The invention discloses a method for preparing two amino cyclohexyl methane. The method takes two amino two phenyl methane (MDA) as raw materials in the hydrogenation of acidic phenolic compounds improve catalyst activity by using high boiling tar, reducing the generation, reaction process at the same time, phenolic compounds after hydrogenation product of alicyclic alcohols can effectively high boiling tar surface the parcel of catalyst is taken out of the reaction system, greatly improved due to the difficulty of filtering the catalyst surface high boiling tar adsorption leads to the problem of improving two amino dicyclohexylmethane (H
【技术实现步骤摘要】
一种二氨基二环己基甲烷的制备方法
本专利技术涉及一种芳环加氢方法,更具体涉及一种二氨基二苯基甲烷加氢反应制备二氨基二环己基甲烷的方法。
技术介绍
4,4’--二氨基二环己基甲烷(4,4’-H12MDA)是生产新一代性能优越的抗老化聚氨酯-二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)的主要原料,该异氰酸酯可以用来制备轻质和性能稳定的聚氨酯涂料和油漆。4,4’-H12MDA还可用作环氧树脂固化剂和透明尼龙的胺类组分。由于二氨基二苯基甲烷(MDA)的芳环结构和空间位阻效应,同时还要保证产物二氨基二环己基甲烷中三种同分异构体的比例,尤其是保证反反体比例在17-24%之间,二氨基二环己基甲烷的加氢难度非常大。大部分关于MDA的催化加氢专利均采用负载贵金属催化剂,在固定床反应器或者搅拌釜式反应器上,高温高压下进行间歇催化反应,以获得满意的收率和反反体比例。由于使用的贵金属催化剂价格昂贵,为了降低生产成本,催化剂循环套用环节非常必要。大部分专利中提及的催化剂循环套用均是采用内置过滤器或外置过滤器将产品液分离出反应器,并在下批次反应中投入新鲜MDA原料,进而催化下一批次反应。而在反应过程中,由于采用了活性较高的贵金属催化剂,也会导致副产高沸点焦油的生成。随着催化剂套用次数的增多,高沸点焦油不断地在催化剂表面覆盖和包裹,焦油的不断累积一方面使催化剂活性不断下降,进而增加反应时间并使H12MDA收率下降和反反体选择性上升;另一方面使催化剂的表观性能改变,催化剂颗粒更加粘稠,从而导致产品液过滤困难,极大地延长了过滤时间,使整体生产效率大幅下降。因此,如何降低反应过程中高沸点焦油的生成 ...
【技术保护点】
一种二氨基二环己基甲烷的制备方法,包括如下步骤:在二氨基二苯基甲烷原料中,添加酚类化合物,在装填催化剂的反应器中,在一定的温度和压力下进行加氢反应制备二氨基二环己基甲烷。
【技术特征摘要】
1.一种二氨基二环己基甲烷的制备方法,包括如下步骤:在二氨基二苯基甲烷原料中,添加酚类化合物,在装填催化剂的反应器中,在一定的温度和压力下进行加氢反应制备二氨基二环己基甲烷。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的二氨基二苯基甲烷原料包含以下组分:96-100wt%的4,4’-二氨基二苯基甲烷、0-2wt%的2,4’-二氨基二苯基甲烷、0-1wt%的N-甲基-4,4’-二氨基二苯基甲烷和0-1wt%的其它杂质,以二氨基二苯基甲烷原料重量计;优选为99-100wt%的4,4’-二氨基二苯基甲烷、0-0.5wt%的2,4’-二氨基二苯基甲烷、0-0.4wt%的N-甲基-4,4’-二氨基二苯基甲烷和0-0.1wt%的其它杂质,以二氨基二苯基甲烷原料重量计。3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的酚类化合物选自结构式I和II的化合物中的一种或多种,其中R选自H或-(CH2)n-CH3,n=0~10的整数;所述酚类化合物优选为苯酚、对甲基苯酚、间甲基苯酚、邻甲基苯酚和双酚A中的一种或多种;更优选为苯酚和/或双酚A。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述的酚类化合物的含量为0.1-20wt%,优选为1-10wt%,更优选为3-5wt%,以二氨基二苯基甲烷原料重量计。5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述的催化剂为金属负载型催化剂,其中金属为VIIIB族金属的一种或多种,优选Pt、Rh、Ru、...
【专利技术属性】
技术研发人员:李鑫,张聪颖,任树杰,刘振国,唐磊,刘志鹏,吴健,王丛,陈浩,黎源,姜庆梅,宋锦宏,华卫琦,
申请(专利权)人:万华化学集团股份有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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