【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于聚变堆面向等离子体第一壁材料，具体涉及一种原位固相反应生成高熵纳米氧化物颗粒增强w合金及其制备方法。
技术介绍
1、w合金具有高熔点、高热导率、低溅射率、低热膨胀系数、低化学腐蚀性等一系列优点，被认为是最有可能应用在未来聚变堆中的面向等离子体材料(pfms)，目前已经成为国际热核实验堆计划(iter)等聚变pfms的首选材料。但纯w存在高温强度低、低温韧性差、再结晶温度低等不足。因此，亟需开发性能更为优异的先进w合金。
2、目前，第二相颗粒弥散强化w合金是提升w材料性能的最有效措施之一。通过引入均匀分散的纳米粒子如氧化物(y2o3、la2o3)或碳化物(zrc、tic)等来弥散强化w晶粒和晶界。弥散强化w基材料中均匀分布的纳米粒子一方面可以钉扎位错和晶界，提高w基合金的高温强度、抗蠕变性能和微结构的高温稳定性(即提升再结晶温度)，另一方面可以提供高密度的颗粒/基体相界面来吸收辐照产生的点缺陷，提高w基合金的抗辐照性能。其中，氧化物弥散强化w基材料(ods-w)得益于其氧化物颗粒的高化学稳定性及其与聚变等离子体良好的相容性，受到研究人员的特别关注。然而，y2o3或la2o3等弥散颗粒在高温烧结过程中和存在杂质氧(o)的情况下，y2o3或la2o3与w(o)反应生成熔点相对较低的赝合金产物y2(wo4)3(～1440℃)或la2(wo4)3(～1100℃)，引起y-w-o或la-w-o颗粒显著粗化长大，如battabyal等在题“w–2wt.％y2o3 composite:microstructure an
3、因此，为了发展满足未来聚变反应堆需求的面向等离子体w合金，需进一步解决弥散强化w合金中弥散颗粒团聚粗化和类似zro2的相结构失稳等问题，从而进一步提升w合金的强韧性和高温稳定性。
技术实现思路
1、本专利技术的目的就在于为了解决上述问题而提供了一种通过原位固相反应，实现了在高温下弥散颗粒维持均匀分布和细小尺寸同时第二相颗粒与w基体之间界面紧密冶金结合，提高w合金性能的方法。
2、本专利技术通过以下技术方案来实现上述目的：
3、本专利技术提供了一种原位固相反应生成高熵纳米氧化物颗粒增强w合金，按照质量百分比计，包括0.2～2.0wt％硼化物高熵陶瓷纳米粉体(tizrhfnbmo)b2以及98.0～99.8wt％金属w粉。
4、作为本专利技术的进一步优化方案，按照质量百分比计，包括0.4～1.2wt％硼化物高熵陶瓷纳米粉体(tizrhfnbmo)b2以及98.8～99.6wt％金属w粉。
5、作为本专利技术的进一步优化方案，所述金属w粉的平均粒径为0.2～1.0μm，氧含量≤0.3％；所述硼化物高熵陶瓷纳米粉体(tizrhfnbmo)b2的平均粒径为50～500nm。
6、作为本专利技术的进一步优化方案，所述硼化物高熵陶瓷纳米粉体(tizrhfnbmo)b2的平均粒径为50～150nm。
7、作为本专利技术的进一步优化方案，所述硼化物高熵陶瓷纳米粉体(tizrhfnbmo)b2中，ti元素、zr元素、hf元素、nb元素以及mo元素的用量为等摩尔比。
8、本专利技术还提供了一种如上述任一所述的原位固相反应生成高熵纳米氧化物颗粒增强w合金的制备方法，由粉末冶金制成，包括以下步骤，
9、步骤一：将金属w粉、硼化物高熵陶瓷纳米粉体(tizrhfnbmo)b2置于保护性气氛或真空或酒精中混合均匀，得到混合粉体；
10、步骤二：将步骤一获得的混合粉体置入模具中，然后在真空或者保护性气氛下，在热压炉中，在1500～2200℃下加压烧结成型，保温时间为0.5～10h，冷却后得到w合金块体；
11、或通过放电等离子烧结技术，在1500～2000℃下加压烧结成型，保温时间1～20min，冷却后得到w合金块体。
12、作为本专利技术的进一步优化方案，步骤一中，粉体混合时的球磨转速为300r/min，球磨有效时间为4h。
13、作为本专利技术的进一步优化方案，步骤二中，烧结过程中的压力为20～200mpa，烧结过程中真空的真空度≤10-2pa。
14、作为本专利技术的进一步优化方案，步骤一和二中，所述保护性气氛为氢气气氛、氮气气氛、氩气气氛、氦气气氛或氖气气氛中的一种。
15、作为本专利技术的进一步优化方案，步骤二中，烧结成型后的w合金置于保护性气氛或真空中冷却。
16、本专利技术的有益效果在于：
17、(1)本专利技术通过引入高稳定的硼化物高熵陶瓷纳米粉体(tizrhfnbmo)b2，实现了弥散颗粒在高温下不易团聚粗化，从而维持颗粒的均匀分布和细小尺度，另一方面是使得高熵纳米氧化物弥散颗粒与w基体之间界面紧密冶金结合，从而充分发挥钉扎强化和捕获辐照缺陷的作用。
18、(2)本专利技术提供了一种原位固相反应生成高熵陶瓷纳米氧化物颗粒弥散增强w合金的制备方法。通过控制原料w粉和制备过程的氧杂质，并引入合适量的硼化物高熵陶瓷纳米粉体(tizrhfnbmo)b2，利用(tizrhfnbmo)b2与w中的杂质氧反应，原位生成高熵氧化物纳米颗粒，该颗粒为正交晶型的tio2结构，且zr、hf、nb、mo随机取代tio2中部分ti的位置。通过上述反应过程，既降低杂质氧对w的脆化作用，提升合金的韧性，又利用纳米氧化物颗粒钉扎晶界和位错提升合金的强度。高温拉伸测试结果表明，本专利技术的目标产物在600℃下的极限抗拉强度达到599mpa，延伸率达到14％，强度高于同等测试条件下的纯w两倍多。高出文献“effect of high temperature swaging and annealing on the mechanicalproperties and thermal conductivity of w–y2o3”，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种原位固相反应生成高熵纳米氧化物颗粒增强W合金，其特征在于，按照质量百分比计，包括0.2～2.0wt％硼化物高熵陶瓷纳米粉体(TiZrHfNbMo)B2以及98.0～99.8wt％金属W粉。
2.根据权利要求1所述的一种原位固相反应生成高熵纳米氧化物颗粒增强W合金，其特征在于：按照质量百分比计，包括0.4～1.2wt％硼化物高熵陶瓷纳米粉体(TiZrHfNbMo)B2以及98.8～99.6wt％金属W粉。
3.根据权利要求1所述的一种原位固相反应生成高熵纳米氧化物颗粒增强W合金，其特征在于：所述金属W粉的平均粒径为0.2～1.0μm，氧含量≤0.3％；所述硼化物高熵陶瓷纳米粉体(TiZrHfNbMo)B2的平均粒径为50～500nm。
4.根据权利要求3所述的一种原位固相反应生成高熵纳米氧化物颗粒增强W合金，其特征在于，所述硼化物高熵陶瓷纳米粉体(TiZrHfNbMo)B2的平均粒径为50～150nm。
5.根据权利要求1所述的一种原位固相反应生成高熵纳米氧化物颗粒增强W合金，其特征在于，所述硼化物高熵陶瓷纳米粉体(TiZrH
6.一种如权利要求1-5任一所述的原位固相反应生成高熵纳米氧化物颗粒增强W合金的制备方法，由粉末冶金制成，其特征在于，包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的一种原位固相反应生成高熵纳米氧化物颗粒增强W合金的制备方法，其特征在于，步骤一中，粉体混合时的球磨转速为300r/min，球磨有效时间为4h。
8.根据权利要求6所述的一种原位固相反应生成高熵纳米氧化物颗粒增强W合金的制备方法，其特征在于，步骤二中，烧结过程中的压力为20～200MPa，烧结过程中真空的真空度≤10-2Pa。
9.根据权利要求6所述的一种原位固相反应生成高熵纳米氧化物颗粒增强W合金的制备方法，其特征在于，步骤一和二中，所述保护性气氛为氢气气氛、氮气气氛、氩气气氛、氦气气氛或氖气气氛中的一种。
10.根据权利要求6所述的一种原位固相反应生成高熵纳米氧化物颗粒增强W合金的制备方法，其特征在于，步骤二中，烧结成型后的W合金置于保护性气氛或真空中冷却。
...【技术特征摘要】
1.一种原位固相反应生成高熵纳米氧化物颗粒增强w合金，其特征在于，按照质量百分比计，包括0.2～2.0wt％硼化物高熵陶瓷纳米粉体(tizrhfnbmo)b2以及98.0～99.8wt％金属w粉。
2.根据权利要求1所述的一种原位固相反应生成高熵纳米氧化物颗粒增强w合金，其特征在于：按照质量百分比计，包括0.4～1.2wt％硼化物高熵陶瓷纳米粉体(tizrhfnbmo)b2以及98.8～99.6wt％金属w粉。
3.根据权利要求1所述的一种原位固相反应生成高熵纳米氧化物颗粒增强w合金，其特征在于：所述金属w粉的平均粒径为0.2～1.0μm，氧含量≤0.3％；所述硼化物高熵陶瓷纳米粉体(tizrhfnbmo)b2的平均粒径为50～500nm。
4.根据权利要求3所述的一种原位固相反应生成高熵纳米氧化物颗粒增强w合金，其特征在于，所述硼化物高熵陶瓷纳米粉体(tizrhfnbmo)b2的平均粒径为50～150nm。
5.根据权利要求1所述的一种原位固相反应生成高熵纳米氧化物颗粒增强w合金，其特征在于，所述硼化物高熵陶瓷纳米粉体(t...
【专利技术属性】
技术研发人员：谢卓明，余木兰，王慧，刘瑞，吴学邦，刘长松，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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