一种2-(2′-噻吩)乙胺的制备方法技术

技术编号:6094158 阅读:426 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种2-(2′-噻吩)乙胺的制备方法,属于精细化工合成技术领域。它在复合氧化物固体酸催化剂作用下,以噻吩为原料,与卤代丙酸酯进行傅-克烷基化反应,合成3-(2′-噻吩)丙酸酯,然后酰胺化和Hofmann重排制得2-(2′-噻吩)乙胺。本发明专利技术的合成工艺便于反应操作和处理,催化剂易回收和重复使用,降低了生产成本,解决了化学反应过程中出现的污染问题,弥补了原有合成工艺路线的不足,反应条件温和、操作简单,对环境无污染且反应过程中的催化剂可以回收利用,易于工业化生产,对环境无污染,总收率高达55%以上,而且纯度高,HPLC>99%以上,适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工合成
,具体涉及一种大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交 换树脂参与的制备2-(2'-噻吩)乙胺的制备方法。
技术介绍
权利要求1. 一种2- (2'-噻吩)乙胺的制备方法,其特征在于所述的制备方法包括如下步骤: 1)所述的原料噻吩、卤代丙酸酯、中间体3- (2'-噻吩)丙酸酯、3- (2'-噻吩)丙 酰胺、产品2- (2'-噻吩)乙胺如式(I )、(II)、(III)、(IV)、(V)所示:2.根据权利要求1所述的一种2-(2'-噻吩)乙胺的制备方法,其特征在于步骤2) 中所述的噻吩(I )与卤代丙酸酯(II)的投料摩尔比为1 :1 3。3.根据权利要求1所述的一种2-(2'-噻吩)乙胺的制备方法,其特征在于步骤2) 中所述的固体酸酸催化剂为A1203、SiO2、硅藻土中的一种或一种以上的混合物。4.根据权利要求1所述的一种2-(2'-噻吩)乙胺的制备方法,其特征在于步骤2) 中所述的固体酸催化剂的投料量为噻吩与卤代丙酸酯质量和的10 50%。5.根据权利要求1所述的一种2-(2'-噻吩)乙胺的制备方法,其特征在于步骤2) 中所述的固体酸催化剂在使用前先用球磨机本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2-(2′-噻吩)乙胺的制备方法,其特征在于所述的制备方法包括如下步骤:  1)所述的原料噻吩、卤代丙酸酯、中间体3-(2′-噻吩)丙酸酯、3-(2′-噻吩)丙酰胺、产品2-(2′-噻吩)乙胺如式(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ)、(Ⅳ)、(Ⅴ)所示:  ***  式(Ⅱ)和(Ⅲ)中,R表示为碳原子数C1~C10的烷基;X为Cl、Br或Ⅰ;  2)将固体酸催化剂加入到如式(Ⅰ)所示的噻吩中,加热至50~60℃,在该温度下慢慢滴加如式(Ⅱ)所示的卤代丙酸酯,加完后反应1~10小时,反应完毕,冷却至室温,过滤除去固体酸催化剂,加水搅拌5分钟,静置,弃去水层,噻吩层用依次用5%碳酸钠溶液、水洗涤,干燥,蒸馏...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:何建明何甫长裴文周恭训金望志
申请(专利权)人:临海市利民化工有限公司
类型:发明
国别省市:33

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