一种Ｒ－（＋）－１－（１－萘）乙胺的拆分方法技术

本发明专利技术公布了一种Ｒ－（＋）－１－（１－萘）乙胺的拆分方法。以Ｄ－（－）－酒石酸作手性拆分剂，以醇与水的溶液作溶剂，在室温，或加热情况下消旋体１－（１－萘）乙胺与Ｄ－（－）－酒石酸作用，形成对映异构体盐。然后，根据其对映异构体盐溶解度的不同，分离出Ｒ－（＋）－１－（１－萘）乙胺.Ｄ－（－）－酒石酸盐，然后经过碱化游离，得到Ｒ－（＋）－１－（１－萘）乙胺，ｅ．ｅ．值可达９５％以上，收率达３０％。拆分后的母液经过消旋可转化为消旋体１－（１－萘）乙胺，用于再拆分。本发明专利技术方法所用原材料价廉易得，工艺操作简便，成本低，拆分母液经过消旋后可再拆分。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备光学纯R-(+)-l-(l-萘)乙胺的方法。
技术介绍
光学纯R-(+)-l-(l-萘)乙胺是一种药物中间体，可用于制备II型钙敏感激动 剂西那卡塞。其制备方法一般有以下几种(l)酶拆分(Synthesis. 2008， 14， 2283-2287 ; IndianJ.Chem. Sect. B 2005， 44，1312-1316 ;J. Org. Chem. 1997， 62， 3488-3495) ; (2) 化学拆分，文献报道的拆分剂有手性天冬氨酸(CN101407465A)、手性a-羟基萘乙 酸(US6342636 ;Tetrahedron :asy騰try， 1998， 9， 2219-2212)、保护的手性甘油醇衍生 物 (Tetrahedron :asymmetry，1996， 7，1117-1122 ;Tetrahedron :asymmetry， 2002，13， 2277-2282)、手性酒石酸(W02004110976) ;(3)不对称合成由l-(l-萘)乙酮经不对称合 成得到(W02004110976 ;J. Org. Chem. 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种循环拆分制备Ｒ－（＋）－１－（１－萘）乙胺的方法，其特征在于：以Ｄ－（－）－酒石酸为拆分剂，以醇与水的溶液作溶剂，在室温或加热情况下消旋体１－（１－萘）乙胺与Ｄ－（－）－酒石酸作用，形成对映异构体盐。然后，根据其对映异构体盐溶解度的不同，分离获得Ｒ－（＋）－１－（１－萘）乙胺.Ｄ－（－）－酒石酸盐，经过碱化游离得到Ｒ－（＋）－１－（１－萘）乙胺（结构式Ⅰ）。拆分后母液经消旋回收再利用。　　＊＊＊　　结构式Ⅰ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨雪艳，吴范宏，倪云洲，汤才飞，肖时俊，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]