α,α＇,ω,ω＇-四烷氧基氨基改性聚硅氧烷及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了α，α′，ω，ω′－四烷氧基氨基改性聚硅氧烷及其制备方法和应用，其结构通式如右，其制备方法：将α，ω－端羟基聚硅氧烷在真空条件下脱除水分，加入三烷氧基硅烷偶联剂，真空下反应至无气泡产生，再加入催化剂，真空反应至无气泡产生，即得到产品，将上述方法制得的α，α′，ω，ω′－四烷氧基氨基改性聚硅氧烷先制成微乳液，然后作为织物柔软剂的增效剂。本发明专利技术的优点是：具有较高反应活性，显著提高平滑性、柔软性及弹性，起到很好的增效作用，其微乳液可作为氨烃基聚硅氧烷类柔软剂或端羟基聚硅氧烷类柔软剂的增效剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种反应性有机硅聚合物，具体地说是涉及到一种用于纺织印 染织物后整理的有机硅柔软剂增效剂的a，(i ' ，，' _四垸氧基氨基改性聚硅氧垸及其制备方法和应用。
技术介绍
已经知道，有机硅柔软剂对改善纺织品的柔软性和平滑性效果较好，已经 被大量应用。其中以氨烃基改性聚硅氧垸和端羟基聚硅氧烷的乳液尤为重要。 这类物质大多以甲氧基或者是羟基封端，但缺乏反应性，在常规条件下，不能 发生交链反应，所以不能通过自交键或者相互交链而实现链增长，且成膜性差， 对要求较高的柔软度和平滑度尚难实现。虽然可以合成高摩尔质量的产品，但 是太高的摩尔质量的产品很难发生乳化，导致乳液不稳定等情形出现，也不利 于渗透到织物的里面，影响到织物的柔软性。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是公开一种具有反应活性的a，a ',，' 一四垸氧基氨基改性聚硅氧垸，其结构式通式如下<formula>formula see original document page 4</formula>其中&为—CH3或—C2H5或—HR2为一CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2 或一CH2CH2CH2N: n =20-100本专利技术的目的之二是提供上述a,ci'，，' 一四烷氧基氨基改性聚硅 氧院的制备方法。为实现该目的，本专利技术采用以下技术方案实现 以下所以份数和百分数都以重量计在装有搅拌器、温度器、冷凝器及充氮及真空装置的玻璃烧瓶中，装入lmol 的a， w-端羟基聚硅氧烷，升温至105°C~110°C，抽真空至1000 1500Pa反应 30min，脱除水分，用氮气平衡至常压，加入2mol氨烃基三垸氧基硅垸偶联剂， 在此温度下常压反应30 min然后抽真空度为1000~1500Pa下，反应至无气泡产 生，再加入a， w-端羟基聚硅氧烷与氨烃基三烷氧基硅垸总重量的万分之一 的催化剂，真空度在1000 1500Pa范围内，反应1 2小时，至无气泡产生，降 温至45。C以下，得到a，ct' ，，co' —四烷氧基氨基改性聚硅氧烷。所述的催化剂为氢氧化锂；所述的a ， co-端羟基聚硅氧烷的聚合度为20~100， n=20 100，结构式如下:CH3、 / n CH3 ;所述的氨烃基三烷氧基硅烷偶联剂，其结构通式为Of^R，O-Si-ORiI其中f^为-CH3或-C2H5或—HR2为一CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2或一C^CH^H^s^ ^NH或一CH2CH2CH2NH2本专利技术目的之三是提供上述a，a'，，' 一四垸氧基氨基改性聚硅氧烷作为有机硅柔软剂的柔软平滑增效添加剂的应用方法。 为实现该目的本专利技术采用以下技术方案将20 25。/。上述方法制得的a,a ' —四烷氧基氨基改性聚硅氧烷和5~10%的乳化剂搅拌均匀，然后滴加30%的去离子水，滴完后加入1~1.5%的 冰乙酸，调节pH值为6.5 7,然后再滴加水至100%即得到所需的微乳液；所述的乳化剂为异构C13醇醚混合物，其EO数为3~12，优选EO数为7~12。所述的a,cx'，，' 一四烷氧基氨基改性聚硅氧垸的微乳液应用于氨烃 基聚硅氧垸类整理剂的增效剂及端羟基聚硅氧垸类整理剂的增效剂，微乳液添 加量为氨烃基聚硅氧烷类柔软剂或端羟基聚硅氧烷类整理剂的1~50%。本专利技术的优点是具有较高反应活性，添加到氨烃基改性聚硅氧烷或羟基 聚硅氧烷类的织物整理剂中，可与其羟基发生交链反应，显著提高其平滑性、 柔软性及弹性，起到很好的增效作用；采用a,a'，，' 一四烷氧基氨基改 性聚硅氧烷的微乳液，可以作为氨烃基聚硅氧烷类柔软剂或端羟基聚硅氧垸类 柔软剂的增效剂，具有明显的增效作用。 具体实施例方式为了具体地描述和解释本专利技术的技术特点，列出下列各实施方法，但本专利技术 不局限于下列的实施例。 实施例l在装有搅拌器、温度器、冷凝器及充氮及真空装置的玻璃烧瓶中，装入350.3 克(O.lmol)聚合度为47的a， w-端羟基聚硅氧垸，升温至105°C~110°C，抽 真空C1000 1500Pa)反应30min，用氮气平衡至常压，加入44.47克(0.2 mol) 的Y-氨乙基氨丙基三甲氧基硅垸，在此温度下，反应30min，然后抽真空(1000~1500Pa)反应至无气泡产生，加入万分之一的氢氧化锂，真空 (1000~1500Pa)反应1 2小时，至无气泡产生。降温至45t:以下，用氮气平衡 至常压。即得到下例结构的产物。其中R为一CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2 将20份上述产物和10份的异构C13醇醚混合物(7EO: 9EO: 12EO=l: 7:2)的乳化剂搅拌均匀，然后滴加35份的去离子水，滴完后加入1.3份的冰乙酸， 调节pH值为6.5 7，然后再滴加水至100份。得到透明粘稠的微乳液Ej。 实施例2在装有搅拌器、温度器、冷凝器及充氮及真空装置的玻璃烧瓶中，装入350.3 克(O.lmol)聚合度为47的d,-端羟基聚硅氧烷，升温至105。C 11(TC，抽 真空(1000~1500Pa)反应30min，用氮气平衡至常压，加入35.85克(0.2 mol) 的氨丙基三甲氧基硅烷，在此温度下，反应30min然后抽真空(1000~1500Pa) 反应至无气泡产生，加入万分之一的氢氧化锂，再真空(1000~1500Pa)反应1~2 小时，至无气泡产生。降温至45。C以下，用氮气平衡至常压。即得到下例结构 的产物。其中R为一CH2CH2CH2NH27将20份上述产物和10份的异构C13醇醚混合物(7EO: 9EO=7: 3)的乳 化剂搅拌均匀，然后滴加35份的去离子水，滴完后加入1.3份的冰乙酸，调节 pH值为6.5 7，然后再滴加水至100份。得到透明粘稠的微乳液E2。在装有搅拌器、温度器、冷凝器及充氮及真空装置的玻璃烧瓶中，装入350.3 克(O.lmol)聚合度为47的a，-端羟基聚硅氧垸，升温至105°C 110°C，抽 真空(1000~1500Pa)反应30min，用氮气平衡至常压，加入46.3克(0.2 mol)的 哌嗪丙基三甲氧基硅垸，在此温度下，反应30min然后抽真空(1000~1500Pa) 反应至无气泡产生，加入万分之一的氢氧化锂，再真空(1000~1500Pa)反应1~2 小时，至无气泡产生。降温至45C以下，用氮气平衡至常压。即得到下例结构 的产物。将20份上述产物和10份的异构C13醇醚混合物(7EO: 9EO: 12EO=l: 7: 2)的乳化剂搅拌均匀，然后滴加35份的去离子水，滴完后加入1.3份的冰乙酸， 调节pH值为6.5 7，然后再滴加水至100份。得到透明粘稠的微乳液E3。 应用实例1将10份微乳液E！加入到90份30%的氨值为0.5mmol/g，粘度为1500mPa.s 的氨基硅油微乳液中，搅拌均匀，组成织物整理剂。按织物整理剂用量为1% (o.w.f)，浴比为1: 15，在30。C温度下浸泡15min，实施例360 8(TC热风烘干，180'C焙烘120min的工艺条件，对棉织物进行柔软整理，并 对织物进行性能测试。手感从平滑、柔软、弹性方面综合综合考察，由多名专家盲摸，5级为最好， 1级为最差；本文档来自技高网...

【技术保护点】
α，α′，ω，ω′－四烷氧基氨基改性聚硅氧烷，其特征在于，结构通式如下：　＊＊＊　其中Ｒ↓［１］为－ＣＨ↓［３］或－Ｃ↓［２］Ｈ↓［５］或－Ｈ　Ｒ↓［２］为－ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＮＨＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ ＮＨ↓［２］或－ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］＊＊＊或－ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＮＨ↓［２］　ｎ＝２０－１００。

【技术特征摘要】
1、α，α′，ω，ω′—四烷氧基氨基改性聚硅氧烷，其特征在于，结构通式如下其中R1为—CH3或—C2H5或—HR2为—CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2或或—CH2CH2CH2NH2n＝20-100。2、 根据权利要求l所述的a，ci ' ，，co' _四烷氧基氨基改性聚硅氧垸的 制备方法，其特征在于以下所以份数和百分数都以重量计在装有搅拌器、温度器、冷凝器及充氮及真空装置的玻璃烧瓶中，装入lmol 的a，-端羟基聚硅氧垸，升温至105°C 110°C，抽真空至1000 1500Pa反应 30min，脱除水分，用氮气平衡至常压，加入2mol氨烃基三垸氧基硅垸偶联剂， 在此温度下常压反应30 min然后抽真空度为1000~1500Pa下，反应至无气泡产 生，再加入a，-端羟基聚硅氧垸与氨烃基三烷氧基硅烷总重量万分之一的 催化剂，真空度在1000 1500Pa范围内，反应1 2小时，至无气泡产生，降温 至45卩以下，得到a，a' ，co，co' —四垸氧基氨基改性聚硅氧垸。3、 根据权利要求1所述的a ，a ',，' 一四烷氧基氨基改性聚硅氧垸作 为织物柔软剂的增效剂的应用，其特征在于将20~25%上述方法制得的a ， a ',，' 一四烷氧基氨基改性聚硅氧垸和5~10%的乳化剂搅拌均匀，然后滴加30%的去离子水，滴完后加入1~1.5%的冰乙酸，调节pH值为6.5 7，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶文彩，
申请(专利权)人：张家港科道化学有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]