【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电容器，具体涉及一种片式钽电解电容器及其制备方法。
技术介绍
1、近年来，电子产品正发生急剧的变化，轻型、薄型和小型化，超低esr,更强的环境耐受性已是衡量产品受欢迎程度的重要标志。这样便对电容器，特别是以小型化和大容量的钽电容器提出了更新的要求，其中的一个关键技术是如何降低电容器的等效串联电阻(esr)值。而其中以导电聚合物作阴极的固体电解电容器成为近年来研究的一个热点，与传统的固体电容器阴极mno2相比，导电聚合物具有比mno2高几十倍的导电率，使得其esr值在高频下比mno2要低1～2个数量级，从而可大大提高器件的高频性能。目前国内外作为固体电容器阴极材料研究的导电聚合物主要有聚苯胺、聚毗咯、聚唾吩等。但聚吡咯等纯导电聚合物膜很容易开裂，且高低温稳定性差，在塑封过程中经受几十吨的力时导致其漏电流在塑封前后变化大，塑封后漏电流大大增强。由于电解电容器的特定结构和性能，钽阳极体结构复杂，其表面还有一层介质氧化物薄膜。因此如何在其表面形成完整、均匀的高导电、高稳定的聚合物膜层，且又能尽量减少对介质氧化膜的破坏，是制造高性能钽电解电容器的关键所在。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的是提供一种片式钽电解电容器及其制备方法，本专利技术结合碳纳米管有序阵列的特殊性质，通过简单可控的工艺制备获得高分子导电聚合物与碳纳米管的复合聚合物导电膜，以此取代当前纯导电聚合物膜，并配合新型复合碳层，使制备的片式钽电解电容器具有高的导电率、低esr和低漏电流。>
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
3、一种片式钽电解电容器的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)将钽金属粉末压制成块状，然后在高温及真空条件下烧结，制备得到多孔的钽阳极体；对钽阳极体进行阳极氧化，在其表面形成五氧化二钽介质膜；
5、(2)将吡咯、过硫酸铵溶于有机溶剂中得到混合溶液，将步骤(1)制备的具有五氧化二钽介质膜的钽阳极体浸入混合溶液中，使吡咯在钽阳极体的内部发生聚合生成聚吡咯，从而形成内层导电高分子；
6、(3)将步骤(2)得到的产物浸入(3-巯丙基)三甲氧基硅烷水溶液中，然后再将其浸入碳纳米管分散液中，碳纳米管在五氧化二钽介质膜表面定向排布，得到生长有碳纳米管阵列的钽块；优选的，(3-巯丙基)三甲氧基硅烷水溶液中(3-巯丙基)三甲氧基硅烷的质量分数为1％～1.5％；碳纳米管分散液中碳纳米管的质量分数为0.1％～1％。该步操作的原理在于：(3-巯丙基)三甲氧基硅烷中含有巯基，巯基能够与金属形成配合物，从而能与五氧化二钽结合，剩余的烷基由于有疏水性，可以很好的与疏水的碳纳米管通过范德华力结合，从而实现碳纳米管在五氧化二钽表面的定向排布。
7、(4)将生长有碳纳米管阵列的钽块浸入含有吡咯单体的混合液中进行电镀，使吡咯单体在碳纳米管阵列中进行聚合生成聚吡咯，形成由聚吡咯与碳纳米管组成的复合聚合物导电膜；具体方法为：将吡咯分散在纯水中，并加入消氢剂和表面活性剂，搅拌一个小时，得到混合液；其中：消氢剂选用对硝基苯酚或对硝基苯甲醇，表面活性剂选用磺酸钠、苯磺酸钠或萘磺酸钠；混合液中吡咯的质量分数为4～6％，消氢剂的质量分数为2～6％，表面活性剂的质量分数为15～25％；将生长有碳纳米管阵列的钽块浸入混合液中，采用分级电镀的方法进行电镀，具体工艺参数为：采用三级电镀，电流由小到大，依次电镀，其中第一级电镀电流大小为0.1ma/只～0.3ma/只，时间为60min±5min；第二级电镀电流大小为0.15ma/只～0.4ma/只，时间为60min±5min；第三级电镀电流大小为0.2ma/只～0.5ma/只，时间为120min±10min。采用分级电镀获得的膜层规则，漏电小，好封装。
8、(5)将具有复合聚合物导电膜的钽块浸渍在含有石墨烯和碳纳米管混合物的导电碳浆中，经烘干后形成复合碳层；然后再将其浸渍在银浆中，再次烘干后得到钽芯块；将钽芯块贴装在铜质引线框上，通过电阻点焊或激光焊接的方式连接其与铜质引线框，采用环氧树脂进行模压封装，经固化后即得到片式钽电解电容器。
9、复合碳层是为防止银层和复合聚合物导电膜直接接触，复合聚合物导电膜中的导电高分子中有残留的金属阳离子，当产品在加电工作的潮湿环境下工作时金属阳离子会与银发生化学反应，银会被加速氧化成活性较强的高导电的银离子，而银离子会发生迁移至聚合物导电膜层并导致产品漏电流增大失效，最终电容器可能完全丧失使用功能。为了避免上述问题，本专利技术通过在碳浆中添加石墨烯和碳纳米管混合物，在石墨烯和碳纳米管的共同作用下形成紧密配合，保护复合聚合物导电膜少受外界潮气的腐蚀，提高其耐腐蚀性能。如碳浆中仅含有碳纳米管，碳纳米管由于弯曲会形成大量孔隙，从而导致对复合聚合物导电膜保护变得不足。基于此，本专利技术除了在碳浆中使用碳纳米管外同时复配使用适量的石墨烯，石墨烯由于具有片状结构，从而可以在一定程度上覆盖碳纳米管的空洞，提高其对复合聚合物导电膜的保护能力。此外，在石墨烯和碳纳米管的共同作用下还能够降低产品的表面接触电阻，使产品具有更好的高低温特性。优选的，含有石墨烯和碳纳米管混合物的导电碳浆中石墨烯和碳纳米管的质量比为在4:6与6:4之间。
10、本专利技术具有以下有益效果：
11、(1)本专利技术在片式钽电解电容器的制备方法中通过利用(3-巯丙基)三甲氧基硅烷水溶液对五氧化二钽介质膜进行表面处理，从而为在五氧化二钽介质膜表面形成定向排布的碳纳米管阵列奠定基础，该方法工艺简单，易实现规模化生产。
12、(2)本专利技术制备的复合聚合物导电膜由吡咯与碳纳米管组成，由于碳纳米管的刚性，大大提高了产品耐树脂模压的能力，降低了产品漏电流，具有很好的应用前景。
13、(3)本专利技术复合碳层中同时含有石墨烯和碳纳米管，一方面能够提高其对复合聚合物导电膜的保护能力；另一方面还能够降低产品的表面接触电阻，原理在于：石墨烯起平面导电的作用，能够降低产品整体的表面接触电阻；复合碳层中的碳纳米管与复合聚合物导电膜中的碳纳米管接触，铰链，进一步降低产品表面接触电阻。此外，本专利技术通过使用复合碳层，能够使复合聚合物导电膜与复合碳层之间接触更紧密，产品具有更优秀的高低温特性。本专利技术制备的片式钽电解电容器具有高的导电率、低esr和低漏电流。
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1.一种片式钽电解电容器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的片式钽电解电容器的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，制备钽阳极体的方法为：将钽金属粉末压制成块状，然后在高温及真空条件下烧结，即制备得到钽阳极体。
3.根据权利要求1所述的片式钽电解电容器的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述(3-巯丙基)三甲氧基硅烷水溶液中(3-巯丙基)三甲氧基硅烷的质量分数为1％～1.5％。
4.根据权利要求1所述的片式钽电解电容器的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述含有吡咯单体的混合液中含有吡咯单体、消氢剂和表面活性剂；其中吡咯单体的质量分数为4～6％。
5.根据权利要求1所述的片式钽电解电容器的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述电镀采用的工艺为分级电镀。
6.根据权利要求1所述的片式钽电解电容器的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述含有石墨烯和碳纳米管混合物的导电碳浆中石墨烯和碳纳米管的质量比在4:6与6:4之间。
7.一种片式钽电解电容器，其特征在于：所述片式钽电解电容器是
...【技术特征摘要】
1.一种片式钽电解电容器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的片式钽电解电容器的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，制备钽阳极体的方法为：将钽金属粉末压制成块状，然后在高温及真空条件下烧结，即制备得到钽阳极体。
3.根据权利要求1所述的片式钽电解电容器的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述(3-巯丙基)三甲氧基硅烷水溶液中(3-巯丙基)三甲氧基硅烷的质量分数为1％～1.5％。
4.根据权利要求1所述的片式钽电解电容器的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，...
【专利技术属性】
技术研发人员：王振洋，王文波，李年，张淑东，刘翠，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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