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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种由锡铅锑合金分离回收锡、锑的冷凝装置及其方法,属于有色金属火法冶炼。
技术介绍
1、在锡、铅、锑冶炼过程以及铅酸蓄电池阳极回收过程中,有大量的锡铅锑合金产生,每年从锡铅锑合金中回收的金属可带来很高的经济价值。
2、目前对于锡铅锑合金的分离一般采用造渣法、电解-结晶联合法、造渣-结晶联合法、真空蒸馏法。其中造渣法会产生大量的金属渣,对主金属的夹带量多,降低主金属的直收率且作业环境较差;电解-结晶联合法的原料适应性极差,电解周期长,原料消耗大,同时阳极泥的回收以及电解液的净化会进一步增加工作量以及工作时长,对环境造成污染。造渣-结晶联合法中的结晶过程会产生大量烟尘,合金中锑含量过高时会导致结晶机的传动轴抱死,甚至断裂;真空蒸馏法处理锡铅锑合金时需要进行多次真空蒸馏才可得到精锡,当锡铅锑合金中的各组元含量基本持平时,该方法无法分离大多数的锡铅锑合金。
3、公开号为cn104651626a的中国专利公开了一种锡铅锑砷合金真空蒸馏分离锡的方法,首先将锡铅锑砷合金熔化得到合金熔融液,采用连续恒流进料方式将锡铅锑砷合金熔融液送入连续式真空炉进行蒸馏,得到残留物粗锡或锡铅锑合金及冷凝器内的锡铅锑砷金属蒸气,根据锡铅锑砷金属蒸气中锡蒸气的浓度,通过调控冷凝器温度及段数得到锡铅锑合金、铅锑合金和粗砷。该方法无法控制冷凝温度,也未实现锡铅锑砷金属蒸气中锡、铅、锑的单独回收。公开号为cn114807620a的中国专利公开了一种铅锑砷三元合金真空气化-定向冷凝分离的设备及其方法,介绍了一种用于铅锑砷合金真空气化-
技术实现思路
1、针对上述现有技术存在的问题及不足,本专利技术提供一种由锡铅锑合金分离回收锡、锑的冷凝装置及其方法。本专利技术可同时单独回收锡铅锑合金中的锡、锑两种金属,简单易操作,适用于任何成分比例的锡铅锑合金分离。
2、为了实现上述目的,本专利技术提供如下装置及技术方案:
3、一种由锡铅锑合金分离回收锡、锑的冷凝装置,包括炉体、与炉体顶部配合的顶盖、六层回流盘、四层冷凝盘、温控装置和抽真空设备;
4、炉体上设有与抽真空设备连接的结构;
5、炉体底部为内置收集盘的挥发坩埚,内置收集盘的挥发坩埚中收集盘位于挥发坩埚上部一侧,收集盘外部设有挡板,内置收集盘的挥发坩埚分为下部的第一挥发区和设有收集盘上部的第二挥发区;
6、炉体中上部通过错落堆叠的六层回流盘形成回流区;回流区中紧邻收集盘上部的回流盘的圆弧形缺口与挥发坩埚中的收集盘顶部相通;
7、炉体上部通过错落堆叠四层冷凝盘形成冷凝区,从下至上的第一层冷凝盘和第二层冷凝盘形成第一冷凝区,第三层和第四层冷凝盘形成第二冷凝区;
8、第一挥发区、第二挥发区、六层回流盘、第一冷凝区和第二冷凝区均各设有独立的温控装置,形成十段独立温控系统。
9、所述内置收集盘的挥发坩埚,收集盘的挡板高度为坩埚总高度的1/4-1/3,面积占坩埚底面积的1/3-1/2,倾斜角为2-30°。
10、所述六层回流盘中每个回流盘直径均为80mm,每个回流盘上设有半径为11-13mm的半圆形孔,每个回流盘倾斜角均为2-30°。
11、所述四层冷凝盘中每个冷凝盘直径均为80mm,每个冷凝盘上设有半径为11-13mm的半圆形孔,每个冷凝盘倾斜角均为2-30°,每个冷凝盘带有高沿,高沿的高度为冷凝盘高度的1/3-1/2。
12、一种由锡铅锑合金分离回收锡、锑冷凝装置的应用方法,其具体步骤包括:
13、将锡铅锑三元合金置于挥发坩埚中在低压、高温的条件下进行真空气化挥发,得到的混合金属蒸气经过回流区、冷凝区分离,在此过程中真空气化挥发、气-液相分离、液相回流过程同时进行;在第一至第六回流盘得到铅锑合金,第一至第二冷凝盘得到铅锑合金,在第三至第四冷凝盘得到粗锑,在第一挥发区得到粗锡和第二挥发区的收集盘中得到锡铅锑合金。
14、所述锡铅锑三元合金中锡、铅、锑的成分为任意比例。
15、所述真空气化挥发压强为5~15pa,加热温度为550~1400℃,保温时间为6~10h。
16、所述第一挥发区控制加热温度为1200~1400℃;
17、第二挥发区控制加热温度为1000~1200℃;
18、从下至上的第一回流盘区域控制加热温度为920~1000℃;
19、第二回流盘区域控制加热温度为710~900℃;
20、第三回流盘区域控制加热温度为680~710℃;
21、第四回流盘区域控制加热温度为640~680℃;
22、第五回流盘区域控制加热温度为610~640℃;
23、第六回流盘区域控制加热温度为590~610℃;
24、第一冷凝区控制加热温度为570~590℃;
25、第二冷凝区控制加热温度为550~570℃。
26、所述在第一至第六回流盘得到铅锑合金以及收集盘中得到锡铅锑合金返回真空气化挥发流程再次提纯。
27、所述在第一挥发区得到粗锡送精炼系统制备精锡。
28、上述错落堆叠的六层回流盘和冷凝盘是指相邻盘间的半圆形孔分别左右安置,使半圆形孔位错开距离最远,尽量保证有足够的空间进行气-液相分离、液相回流和再挥发过程。六层回流盘延半圆形孔倾斜向下,四层冷凝盘延半圆形孔倾斜向上。
29、上述首先将锡铅锑三元合金放置到内置收集盘的挥发坩埚的第一挥发区,然后再分别装上错落堆叠的六层回流盘和四层冷凝盘,最后盖上顶盖形成密封腔体,通过抽真本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种由锡铅锑合金分离回收锡、锑的冷凝装置,其特征在于:包括炉体、与炉体顶部配合的顶盖、六层回流盘、四层冷凝盘、温控装置和抽真空设备;
2.根据权利要求1所述的由锡铅锑合金分离回收锡、锑的冷凝装置,其特征在于:所述内置收集盘的挥发坩埚,收集盘的挡板高度为坩埚总高度的1/4-1/3,面积占坩埚底面积的1/3-1/2,倾斜角为2-30°。
3.根据权利要求1所述的由锡铅锑合金分离回收锡、锑的冷凝装置,其特征在于:所述六层回流盘中每个回流盘直径均为80mm,每个回流盘上设有半径为11-13mm的半圆形孔,每个回流盘倾斜角均为2-30°。
4.根据权利要求1所述的由锡铅锑合金分离回收锡、锑的冷凝装置,其特征在于:所述四层冷凝盘中每个冷凝盘直径均为80mm,每个冷凝盘上设有半径为11-13mm的半圆形孔,每个冷凝盘倾斜角均为2-30°,每个冷凝盘带有高沿,高沿的高度为冷凝盘高度的1/3-1/2。
5.一种根据权利要求1所述的由锡铅锑合金分离回收锡、锑冷凝装置的应用方法,其特征在于:具体步骤包括:
6.根据权利要求5所述的由锡铅锑
7.根据权利要求5所述的由锡铅锑合金分离回收锡、锑冷凝装置的应用方法,其特征在于:所述真空气化挥发压强为5~15Pa,加热温度为550~1400℃,保温时间为6~10h。
8.根据权利要求5所述的由锡铅锑合金分离回收锡、锑冷凝装置的应用方法,其特征在于:所述第一挥发区控制加热温度为1200~1400℃;
9.根据权利要求5所述的由锡铅锑合金分离回收锡、锑冷凝装置的应用方法,其特征在于:所述在第一至第六回流盘得到铅锑合金以及收集盘中得到锡铅锑合金返回真空气化挥发流程再次提纯。
10.根据权利要求5所述的由锡铅锑合金分离回收锡、锑冷凝装置的应用方法,其特征在于:所述在第一挥发区得到粗锡送精炼系统制备精锡。
...【技术特征摘要】
1.一种由锡铅锑合金分离回收锡、锑的冷凝装置,其特征在于:包括炉体、与炉体顶部配合的顶盖、六层回流盘、四层冷凝盘、温控装置和抽真空设备;
2.根据权利要求1所述的由锡铅锑合金分离回收锡、锑的冷凝装置,其特征在于:所述内置收集盘的挥发坩埚,收集盘的挡板高度为坩埚总高度的1/4-1/3,面积占坩埚底面积的1/3-1/2,倾斜角为2-30°。
3.根据权利要求1所述的由锡铅锑合金分离回收锡、锑的冷凝装置,其特征在于:所述六层回流盘中每个回流盘直径均为80mm,每个回流盘上设有半径为11-13mm的半圆形孔,每个回流盘倾斜角均为2-30°。
4.根据权利要求1所述的由锡铅锑合金分离回收锡、锑的冷凝装置,其特征在于:所述四层冷凝盘中每个冷凝盘直径均为80mm,每个冷凝盘上设有半径为11-13mm的半圆形孔,每个冷凝盘倾斜角均为2-30°,每个冷凝盘带有高沿,高沿的高度为冷凝盘高度的1/3-1/2。
5.一种根据权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员:李一夫,曹盼,杨斌,徐宝强,田阳,蒋文龙,张环,马进萍,陈辰,张文哲,
申请(专利权)人:昆明理工大学,
类型:发明
国别省市:
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