２－噻吩甲胺粗品的提纯方法技术

２－噻吩甲胺粗品的提纯方法，它涉及一种提纯方法。本发明专利技术解决了现有方法制备的２－噻吩甲胺粗品含量低的问题。本发明专利技术方法如下：一、将２－噻吩甲胺粗品加入到质量浓度为５％～３７％的盐酸中，至混合溶液的ｐＨ值为０．５～６，然后冷却至室温，再过滤或离心，得到２－噻吩甲胺盐酸盐；二、将２－噻吩甲胺盐酸盐加入到质量浓度为１０％～４０％的碱液中，得到有机相和水相的混合物，其中碱液与２－噻吩甲胺盐酸盐的质量比为０．７２～２．０６∶１；三、分离有机相和水相的混合物，得到有机相，然后精馏有机相，即完成了２－噻吩甲胺粗品的提纯。采用本发明专利技术方法２－噻吩甲胺粗品经过提纯后２－噻吩甲胺的含量达９９％以上，精馏收率大于９５％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种提纯方法。
技术介绍
2-噻吩甲胺(2-thenylaminine)是一种重要的医药中间体，主要用于阿佐塞米 (Azosemide)和氯苯磺酸西尼铵(Thenium Closilate)的合成。2-噻吩甲胺的主要合成方 法是以噻吩、氯化铵、甲醛为原料在55°C 72t:采用ma皿ich法合成2-噻吩甲胺，然后再 经过后续工艺后只能得到含量为85%左右的2-噻吩甲胺，这种含量无法满足下游医药行 业对2-噻吩甲胺高含量的要求。为了提高纯度，需要再经过2次以上的精馏提纯，但是这 会大大降低产品收率，若使纯度达到99%以上，收率会降低50%以上。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是为了解决现有方法制备的2-噻吩甲胺粗品含量低 的问题，提供了一种。 本专利技术如下一、将2-噻吩甲胺粗品加入到质量浓度 为5 % 37 %的盐酸中，至混合溶液的pH值为0. 5 6，然后冷却至室温，再过滤或离心，得 到2-噻吩甲胺盐酸盐；二、将2-噻吩甲胺盐酸盐加入到质量浓度为10% 40%的碱液中， 得到有机相和水相的混合物，其中碱液与2-噻吩甲胺盐酸盐的质量比为0. 72 2. 06本文档来自技高网...

【技术保护点】
２－噻吩甲胺粗品的提纯方法，其特征在于２－噻吩甲胺粗品的提纯方法如下：一、将２－噻吩甲胺粗品加入到质量浓度为５％～３７％的盐酸中，至混合溶液的ｐＨ值为０．５～６，然后冷却至室温，再过滤或离心，得到２－噻吩甲胺盐酸盐；二、将２－噻吩甲胺盐酸盐加入到质量浓度为１０％～４０％的碱液中，得到有机相和水相的混合物，其中碱液与２－噻吩甲胺盐酸盐的质量比为０．７２～２．０６∶１；三、分离有机相和水相的混合物，得到有机相，然后精馏有机相，即完成了２－噻吩甲胺粗品的提纯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：崔宝军，李猛，李冰，耿庆生，李淑辉，
申请(专利权)人：黑龙江省科学院石油化学研究院，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]