缓冲罐的容积为70m3。【专利摘要】本专利技术属于增塑剂
，具体涉及一种DOTP酯化反应工艺。将醇水分离罐使用醇填充至溢流状态，同时将对苯二甲酸、辛醇和钛酸酯催化剂加入到酯化釜中，在加热的条件下进行酯化反应；酯化反应合格后，先将醇水分离罐积攒的酯化生成水排掉，利用酯化釜内余热将酯化釜内醇蒸入醇水分离罐，使醇水分离罐处于溢流状态；酯化釜中酯化反应后的物料放入缓冲罐，然后将物料送入精制工序进行处理，即得增塑剂产品。本专利技术通过改变酯化工序投料配比，增加了单釜产量，产能得到大幅度提高，同时合理利用了反应余热，使得高压蒸汽消耗得到明显的下降。【IPC分类】C07C67/08, C07C69/82【公开号】CN10519874本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种DOTP酯化反应工艺，其特征在于步骤如下：(1)将醇水分离罐使用醇填充至溢流状态，同时将对苯二甲酸、辛醇和钛酸酯催化剂加入到酯化釜中，在加热的条件下进行酯化反应；(2)酯化反应合格后，先将醇水分离罐积攒的酯化生成水排掉，利用酯化釜内余热将酯化釜内醇蒸入醇水分离罐，使醇水分离罐处于溢流状态；(3)酯化釜中酯化反应后的物料放入缓冲罐，然后将物料送入精制工序进行处理，即得增塑剂产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：田锐剑，李逢春，许诤，唐元培，
申请(专利权)人：山东蓝帆化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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